CN104746338A - 一种阻燃工作液及纯棉织物和/或涤棉混纺织物的阻燃整理方法 - Google Patents

一种阻燃工作液及纯棉织物和/或涤棉混纺织物的阻燃整理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种阻燃工作液及应用该阻燃工作液的纯棉织物和/或涤棉混纺织物阻燃整理方法。所述阻燃工作液包含以下组份：阻燃剂和交联剂，其余为水；所述阻燃工作液中所述阻燃剂的浓度范围为200～600g/L，所述交联剂的浓度范围为30～100g/L。应用本发明的阻燃工作液及整理方法获得的涤棉织物或纯棉织物具有很好的阻燃效果和耐洗性，该涤棉织物通过GB/T5455-1997测试，三十次洗涤后的续燃和阴燃时间小于5秒，损毁长度小于15厘米，按照GB/T17591-2006《阻燃织物》标准达到B1级，可广泛用于服装、帐篷、装饰织物和交通工具用织物的阻燃整理。

Description

一种阻燃工作液及纯棉织物和/或涤棉混纺织物的阻燃整理方法
技术领域
本发明涉及一种涤棉混纺织物的阻燃整理工艺，具体涉及一种针对纯棉织物和/或涤棉混纺织物的阻燃工作液及应用该阻燃工作液的阻燃整理方法。
背景技术
涤棉混纺织物的可燃性比纯棉和纯涤纶织物都大，其阻燃整理技术的难度特别高。这是因为涤纶和棉两种纤维的燃烧性能各异，混纺后使燃烧过程变得更为复杂。涤纶燃烧时成为熔融状态，而棉纤维燃烧后炭化成为了支撑体，使熔融物在支撑体上铺展，增大了与空气的接触面积，造成织物的燃烧更加剧烈，即所谓“烛芯效应”。另外，涤纶熔融物未能脱离织物，使涤纶纤维的自熄性延长，直到裂解产物不能燃烧为止才能自灭，从而使续燃时间大大加长。
涤棉混纺织物难以实现阻燃化的另一个原因涤纶和棉两种聚合物或它们的裂解产物的相互热诱导，加速了裂解产物的溢出，因此涤棉织物的着火速度比纯涤和纯棉都快得多；同时在燃烧过程中，阻燃剂会在涤和棉两种组分间迁移，而且随着混纺比例的不同导致相互影响也不一样，导致燃烧过程更加复杂多变。
目前降低涤棉混纺织物的可燃性，主要采用的方法是将织物中的每一组分都进行阻燃整理，但涤纶部分阻燃整理仍然使用纯涤纶织物阻燃剂，它用于涤棉织物阻燃整理时大部分被棉纤维吸附，而这类阻燃剂难以类似分散染料一样从棉纤维转移到涤纶纤维上，因此无论是使用轧焙烘法还是染色同浴法整理，都难以将涤纶阻燃剂固着在混纺织物的涤纶纤维上，从而无法使其获得很好的阻燃性。如果使用阻燃涤纶纤维，由于织物需要经过一系列的加工才能到成品，在加工过程中已造成大部分阻燃剂脱落，阻燃性能也会明显下降。当前对涤棉混纺织物阻燃整理的研究很多，但很少见到有工业化生产，都是基于以上原因不能彻底解决。要实现涤棉织物具有永久性的阻燃性能，首要任务是解决混纺织物中的涤纶纤维具有很好的阻燃效果，并且不产生熔滴物。
因此，有需要提供一种新的、专门针对涤棉混纺织物的阻燃工作液及应用该阻燃工作液的阻燃整理方法，可以解决涤棉混纺织物阻燃整理困难的技术问题，获得一种阻燃效果好的涤棉混纺织物。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提出一种阻燃工作液及应用该阻燃工作液的整理方法，通过磷系涤棉阻燃剂与一种含氮交联剂反应成膜并包裹在涤纶纤维表面，产生优异的阻燃效果和耐洗性，可防止涤纶纤维燃烧时产生熔融物，大大降低混纺织物燃烧的剧烈性。同时本发明的阻燃工作液也可以与棉纤维反应，降低棉纤维的燃烧性能。由于本发明的阻燃工作液对两种纤维都起到阻燃作用，因此避免了不同阻燃剂间的相互干扰，起到非常好的阻燃效果。同时，由于在纤维的表面成膜或与纤维发生共价键交联反应，使得应用本发明的整理方法整理的织物具有长久的阻燃效果。
为了达到上述目的，本发明提供一种阻燃工作液，包含以下组份：阻燃剂和交联剂，其余为水；所述阻燃工作液中所述阻燃剂的浓度范围为200～600g/L，所述交联剂的浓度范围为30～100g/L；其中，所述阻燃剂选自阻燃剂Pyrovatex CP（N-羟甲基-3-（二甲氧基膦酰基）丙酰胺）、阻燃剂Pyrovatex HP、阻燃剂RDP（间苯二酚四苯基二磷酸酯，CAS登录号为57583-54-）、阻燃剂BDP（双酚A双(二苯基磷酸酯)，CAS登录号为5945-33-5）、反应型无卤阻燃剂DOPO、环状磷酸酯阻燃剂、棉阻燃剂DM-3070中的一种或几种；所述交联剂选自二羟甲基二羟基乙烯脲树脂（简称2D树脂）、三羟甲基三聚氰胺树脂、六羟甲基三聚氰胺树脂及其醚化物中的一种或几种。
在本发明一实施例中，所述交联剂的浓度范围为80g/L。
在本发明一实施例中，所述阻燃剂为阻燃剂Pyrovatex HP和环状磷酸酯阻燃剂的混合物。
在本发明一实施例中，所述交联剂为二羟甲基二羟基乙烯脲树脂（简称2D树脂）。
在本发明一实施例中，在所述阻燃剂中，所述阻燃剂Pyrovatex HP和环状磷酸酯阻燃剂的质量比为(1～10):1；优选地，所述阻燃剂Pyrovatex HP和环状磷酸酯阻燃剂的质量比为2:1。
在本发明一较佳实施例中，提供一种阻燃工作液，包含以下组份：阻燃剂和交联剂，其余为水；其中，所述阻燃剂的浓度范围为200～600g/L，优选300～600g/L，特别优选600g/L；所述交联剂的浓度范围为30～100g/L，优选80g/L；并且，所述阻燃剂为阻燃剂Pyrovatex HP和环状磷酸酯阻燃剂以质量比为(1～4):1的比例混合而成；所述交联剂为二羟甲基二羟基乙烯脲树脂（简称2D树脂）。
在上述较佳实施例中，所述阻燃剂Pyrovatex HP和环状磷酸酯阻燃剂的质量比优选为2:1。
在本发明一极其优选的实施例中，提供一种阻燃工作液，所述阻燃工作液包含以下组份：阻燃剂和交联剂，其余为水，所述阻燃剂的浓度为600g/L，所述交联剂浓度为80g/L；其中，所述阻燃剂是阻燃剂Pyrovatex HP和环状磷酸酯阻燃剂以质量比为2:1的比例混合而成；所述交联剂为2D树脂。
本发明还提供上述阻燃剂工作液在纯棉织物和/或涤棉混纺织物的阻燃整理中的应用。
本发明还提供一种涤棉混纺织物的阻燃整理方法，所述阻燃整理方法是将涤棉混纺织物在上述阻燃工作液中二浸二轧，带液率(50～120%)，100～120℃烘干，140～180℃焙烘0.5～5分钟后，水洗再烘干。优选地，所述阻燃整理方法是将涤棉混纺织物在上述阻燃工作液中二浸二轧，带液率(50～120%)，100℃烘干，150℃焙烘3～4分钟后，水洗再烘干。
本发明一实施例中，在上述阻燃整理方法的“水洗再烘干”步骤之前还包含以下步骤：将涤棉混纺织物在棉织物阻燃工作液中二浸二轧，带液率为50%～120%，80～120℃烘干，140～180℃焙烘0.5～5分钟。其中，所述棉织物阻燃工作液包含以下组份：棉阻燃剂DM-3070、氯化镁催化剂和交联剂，其余为水；所述棉阻燃剂DM-3070的浓度为300g/L，所述氯化镁催化剂的浓度为40g/L，所述交联剂的浓度为80g/L。
也就是说，在本发明一实施例中，涤棉混纺织物需要经过两次阻燃整理，一次是以本发明的阻燃工作液进行整理，另一次是以上述棉织物阻燃工作液进行整理。
在本发明一可选的实施例中，可以将上述涤棉混纺织物的阻燃整理方法中烘干步骤替换为堆置步骤，也就是说，所述阻燃整理方法是将涤棉混纺织物在上述阻燃工作液中二浸二轧，带液率(50～120%)，堆置8-24小时，140～180℃焙烘0.5～5分钟后，水洗再烘干。优选地，所述堆置步骤的堆置时间为16小时。
本发明还提供一种纯棉织物的阻燃整理方法，是将纯棉纺织物在阻燃工作液中二浸二轧，带液率为50%～120%，80～120℃烘干，140～180℃焙烘0.5～5分钟后，水洗再烘干；其中，所述阻燃工作液包含以下组份：阻燃剂和交联剂，其余为水；所述阻燃工作液中所述阻燃剂的浓度范围为200～600g/L，特别优选330g/L；所述交联剂的浓度范围为30～100g/L，特别优选80g/L；并且，所述阻燃剂是阻燃剂Pyrovatex HP和环状磷酸酯阻燃剂以质量比为10:1的比例混合而成；所述交联剂为二羟甲基二羟基乙烯脲树脂。
需要说明的是，本发明中所述的试剂均是有市售的产品，其中所述棉阻燃剂DM-3070是广东德美精细化工股份有限公司对外市售的产品。所述阻燃剂Pyrovatex HP的分子式为
名称为羟乙基磷酸酯缩聚物，是阿克苏诺贝尔公司（Akzonobel）生产的一款阻燃剂。
本发明的阻燃工作液及应用该阻燃工作液的整理方法，通过磷系涤棉阻燃剂与一种含氮交联剂反应成膜，结合浸轧法的整理工艺，使阻燃工作液中的阻燃剂吸附并包裹在涤纶纤维表面，并在交联剂和一定温度条件下，在涤纶纤维表面形成一层具有耐洗性的阻燃膜，该膜不仅降低涤纶纤维的燃烧性，同时可防止涤纶纤维燃烧时产生熔融物，从而彻底解决了涤棉混纺织物的“烛芯效应”。另外，应用本发明的阻燃工作液可以同时与棉纤维反应，实现棉纤维的耐久阻燃性。在本发明中，由于涤棉两种纤维都使用了同一种阻燃剂，即使燃烧起来，也能够克服阻燃剂在高温条件下固着在涤和棉纤维上的阻燃剂发生组分间迁移而使阻燃性能下降的技术问题，因此本发明的阻燃工作液是一种不同混纺比例涤棉织物实现耐久阻燃的完美解决方案。
应用本发明的阻燃工作液及整理方法获得的涤棉织物具有很好的阻燃效果和耐洗性，该涤棉织物通过GB/T5455-1997测试，三十次洗涤后的续燃和阴燃时间小于5秒，损毁长度小于15厘米，按照GB/T17591-2006《阻燃织物》标准达到B1级，可广泛用于服装、帐篷、装饰织物和交通工具用织物的阻燃整理。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做详细的说明，实施例旨在解释而非限定本发明的技术方案。
为了检验本发明的阻燃工作液及应用该阻燃工作液的阻燃整理方法的效果，申请人对不同实施例中获得的整理后的涤棉混纺织物进行了燃烧性能的测试及评价。以下为测量方法和评价方法的标准。
①织物的燃烧性能按照GB/T5455-1997《纺织品燃烧性能试验-垂直法》标准测定。
②织物的阻燃性能评价按照GB/T17591-2006《阻燃织物》标准评定，其中，B1级阻燃标准为：续燃时间≤5s，阴燃时间≤5s，损毁长度≤150mm。
③织物的洗涤方法按照GB/T17595-1998《织物燃烧试验前的洗涤程序》标准中B型洗衣机洗涤程序洗涤。
实施例1.阻燃剂不同用量的比较
在本实施例中，申请人对本发明的阻燃工作液中阻燃剂的不同用量进行测试。
在本实施例中，所述阻燃工作液包含以下组份：阻燃剂和交联剂，其余为水，所述阻燃剂的浓度为300～600g/L，所述交联剂浓度为80g/L。其中，所述阻燃剂是阻燃剂PyrovatexHP和环状磷酸酯阻燃剂以质量比为(1～4):1的比例混合而成；所述交联剂为2D树脂。
在本实施例中，布样采用涤棉纱卡（116×46，20s×16s，混纺比50：50）。
阻燃整理如下：将布样在阻燃工作液中二浸二轧，100℃烘干，150℃焙烘3分钟；然后热水洗、冷水洗并晾干，获得经阻燃整理后的涤棉混纺织物。
将经阻燃整理后的涤棉混纺织物按照GB/T17595-1998《织物燃烧试验前的洗涤程序》标准中B型洗衣机洗涤程序洗涤10次后对其阻燃性能进行测试。测试结果如表1所示。
表1.经不同阻燃剂用量的阻燃工作液整理后的涤棉纱卡的阻燃性能对比
由表1可以看出，应用本实施例的阻燃工作液进行阻燃整理后的涤棉混纺织物，初始的阻燃性能优秀，经10次洗涤后阻燃性能没有明显下降。说明经本实施例的阻燃工作液阻燃整理后的涤棉混纺织物获得了非常好的长久阻燃效果。
实施例2.堆置法阻燃整理方法
在本实施例中，申请人对本发明的堆置法阻燃整理方法进行了测试。
在本实施例中，阻燃工作液包含以下组份：阻燃剂和交联剂，其余为水，所述阻燃剂的浓度为600g/L，所述交联剂浓度为80g/L。其中，所述阻燃剂是阻燃剂Pyrovatex HP和环状磷酸酯阻燃剂以质量比为2:1的比例混合而成；所述交联剂为2D树脂。
在本实施例中，布样采用涤棉纱卡（116×46，20s×16s，混纺比50：50）。
阻燃整理如下：将布样在阻燃工作液中二浸二轧，堆置16小时，150℃焙烘4分钟；然后热水洗、冷水洗并晾干，获得经阻燃整理后的涤棉混纺织物。
将经阻燃整理后的涤棉混纺织物按照GB/T17595-1998《织物燃烧试验前的洗涤程序》标准中B型洗衣机洗涤程序洗涤10次后对其阻燃性能进行测试。测试结果如表2所示。
表2.经本发明的堆置法阻燃整理后的涤棉纱卡的阻燃性能对比
由表2可以看出，经本实施例的堆置法阻燃整理方法阻燃整理后的涤棉混纺织物，初始状态下同样具有优异的阻燃性能优秀，经10次洗涤后阻燃性能没有明显下降。说明经本实施例的堆置法阻燃整理方法阻燃整理后的涤棉混纺织物获得了非常好的长久阻燃效果。
实施例3.阻燃效果的耐久性
在本实施例中，申请人对经本发明的阻燃工作液阻燃整理后的涤棉混纺织物的阻燃效果及其耐久性进行了测试。
在本实施例中，所述阻燃工作液包含以下组份：阻燃剂和交联剂，其余为水，所述阻燃剂的浓度为600g/L，所述交联剂浓度为80g/L。其中，所述阻燃剂是阻燃剂Pyrovatex HP和环状磷酸酯阻燃剂以质量比为2:1的比例混合而成；所述交联剂为2D树脂。
在本实施例中，布样采用涤棉纱卡（116×46，20s×16s，混纺比50：50）。
阻燃整理如下：将布样在阻燃工作液中二浸二轧，100℃烘干，150℃焙烘3分钟；接着，将布样在棉织物阻燃工作液（棉阻燃剂DM-3070300g/L，氯化镁催化剂40g/L、2D树脂80g/L）中二浸二轧，100℃烘干，160℃焙烘3分钟；然后热水洗、冷水洗并晾干，获得经阻燃整理后的涤棉混纺织物。
将经阻燃整理后的涤棉混纺织物按照GB/T17595-1998《织物燃烧试验前的洗涤程序》标准中B型洗衣机洗涤程序洗涤10次和30次后对其阻燃性能进行测试。测试结果如表3所示。
表3.经本发明的阻燃工作液阻燃整理后的涤棉纱卡的阻燃耐久性对比
由表3可以看出，应用本实施例的阻燃工作液进行阻燃整理后的涤棉混纺织物，初始的阻燃性能优秀，经10次和30次洗涤后阻燃性能没有明显下降。说明经本实施例的阻燃工作液阻燃整理后的涤棉混纺织物获得了非常好的长久阻燃效果。
实施例4.不同混纺比的涤棉织物的阻燃性能
在本实施例中，申请人对不同混纺比的涤棉织物在经本发明的阻燃工作液阻燃整理后的阻燃效果及其耐久性进行了测试。
在本实施例中，所述阻燃工作液包含以下组份：阻燃剂和交联剂，其余为水，所述阻燃剂的浓度为600g/L，所述交联剂浓度为80g/L。其中，所述阻燃剂是阻燃剂Pyrovatex HP和环状磷酸酯阻燃剂以质量比为2:1的比例混合而成；所述交联剂为2D树脂。
在本实施例中，布样采用涤棉针织双面布（35〃圆筒，纱支32s，混纺比65：35）。
阻燃整理如下：将布样在阻燃工作液中二浸二轧，100℃烘干，150℃焙烘3分钟；接着，将布样在棉织物阻燃工作液（棉阻燃剂DM-3070300g/L，氯化镁催化剂40g/L、2D树脂80g/L）中二浸二轧，100℃烘干，160℃焙烘3分钟；然后热水洗、冷水洗并晾干，获得经阻燃整理后的涤棉混纺织物。
经阻燃整理后的涤棉混纺织物按照GB/T17595-1998《织物燃烧试验前的洗涤程序》标准中B型洗衣机洗涤程序洗涤10次后对其阻燃性能进行测试。测试结果如表4所示。
表4.经本发明的阻燃工作液阻燃整理后的涤棉针织布的阻燃性能的对比
由表4可以看出，本实施例的阻燃工作液及阻燃整理工艺对于不同混纺比的涤棉针织布同样具有很明显的效果。经阻燃整理后的涤棉针织布，其初始的阻燃性能优秀，经10次洗涤后阻燃性能没有明显下降。说明经本实施例的阻燃工作液阻燃整理后的涤棉针织布获得了非常好的长久阻燃效果。
实施例5.纯棉织物的阻燃性能
申请人还对经本发明的阻燃工作液整理后的纯棉织物的阻燃性能及耐久性进行了测试。
本实施例中，所述阻燃工作液包含以下组份：阻燃剂和交联剂，其余为水，所述阻燃剂的浓度为330g/L，所述交联剂浓度为80g/L。其中，所述阻燃剂是阻燃剂Pyrovatex HP和环状磷酸酯阻燃剂以质量比为10:1的比例混合而成；所述交联剂为2D树脂。
在本实施例中，布样采用纯棉纱卡（128×60，20s×16s）。
阻燃整理如下：将布样在阻燃工作液中二浸二轧，100℃烘干，150℃焙烘3分钟；然后热水洗、冷水洗并晾干，获得经阻燃整理后的涤棉混纺织物。
将经阻燃整理后的涤棉混纺织物按照GB/T17595-1998《织物燃烧试验前的洗涤程序》标准中B型洗衣机洗涤程序洗涤10次和30次后对其阻燃性能进行测试。测试结果如表5所示。
表5.经本发明的阻燃工作液阻燃整理后的纯棉织物的阻燃性能的对比
由表5可以看出，本发明的阻燃工作液同样可以应用在纯棉织物上。经本发明的阻燃工作液整理后的纯棉织物同样具有优异的阻燃性能，并且，在经10次和30次洗涤后阻燃性能没有明显下降。说明经本发明的阻燃工作液阻燃整理后的纯棉织物获得了非常好的长久阻燃效果。
本发明的阻燃工作液及应用该阻燃工作液的整理方法，通过磷系涤棉阻燃剂与一种含氮交联剂反应成膜，结合浸轧法的整理工艺，使阻燃工作液中的阻燃剂吸附并包裹在涤纶纤维表面，并在交联剂和一定温度条件下，在涤纶纤维表面形成一层具有耐洗性的阻燃膜，该膜不仅降低涤纶纤维的燃烧性，同时可防止涤纶纤维燃烧时产生熔融物，从而彻底解决了涤棉混纺织物的“烛芯效应”。另外，应用本发明的阻燃工作液可以同时与棉纤维反应，实现棉纤维的耐久阻燃性。在本发明中，由于涤棉两种纤维都使用了同一种阻燃剂，即使燃烧起来，也能够克服阻燃剂在高温条件下固着在涤和棉纤维上的阻燃剂发生组分间迁移而使阻燃性能下降的技术问题，因此本发明的阻燃工作液是一种不同混纺比例涤棉织物实现耐久阻燃的完美解决方案。
应用本发明的阻燃工作液及整理方法获得的涤棉织物具有很好的阻燃效果和耐洗性，该涤棉织物通过GB/T5455-1997测试，三十次洗涤后的续燃和阴燃时间小于5秒，损毁长度小于15厘米，按照GB/T17591-2006《阻燃织物》标准达到B1级，可广泛用于服装、帐篷、装饰织物和交通工具用织物的阻燃整理。
本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已公开的实施例并未限制本发明的范围。相反地，包含于权利要求书的精神及范围的修改及均等设置均包括于本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种阻燃工作液，其特征在于，可以对涤棉织物进行阻燃整理，织物的棉含量范围为20～100%，所述阻燃工作液包含以下组份：阻燃剂和交联剂，其余为水；所述阻燃工作液中所述阻燃剂的浓度范围为200～600g/L，所述交联剂的浓度范围为30～100g/L；其中，
所述阻燃剂选自阻燃剂Pyrovatex CP、阻燃剂Pyrovatex HP、阻燃剂RDP、阻燃剂BDP、反应型无卤阻燃剂DOPO、环状磷酸酯阻燃剂、棉阻燃剂DM-3070中的一种或几种；
所述交联剂选自二羟甲基二羟基乙烯脲树脂、三羟甲基三聚氰胺树脂、六羟甲基三聚氰胺树脂及其醚化物中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的阻燃工作液，其特征在于，所述阻燃剂为阻燃剂Pyrovatex HP和环状磷酸酯阻燃剂的混合物。
3.如权利要求1所述的阻燃工作液，其特征在于，所述交联剂为二羟甲基二羟基乙烯脲树脂。
4.如权利要求2所述的阻燃工作液，其特征在于，在所述阻燃剂中，所述阻燃剂PyrovatexHP和环状磷酸酯阻燃剂的质量比为(1～10):1。
5.如权利要求1所述的阻燃剂工作液在纯棉织物和/或涤棉混纺织物的阻燃整理中的应用。
6.一种涤棉混纺织物的阻燃整理方法，其特征在于，所述阻燃整理方法是将涤棉混纺织物在如权利要求1所述的阻燃工作液中二浸二轧，带液率为50%～～120%，80～120℃烘干，140～180℃焙烘0.5～5分钟后，水洗再烘干。
7.如权利要求6所述的阻燃整理方法，其特征在于，在水洗再烘干步骤之前还包含以下步骤：将涤棉混纺织物在棉织物阻燃工作液中二浸二轧，带液率为50%～120%，80～120℃烘干，140～180℃焙烘0.5～5分钟。
8.如权利要求7所述的阻燃整理方法，其特征在于，所述棉织物阻燃工作液包含以下组份：棉阻燃剂DM-3070、氯化镁催化剂和交联剂，其余为水；
所述棉阻燃剂DM-3070的浓度为300g/L，所述氯化镁催化剂的浓度为40g/L，所述交联剂的浓度为80g/L。
9.一种涤棉混纺织物的阻燃整理方法，其特征在于，所述阻燃整理方法是将涤棉混纺织物在如权利要求1所述的阻燃工作液中二浸二轧，带液率为50%～～120%，堆置8～24小时，140～180℃焙烘0.5～5分钟后，水洗再烘干。
10.一种纯棉织物的阻燃整理方法，其特征在于，所述阻燃整理方法是将纯棉纺织物在如权利要求1所述的阻燃工作液中二浸二轧，带液率为50%～120%，80～120℃烘干，140～180℃焙烘0.5～5分钟后，水洗再烘干；其中，
所述阻燃剂是阻燃剂Pyrovatex HP和环状磷酸酯阻燃剂以质量比为10:1的比例混合而成；所述交联剂为二羟甲基二羟基乙烯脲树脂。
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