CN104744032A - 一种x8r型细晶陶瓷电容器介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种X8R型Ba1-xBixTiO3(Nb2O5-Co3O4)细晶陶瓷电容器介质材料及其制备方法，其化学组成通式满足：Ba1-xBixTiO3+n(aNb2O5+bCo3O4)，其中，0.002<x≤0.015，n=0.004~0.016，a=0.15~0.60mol%、b=0.03~0.14mol%。本发明采用沉淀法以及液相包覆法制得的粉体材料达到如下指标：Ba1-xBixTiO3粉体分散性良好，且颗粒的粒径控制在50~500nm，复合氧化物包覆层厚度控制在5~30nm；制得的陶瓷介质材料性能达到如下指标：陶瓷圆片在1100～1300℃的温度范围内烧结，陶瓷的晶粒控制在100~550nm，室温介电常数<2600，室温介电损耗＜2.5%，在-55℃~150℃温度范围内，?C/C25 ℃＜±15%。

Description

一种X8R型细晶陶瓷电容器介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种X8R型细晶陶瓷电容器介质材料及其制备方法，属于电子陶瓷电容器材料技术领域。
背景技术
随着多层陶瓷电容器（MLCC）的快速发展，为了满足其小型化、大容量以及在高温环境中应用等要求，陶瓷介质材料不仅要具备高的介电常数，而且要求其容温变化率在较宽温度范围内呈现平缓变化的特性。目前，X8R型陶瓷介电材料因为在较宽的温度范围内具有较好的温度稳定性，被广泛应用于石油勘探、汽车引擎、抗冲击***等领域。X8R 的 EIA(Electronic International Association) 标准如下：8 和 X 分别代表上下工作温限＋150 ℃和－55 ℃，R代表电容的温度变化率不超过±15 %，室温介电损耗< 2.5%。
电子元器件小型化、高性能的发展趋势是要求MLCC向着大容量、超薄层的方向发展。目前，制备BaTiO3基X8R型陶瓷电容器的介质材料的方法大多为传统固相法。但是，由于固相法制备工艺路线较长，且制备出的粉体颗粒和陶瓷晶粒较大，不利于MLCC超薄层化的发展。如美国专利（US Patent No. 7727922）中，陶瓷材料的基本组成是BaTiO3-ZrO2-BaCO3-MnCO3-MoO3-MgO-Y2O3-SiO2，该组成满足X8R性能要求，室温介电常数约为2000，但是其组成复杂，而且制备的粉体颗粒尺寸大于0.7 μm，陶瓷晶粒尺寸大于2 μm；美国专利（US Patent No.5990029），同样采用固相法制备了组成为BaTiO3-Ta2O5-Nb2O5-ZnO-CaZrO3-MnO的X8R型陶瓷材料，室温介电常数为2050以上，粉体的颗粒尺寸大于0.8 μm，陶瓷晶粒尺寸大于5 μm；中国专利（公开号 103011805A），陶瓷材料的基本组成是BaTiO3-K1/2Bi1/2TiO3-BaNb2O6，满足X8R性能要求，介电常数约为1800。因此，如何优化并简化体系的组成，控制陶瓷介质材料的结构而获得细晶、粒度均匀且高性能的X8R型BaTiO3基MLCC材料以满足大容量、超薄层化要求是本发明所要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种组成简单的X8R型陶瓷电容器介质材料及其制备方法。
所述X8R型细晶陶瓷材料具有芯壳结构，表示为Ba1-xBixTiO3@(Nb2O5-Co3O4)，其化学表达式为：Ba1-xBixTiO3 + n(aNb2O5 + bCo3O4)，其中，0.002<x≤0.015，n=0.004~0.016，a与b的摩尔比为=10:1~1:1，最好为3:1。
本发明实现过程如下：
（1）在水浴温度为30~50 ℃下，将一定量的TiCl4溶液缓慢滴加到6~10 mol/L的NaOH溶液中，并充分搅拌0.5~1 h；
（2）按照化学计量比分别缓慢加入已配置好的铋、钡离子的水溶液，并且不断搅拌。反应温度为30~50 ℃，反应时间为0.5~1 h；
（3）将上述溶液在水浴温度为75~95 ℃时继续搅拌2~6 h，洗涤、干燥，得到Ba1-xBixTiO3粉体；
（4）将步骤（3）的Ba1-xBixTiO3粉体在去离子水中超声分散，得到分散性良好的Ba1-xBixTiO3悬浮液；
（5）将草酸铌溶液和硝酸钴溶液按物质的量比混合，得到澄清的无机盐混合溶液；
（6）将步骤（5）的无机盐混合溶液缓慢滴加到Ba1-xBixTiO3悬浮液中，剧烈搅拌，使其混合均匀；
（7）加入氨水溶液，调节pH于9~11，通过共沉淀反应，使得Nb(OH)5、Co(OH)2和Co(OH)3均匀包覆在Ba1-xBixTiO3颗粒表面；
（8）将所得悬浮液抽滤、烘干，所得粉体于600~850 ℃煅烧0.5~2 h，得到Ba1-xBixTiO3@(Nb2O5-Co3O4) 陶瓷电容器介质粉体材料；
（9）将步骤（8）得到的陶瓷介质粉体经造粒、成型，在1100～1300 ℃保温2～6 h烧结制成陶瓷介质材料。
本发明设计了一种组成简单的X8R型细晶陶瓷电容器介质材料。一方面，通过铋取代“芯”部钛酸钡中的部分钡得到钛酸铋钡，目的是将陶瓷的高温居里温度移向高温方向，而且氧化铋本身熔点较低，可作为助烧剂降低烧结温度；另一方面，通过化学共沉淀法将Nb2O5和Co3O4作为“壳”组成均匀包覆于单分散的Ba1-xBixTiO3微纳米粉体颗粒表面，制得X8R型细晶陶瓷材料。该材料可以应用于制作大容量、超薄层MLCC，因此在该领域具有广阔的应用前景。
本发明的有益效果：
（1）本发明制备得到了颗粒大小为50~500 nm、分散性良好的Ba1-xBixTiO3微纳米粉体材料，以及具有“芯-壳”结构的Ba1-xBixTiO3@(Nb2O5-Co3O4) 陶瓷介质粉体材料；
（2）按本发明制得组成简单的陶瓷电容器介质材料，其上限使用温度拓宽到了150 ℃，室温介电常数可以控制在2600~3000之间，容温变化率小，介电损耗小，满足X8R特性要求；
（3）本发明得到的陶瓷晶粒尺寸约100~550 nm，粒度均匀，可靠性强，适合用于生产大容量、超薄介电层的MLCC。
附图说明
图1为实施例1制备的Ba0.99Bi0.01TiO3粉体的HR-SEM图及其粒径分布图；
图2为实施例1-3粉体不同倍率的TEM图；
图3为实施例1-3陶瓷样品的HR-SEM图及其陶瓷晶粒的粒径分布图；
图4为实施例1-1到1-4陶瓷样品的介电常数随温度变化的特性曲线图；
图5为实施例1-1到1-4陶瓷样品容温变化率随温度变化的特性曲线图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步说明。
本发明首先通过化学沉淀法制备单分散Ba1-xBixTiO3微纳米粉体，然后通过液相包覆法制备单分散Ba1-xBixTiO3@(Nb2O5-Co3O4)微纳米粉体，最后烧结制备出X8R型细晶陶瓷电容器介质材料，该陶瓷材料晶粒由Ba1-xBixTiO3作为“芯”部材料和Nb2O5-Co3O4复合氧化物包覆层作为“壳”部材料组成。
其制备方法包括以下步骤：
（1）在水浴温度为30~50 ℃下，将一定量的TiCl4溶液缓慢滴加到6~10 mol/L的NaOH溶液中，并充分搅拌0.5~1 h；
（2）按照化学计量比分别缓慢加入已配制好的铋、钡离子的水溶液，并且不断搅拌。反应温度为30~50 ℃，反应时间为0.5~1 h；
（3）将上述溶液在水浴温度为75~95 ℃时继续搅拌2~6 h，洗涤、干燥，得到Ba1-xBixTiO3粉体；
（4）将步骤（3）的Ba1-xBixTiO3粉体在去离子水中超声分散，得到分散性良好的Ba1-xBixTiO3悬浮液；
（5）将草酸铌溶液和硝酸钴溶液按物质的量比混合，得到澄清的无机盐混合溶液；
（6）将步骤（5）的无机盐混合溶液缓慢滴加到Ba1-xBixTiO3悬浮液中，剧烈搅拌，使其混合均匀；
（7）加入氨水溶液，调节pH于9~11，通过化学共沉淀法，将Nb(OH)5、Co(OH)2和Co(OH)3均匀包覆在Ba1-xBixTiO3颗粒表面；
（8）将所得悬浮液抽滤、烘干，所得粉体于600~850 ℃煅烧0.5~2 h，得到Ba1-xBixTiO3@(Nb2O5-Co3O4)陶瓷电容器介质粉体材料；
（9）将步骤（8）得到的陶瓷介质粉体经造粒、成型，在1100～1300 ℃保温2～6 h烧结制成陶瓷介质材料。
实施例 1
制备Ba1-xBixTiO3@(Nb2O5-Co3O4)粉体及其陶瓷材料，其中，Ba1-xBixTiO3 + n(aNb2O5 + bCo3O4)中x=0.010，a:b=3:1；n分别为0.004、0.008、0.012和0.016 (对应样品的序号依次记为#1-1、#1-2、#1-3和#1-4)。即采用本发明液相包覆法制备Ba0.99Bi0.01TiO3 + n(3 mol% Nb2O5 + 1 mol% Co3O4) 粉体及其陶瓷介质材料的具体步骤如下：
（1）在水浴温度为30 ℃条件下，将50.00 mL的0.2014 g/mL的TiCl4溶液缓慢滴加到100.00 mL的10.0 mol/L的NaOH溶液中，并充分搅拌0.5 h，然后按照化学计量比分别缓慢加入铋、钡的水溶液到上述溶液中，并且不断搅拌0.5 h，然后将上述溶液在水浴温度90 ℃中继续搅拌4 h，最后经洗涤，干燥，得到单分散性Ba0.99Bi0.01TiO3粉体（其FE-SEM图见图1）。
（2）准确称量1.0000 g制得的Ba0.99Bi0.01TiO3粉体，将其在去离子水中超声分散，得到Ba0.99Bi0.01TiO3悬浮液；
（3）按a:b=3:1分别量取20.00 mL的5.94×10-3 mol/L的草酸铌溶液和20.0 mL的2.97×10-3 mol/L的硝酸钴溶液混合均匀，得到澄清的无机盐混合溶液，然后将上述无机盐混合溶液分别量取5.78 mL、11.55 mL、17.32 mL和23.10 mL，平行五组，缓慢滴加到上述Ba0.99Bi0.01TiO3悬浮液中。经剧烈搅拌，使其混合均匀，然后加入氨水溶液，调节pH于~9，通过化学共沉淀法，将Nb(OH)5、Co(OH)2、Co(OH)3均匀包覆在Ba0.99Bi0.01TiO3颗粒表面；
（4）将所得悬浮液抽滤，烘干，所得粉体于600~850 ℃在空气中煅烧0.5~2 h，得到Ba0.99Bi0.01TiO3 + n(3 Nb2O5 +1 Co3O4)陶瓷介质粉体材料；
（5）陶瓷介质粉体材料经造粒，于6 MPa压力下压制成直径8 mm和厚度1.5 mm的坯体圆片，于1180 ℃烧结制成圆片陶瓷介质材料。
陶瓷介质粉体1-3的TEM图见图2，图3给出了样品1-3陶瓷样品的FE-SEM图，图4给出了陶瓷样品1-1到1-4的介电常数随温度变化的特性曲线，图5给出了陶瓷样品1-1到1-4的容温变化率随温度变化的特性曲线图；其主要介电性能见表1。
表1 陶瓷样品#1-1到#1-4的性能参数
实施例 2
采用本发明的液相包覆法工艺制备Ba1-xBixTiO3@(Nb2O5-Co3O4)粉体及其陶瓷材料，其中， Ba1-xBixTiO3 + n(aNb2O5 + bCo3O4)中x=0.010和n=0.012；a : b分别为6:1，4.5:1，3:1和1.5:1 (对应样品的序号依次记为#2-1、#2-2、#2-3和#2-4)。即制备的Ba0.99Bi0.01TiO3 + 0.012×(aNb2O5 + bCo3O4)粉体及其陶瓷介质材料的具体步骤如下：
（1）在水浴温度为30 ℃条件下，将50.00 mL的0.2014 g/mL的TiCl4溶液缓慢滴加到100.00 mL的10.0 mol/L的NaOH溶液中，并充分搅拌0.5 h，然后按照化学计量比分别缓慢加入铋、钡的水溶液到上述溶液中，并且不断搅拌0.5 h，然后将上述溶液在水浴温度90 ℃中继续搅拌4 h，最后经洗涤，干燥，得到单分散性Ba0.99Bi0.01TiO3粉体；
（2）准确称量1.0000 g制得的Ba1-xBixTiO3粉体，将其在去离子水中超声分散，得到Ba0.99Bi0.01TiO3悬浮液；
（3）按a:b摩尔比为6:1，4.5:1，3:1和1.5:1分别量取6.93 mL、6.50mL、5.78 mL和4.33mL的5.94×10-3 mol/L的草酸铌溶液和与之对应的3.47 mL、3.25 mL、2.89 mL和2.17 mL的2.97×10-3 mol/L的硝酸钴溶液，分别混合均匀；然后将上述无机盐混合溶液缓慢滴加到上述Ba0.99Bi0.01TiO3悬浮液中。经剧烈搅拌，使其混合均匀，然后加入氨水溶液，调节pH于~9，通过化学共沉淀法，将Nb(OH)5、Co(OH)2、 Co(OH)3均匀包覆在分散性良好的Ba0.99Bi0.01TiO3颗粒表面；
（4）将所得悬浮液抽滤，烘干，所得粉体于600~850 ℃在空气中煅烧0.5~2 h，得到Ba0.99Bi0.01TiO3 + 0.012×(aNb2O5 + bCo3O4) 陶瓷介质粉体材料；
（5）陶瓷介质粉体材料经造粒，于6 MPa压力下压制成直径8 mm和厚度1.5 mm的坯体圆片，于1180 ℃烧结制成圆片陶瓷介质材料。
陶瓷样品2-1到2-5的性能参数见表2。
表2 陶瓷样品#2-1到#2-4的性能参数
实施例 3
采用本发明的液相包覆法工艺制备Ba1-xBixTiO3@(Nb2O5-Co3O4)粉体及其陶瓷材料，其中，Ba1-xBixTiO3 + n(aNb2O5 + bCo3O4)中n=0.012和a:b=3:1；x分别为0.002，0.005和0.010（对应样品的序号依次记为#3-1、#3-2和#3-3）。合成Ba1-xBixTiO3 + 0.012×(3 Nb2O5 +1 Co3O4)粉体及其陶瓷介质材料的具体步骤如下：
（1）在水浴温度为30 ℃条件下，将50.00 mL的0.2014 g/mL的TiCl4溶液缓慢滴加到100.0 0mL的10.0 mol/L的NaOH溶液中，并充分搅拌0.5 h，然后按照x=0.002，0.005和0.010分别量取1.89 mL、4.72 mL和9.43 mL的1.06×10-3 mol/L的硝酸铋溶液和与之对应的48.11 mL、48.06 mL和47.83 mL的2.07×10-2 mol/L的醋酸钡溶液，分别混合均匀后缓慢滴加到上述溶液中，并且不断搅拌0.5 h；然后将上述溶液在水浴温度90 ℃中继续搅拌4 h，最后经洗涤，干燥，得到单分散性Ba1-xBixTiO3粉体；
（2）准确称量1.0000 g制得的Ba1-xBixTiO3粉体，将其在去离子水中超声分散，得到Ba1-xBixTiO3悬浮液；
（3）按a:b=3:1量取5.78 mL的5.94×10-3 mol/L的草酸铌溶液和2.89 mL的2.97×10-3 mol/L的硝酸钴溶液，混合均匀；然后将上述无机盐混合溶液缓慢滴加到上述Ba1-xBixTiO3悬浮液中。经剧烈搅拌，使其混合均匀，然后加入氨水溶液，调节pH于~9，通过化学共沉淀法，将Nb(OH)5、Co(OH)2、Co(OH)3均匀包覆在分散性良好的Ba1-xBixTiO3颗粒表面；
（4）将所得悬浮液抽滤，烘干，所得粉体于600~850 ℃在空气中煅烧0.5~2 h，得到Ba1-xBixTiO3 + 0.012×(3 Nb2O5 +1Co3O4)陶瓷介质粉体材料；
（5）陶瓷介质粉体材料经造粒，于6 MPa压力下压制成直径8 mm和厚度1.5 mm的坯体圆片，于1180 ℃烧结制成圆片陶瓷介质材料。
陶瓷样品3-1到3-3的性能参数见表3。
表3 陶瓷样品#3-1到#3-3的性能参数

Claims (9)

1.一种细晶X8R型陶瓷电容器介质材料，其特征在于：所述介电陶瓷材料的“芯”部材料为Ba1-xBixTiO3，“壳”部材料为Nb2O5-Co3O4，表示为Ba1-xBixTiO3@(Nb2O5-Co3O4)，其化学组成表达式为：Ba1-xBixTiO3 + n(aNb2O5 + bCo3O4)，其中，0.002<x≤0.015，n=0.004~0.016，a与b的摩尔比为=10:1~1:1。
2.根据权利要求1所述X8R型陶瓷电容器介质材料，其特征在于：a与b的摩尔比为=6:1~3:1。
3.权利要求1所述细晶X8R型陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：首先通过化学沉淀法制备单分散Ba1-xBixTiO3微纳米粉体，然后通过液相包覆法制备单分散Ba1-xBixTiO3@(Nb2O5-Co3O4)微纳米粉体，最后烧结制备出X8R型细晶陶瓷电容器介质材料。
4.根据权利要求3所述的细晶X8R型陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在30～50 ℃下，将TiCl4溶液滴加到6~10 mol/L的NaOH溶液中，并充分搅拌；
（2）按照化学计量比分别加入可溶性铋和钡的水溶液；
（3）将上述溶液在75~95 ℃充分搅拌、洗涤、干燥，得到Ba1-xBixTiO3粉体；
（4）将上述Ba1-xBixTiO3粉体在去离子水中超声分散，得到Ba1-xBixTiO3悬浮液；
（5）将草酸铌溶液和硝酸钴溶液按化学计量比混合得到无机盐混合溶液；
（6）将步骤（5）的无机盐混合溶液滴加到Ba1-xBixTiO3悬浮液中，搅拌使其混合均匀；
（7）加入氨水溶液调节pH至9~11，通过化学共沉淀法，将Nb(OH)5、Co(OH)2、Co(OH)3包覆在Ba1-xBixTiO3颗粒表面；
（8）将所得悬浮液过滤、烘干，所得粉体于600~850 ℃在空气中煅烧得到微纳米Ba1-xBixTiO3@(Nb2O5-Co3O4) 陶瓷介质粉体；
（9）将步骤（8）得到的陶瓷介质粉体经造粒、成型，烧结制备陶瓷电容器介质材料。
5.根据权利要求4所述陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：所述Ba1-xBixTiO3粉体为单分散微纳米粉体，粉体粒径为50~500 nm。
6.根据权利要求4所述陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：Nb2O5和Co3O4复合氧化物包覆于Ba1-xBixTiO3颗粒表面，包覆层厚度为5~30 nm。
7.根据权利要求4所述陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：步骤（8）中，所述Ba1-xBixTiO3@(Nb2O5-Co3O4) 陶瓷介质粉体的颗粒尺寸为100~550 nm。
8.根据权利要求4所述陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：步骤（9）中，陶瓷介质粉体在1100～1300 ℃保温2～6 h烧结制成陶瓷电容器介质材料。
9.根据权利要求8所述陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：制备得到的陶瓷电容器介质材料符合X8R标准。
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