CN104743579A - 一种氢氧化镁生产过程中盐析回收氯化钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氢氧化镁生产过程中盐析回收氯化钠的方法，其具体步骤为：(1)盐析结晶：(2)固液分离：(3)洗涤过程：盐析过程产生的氯化钠晶体，采用氢氧化镁反应结晶后副产的氯化钠溶液作为洗涤液，对固液分离得到的氯化钠晶体进行洗涤，洗涤后得到产物氯化钠。本发明通过盐析方式将氯化钠溶液中氯化钠结晶以晶体形式析出，固液分析、洗涤后获得优质氯化钠晶体，可以作为烧碱、纯碱的原料，实现氯化钠溶液的资源化利用；充分利用氯化镁和氯化钠的相平衡关系，工艺简单，易于工业化，过程不需要大量蒸汽或者电力能源蒸发，成本低廉。
Description
【技术领域】
本发明涉及无机盐结晶技术领域，具体地说，是一种氢氧化镁生产过程中盐析回收氯化钠的方法。
【背景技术】
氯化钠是一种重要无机盐原料，用途十分广泛，在工业上，成为工业盐，氯化钠可以用作纯碱、烧碱工业的基本原料，每生产一吨纯碱或烧碱，需要消耗1.2-1.4吨氯化钠。
通过循环经济产业链建设，可以将烧碱工业和氢氧化镁相耦合，采用烧碱工艺产生的氢氧化钠为原料，与氯化镁原料反应生产氢氧化镁产品，副产氯化钠，氯化钠可以作为烧碱工业的原料，可以实现氯化钠循环利用。其利用的关键需要将氢氧化镁产生的氯化钠溶液结晶获得氯化钠晶体。
如果通过简单的蒸发结晶来获取氯化钠晶体，不仅要消耗大量的能耗，而且会造成资源的浪费，因此可以选用成本相对较低的盐析法。
氯化钠溶液结晶回收氯化钠晶体，传统的蒸发浓缩多采用多效蒸汽蒸发技术，多效蒸发效数可以提高蒸汽的利用效率，降低能耗成本，但效数增加加大投资同时使装置庞大，机械压缩热泵(MVR)浓缩技术通过利用蒸发产生的二次蒸汽再压缩，提高蒸汽温度和压力，返回蒸发器在利用，该技术的采用，相对多效蒸汽蒸发技术具有流程简单，流程短，但运行过程中需要消耗电力作为代价。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氢氧化镁生产过程中盐析回收氯化钠的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种氢氧化镁生产过程中盐析回收氯化钠的方法，其具体步骤为：
(1)盐析结晶
将氢氧化镁反应结晶副产的氯化钠溶液加入到盐析结晶器中进行盐析，开启搅拌，加入氯化镁原料固体物料，氯化镁溶解，氯化钠结晶析出；得到氯化镁溶液；
氯化钠溶液的质量分数为15～25％；
氯化镁原料是六水氯化镁，四水氯化镁、二水氯化镁或者无水氯化镁中的一种或者几种；
盐析时间为5～20分钟；
盐析温度为5～80℃；
盐析后氯化镁溶液的质量分数为20～25％；
(2)固液分离
选用离心机或真空过滤机对步骤(1)的氯化镁溶液进行固液分离；
(3)洗涤过程
盐析过程产生的氯化钠晶体，采用氢氧化镁反应结晶后副产的氯化钠溶液作为洗涤液，对固液分离得到的氯化钠晶体进行洗涤，洗涤后得到产物氯化钠；洗涤后产物的纯度就达到了99.00％以上。
盐析过程产生的氯化钠晶体，通过固液分离后会有一定的母液夹带，影响氯化钠的纯度，从而影响到电解过程。
洗涤水用量为盐析氯化钠晶体体积的1～3倍。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
(1)通过盐析方式将氯化钠溶液中氯化钠结晶以晶体形式析出，固液分析、洗涤后获得优质氯化钠晶体，可以作为烧碱、纯碱的原料，实现氯化钠溶液的资源化利用。
(2)以固体氯化镁为原料，进行盐析氯化钠，可以得到氯化镁溶液，可以作为氢氧化镁反应原料，较少了氢氧化镁反应结晶过程的原料氯化镁溶液的配制过程，节约了淡水的加入。
(3)，本发明过程充分利用氯化镁和氯化钠的相平衡关系，工艺简单，易于工业化，过程不需要大量蒸汽或者电力能源蒸发，成本低廉。
【附图说明】
图1为盐析出的氯化钠的粒径分布；
图2盐析出的氯化钠晶体的粒径分布图；
图3为盐析出来晶体的XRD图。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种氢氧化镁生产过程中盐析回收氯化钠的方法的具体实施方式。
实施例1
在1立方米的盐析结晶器中，加入氢氧化镁反应结晶副产的氯化钠溶液250升，氯化钠质量分数为20％，开启搅拌，加热控制温度50℃，加入六水氯化镁225公斤固体物料，盐析时间15分钟，通过离心机过滤实现固液分离，用60公斤氯化钠溶液进行洗涤，得到氯化钠晶体52公斤，氯化钠含量为99.3％(干基计)
实施例2
在1立方米的盐析结晶器中，加入氢氧化镁反应结晶副产的氯化钠溶液250升，氯化钠质量分数为20％，开启搅拌，加热控制温度50℃，加入六水氯化镁225公斤固体物料，盐析时间15分钟，通过离心机过滤实现固液分离，用140公斤氯化钠溶液进行洗涤，得到氯化钠晶体49公斤，氯化钠含量为99.8％(干基计)
实施例3
在1立方米的盐析结晶器中，加入氢氧化镁反应结晶副产的氯化钠溶液250升，氯化钠质量分数为25％，开启搅拌，加热控制温度20℃，加入六水氯化镁203公斤固体物料，盐析时间10分钟，通过离心机过滤实现固液分离，用140公斤氯化钠溶液进行洗涤，得到氯化钠晶体70公斤，氯化钠含量为99.5％(干基计)
图1为盐析出的氯化钠的粒径分布，
图2盐析出的氯化钠晶体的粒径分布图，从图中可以看出盐析得到了粒径分布均一，且平均粒径为138μm的氯化钠晶体。从显微镜图，由此可见所得的氯化钠晶体是规则的正六面体，且分布比较均匀。
图3为盐析出来晶体的XRD图，将其与氯化钠的标准比色卡对比，可以确定盐析出来的晶体为氯化钠，而且晶体的结晶性能较好，并且没有杂峰出现。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种氢氧化镁生产过程中盐析回收氯化钠的方法，其特征在于，其具体步骤为：
(1)盐析结晶
将氢氧化镁反应结晶副产的氯化钠溶液加入到盐析结晶器中进行盐析，开启搅拌，加入氯化镁原料固体物料，氯化镁溶解，氯化钠结晶析出；得到氯化镁溶液；
(2)固液分离
选用离心机或真空过滤机对步骤(1)的氯化镁溶液进行固液分离；
(3)洗涤过程
盐析过程产生的氯化钠晶体，采用氢氧化镁反应结晶后副产的氯化钠溶液作为洗涤液，对固液分离得到的氯化钠晶体进行洗涤，洗涤后得到产物氯化钠。
2.如权利要求1所述的一种氢氧化镁生产过程中盐析回收氯化钠的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，氯化钠溶液的质量分数为15～25％。
3.如权利要求1所述的一种氢氧化镁生产过程中盐析回收氯化钠的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，氯化镁原料是六水氯化镁，四水氯化镁、二水氯化镁或者无水氯化镁中的一种或者几种。
4.如权利要求1所述的一种氢氧化镁生产过程中盐析回收氯化钠的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，盐析时间为5～20分钟。
5.如权利要求1所述的一种氢氧化镁生产过程中盐析回收氯化钠的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，盐析温度为5～80℃。
6.如权利要求1所述的一种氢氧化镁生产过程中盐析回收氯化钠的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，盐析后氯化镁溶液的质量分数为20～25％。
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