CN104741069B - 一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生产铝掺杂氧化锌纳米粉体的方法，属于纳米材料制备技术领域。工艺过程为：(1)将硝酸锌、硝酸铝、胺类有机物和辅助剂按照一定比例配成溶液；(2)将溶液加热，溶液挥发、浓缩后发生反应，得到前驱物粉末；(3)将前驱物粉末于400‑800℃温度范围内，在空气下反应1‑5小时，得到铝掺杂氧化锌纳米粉体(4)本发明工艺简单，成本低，易于产业化，制备的铝掺杂氧化锌纳米粉体晶粒细小，分散性好，粒度可控，具有介孔结构，可用于吸附有机污染物等领域。

Description

一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种生产铝掺杂氧化锌纳米粉体的方法。
背景技术
氧化锌是一种宽带隙的n型半导体，其在室温下的禁带宽度Eg＝3.37eV，具有六角纤锌矿晶体结构，容易产生缺陷和进行杂质掺杂。其中铝掺杂氧化锌由于其特有的结构和性能，使其在光、电、磁、化学等方面表现出优良的特性，被广泛的应用于光电材料、光催化剂、雷达波吸收材料、紫外线屏蔽剂、传感器材料及抗菌材料的制备中，有着广阔的应用前景。且还可作为塑料、涂料、纤维等材料的一种功能性填料，能够赋予其抗静电、电磁屏蔽等性能。此外具有介孔结构的铝掺杂氧化锌纳米粉体还可作为有机污染物的吸附材料，应用于化工、环境保护、医药卫生和生物工程等领域。
其中制备掺杂氧化锌的方法主要有水热法、共沉淀法、化学气相沉积法等。陈志武等在公开号CN103496732A的专利中所公开的制备铝掺杂氧化锌纳米粉体的方法为：以醋酸锌和硝酸铝为原料，将醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，再加入乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，通过磁力搅拌配成均匀的溶胶。将生成的溶胶放到烘箱中，干燥后得到干凝胶，并经研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物；将制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，以及NaOH作为矿化剂。密封反应釜，将反应釜置于120℃～180℃烘箱内，反应后取出产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物经洗涤，干燥后得到铝掺杂氧化锌粉体。刘世民等在公开号CN103395826A的专利中所公开的制备铝掺杂氧化锌纳米粉体的方法为：首先合成出硝酸锌-尿素白色溶胶微乳液。静置后过滤，滤液中加入硝酸铝形成硝酸锌铝混合液。配置碳酸钠溶液，与硝酸锌铝溶液双滴入聚乙烯醇水溶液中，合成白色沉淀前驱体。静置过滤，滤饼经去离子水淋洗、干燥、研磨过筛、煅烧后得到铝掺杂氧化锌纳米粉体。邱发贵等在公开号CN102616829A的专利所公开的制备铝掺杂氧化锌纳米粉体的方法为：将硝酸锌、硝酸铝及柠檬酸或尿素或碳酰肼放入烧杯中，其中硝酸盐与柠檬酸或尿素或碳酰肼的摩尔比为0.5～1.2，铝含量0.5～5.0at％，加入去离子水，搅拌使其充分溶解，然后置于数显恒温磁力搅拌器上持续加热搅拌，并控制溶液的温度在60℃～70℃之间，直到溶液形成溶胶；控制溶胶的温度在80℃直至形成浅黄色的凝胶，停止加热搅拌；将装有凝胶的烧杯放入预热到180℃的箱式电阻炉中并维持此温度3～5小时后停止加热，待其自然冷却至室温，取出得到前驱体粉末将得到的前驱体粉末置于箱式电阻炉中，以5℃/min的速率升温至800℃，保温2～4小时，然后自然冷却至室温，得到铝掺杂氧化锌纳米材料。
上述方法制备铝掺杂氧化锌纳米粉体工艺复杂，成本较高，且粒度、分散性不易控制。因此，有必要探索一种成本低，工艺简单，粒度可控的、高分散的具有介孔结构的铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法。
发明内容
本发明提供一种简单、高效、低成本制备铝掺杂氧化锌纳米粉体的方法。
本发明的工艺步骤如下：
1、将硝酸锌、硝酸铝、胺类有机物和辅助剂按照一定比例配成溶液，其中硝酸铝与硝酸锌的摩尔比为0.005-0.15，胺类有机物和硝酸锌的摩尔比为3-6，辅助剂和硝酸锌的摩尔比为0.1-1；
2、将步骤1形成的溶液加热，溶液挥发、浓缩后发生反应，得到前驱物粉末；
3、将前驱物粉末于400-800℃温度范围内，在空气下反应1-5小时，得到铝掺杂氧化锌纳米粉末。
4、步骤1中所述的胺类有机物为尿素、甘氨酸中至少一种；辅助剂为葡萄糖、柠檬酸、蔗糖中的一种。
本发明的优点是：
1、利用液相中各原料之间的热解反应制备得到前驱体粉末，工艺简便、快捷，可在十几分钟内完成
2、各原料反应过程中放出的大量气体可有效防止产物粉末团聚；
3、辅助剂的添加，能够降低反应温度，使得反应变得温和可控。且在后续热处理过程中充当分散剂的作用，阻止粉末团聚长大；
4、利用液相混合各原料，可实现硝酸铝与硝酸锌在分子级别上的均匀混合，有利于产物中铝元素的均匀分布；
5、可以通过调节原料的配比以及后续加热温度来获得粒度可控的铝掺杂氧化锌纳米粉体；
6、所制备铝掺杂氧化锌纳米粉体纯度高，分散性好且具备介孔结构，吸附有机污染物效率高；
7、设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合规模化工业生产。
附图说明
图1为本发明铝掺杂氧化锌纳米粉体(铝掺杂量为4mol％)的XRD图。
图2为本发明铝掺杂氧化锌纳米粉体(铝掺杂量为4mol％)的EDS图。
图3为本发明铝掺杂氧化锌纳米粉体(铝掺杂量为4mol％)的TEM图
图4为本发明铝掺杂氧化锌纳米粉体(铝掺杂量为4mol％)的氮吸脱附曲线图。
图5为本发明铝掺杂氧化锌纳米粉体(铝掺杂量为4mol％)的吸附性能图(1g/L吸附剂，50ppm甲基橙污染物)
具体实施方式
实施例1
称取硝酸锌0.1摩尔、硝酸铝0.002摩尔、尿素0.4摩尔，葡萄糖0.03摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩后分解，得到前驱物粉末。将前驱体粉末在700℃、空气气氛条件下于炉中反应1小时，得到具有介孔结构的铝掺杂氧化锌纳米粉末。所得粉末颗粒尺寸为30～60nm，浓度为1g/L的吸附剂将20ppm的甲基橙污染物降解需要15min。
实施例2
称取硝酸锌0.1摩尔、硝酸铝0.004摩尔、尿素0.42摩尔，葡萄糖0.025摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩后分解，得到前驱物粉末。将前驱体粉末在700℃、空气气氛条件下于炉中反应1小时，得到具有介孔结构的铝掺杂氧化锌纳米粉末。所得粉末颗粒尺寸为20～50nm，浓度为1g/L的吸附剂将20ppm的甲基橙污染物降解需要5min。
实施例3
称取硝酸锌0.1摩尔、硝酸铝0.008摩尔、尿素0.43摩尔，葡萄糖0.03摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩后分解，得到前驱物粉末。将前驱体粉末在500℃、空气气氛条件下于炉中反应1小时，得到具有介孔结构的铝掺杂氧化锌纳米粉末。所得粉末颗粒尺寸为15～35nm，浓度为1g/L的吸附剂将20ppm的甲基橙污染物降解需要3min。
实施例4
称取硝酸锌0.1摩尔、硝酸铝0.004摩尔、尿素0.45摩尔，葡萄糖0.03摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩后分解，得到前驱物粉末。将前驱体粉末在500℃、空气气氛条件下于炉中反应1小时，得到具有介孔结构的铝掺杂氧化锌纳米粉末。所得粉末颗粒尺寸为10～35nm，浓度为1g/L的吸附剂将50ppm的甲基橙污染物降解需要7min。

Claims (1)

1.一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其特征在于，
(1)将硝酸锌、硝酸铝、尿素和葡萄糖按照一定比例配成溶液，其中硝酸铝与硝酸锌的摩尔比为0.005-0.15，尿素和硝酸锌的摩尔比为3-6，葡萄糖和硝酸锌的摩尔比为0.1-1；
(2)将溶液加热，溶液挥发、浓缩后发生反应，十几分钟内完成，得到前驱物粉末；
(3)将前驱物粉末于400-800℃温度范围内，在空气下反应1-5小时，得到铝掺杂氧化锌纳米粉末；
可通过调节原料、配比来生产出粒度可控、分散性良好以及具有介孔结 构的，吸附有机污染物效率高的铝掺杂氧化锌纳米粉末。
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