CN104730162B - 一种测定磷酸铁中痕量阴离子含量的离子色谱方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定磷酸铁中痕量阴离子的含量的方法，采用离子色谱测定磷酸铁中痕量阴离子含量的测定，先对样品在进样前进行前处理，采用添加洗淋液碳酸氢钠定容，然后过自制的H型前处理柱的样品预处理，再按常规的离子色谱法进行检测，本发明方法简单、可移植性强、灵敏度高，适合产品在生产过程中的工艺控制。
Description
技术领域
本发明属分析化学领域，涉及定量测定磷酸铁中痕量阴离子含量的方法。
背景技术
磷酸铁，又叫正磷酸铁，其主要用途在于制造磷酸铁锂电导材料、催化剂及陶瓷等。其中磷酸铁锂作为一种新型锂离子电池电极材料，其特点是放电容量大，价格低廉，无毒性，不会造成环境污染，是一种推广价值极高的新型锂电池，是电池工业未来发展的核心产品之一。磷酸铁作为磷酸铁锂材料制造的主要原材料之一，其中含有的离子态物质的含量对电池的性能影响很大，严重的是会缩短其使用寿命，因此对磷酸铁中阴阳离子的测定和控制对产品质量的把控至关重要。关于磷酸铁中阴阳离子的测定未见相关的文献报道，本方法建立了一种离子色谱法测定磷酸铁中痕量阴离子的方法，前处理方法简单、可复制性强、易于操作和方法的移植。
发明内容
本发明旨在解决磷酸铁中痕量阴离子测定的前处理的方法问题，因此针对磷酸铁中痕量阴离子的测定，本发明提出了一种磷酸铁中痕量阴离子含量的测定时所采用的对样品进行前处理方法，本发明主要针对磷酸铁样品进入离子色谱***前的金属离子提取及重金属的去除的前处理问题，操作简单，方法可移植性强，灵敏度及准确度高。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种测定磷酸铁中痕量阴离子的离子色谱方法，其特征在于:先将磷酸铁样品在进样前进行前处理，具体包括以下步骤：
(1)称取样品的质量为0.1000g，置于50mL烧杯中；
(2)加入20mL二次去离子水于烧杯中，对样品中的离子以超声提取的方式提取20min；
(3)超声20min后，将样品溶液转移至100mL容量瓶中，加入淋洗液，加入边摇晃，并用淋洗液定容至刻度；
(4)定容后，将样品溶液静置60min；
(5)静置60min后，将上清液转移至10mL离心管中，以10000r/min的转速离心10min；
(6)取离心后的样品清液过0.22μm的一次性针式过滤器和自制的H型前处理柱后进入离子色谱***进行分析，过针式过滤器和H型前处理柱的前3mL样品溶液要弃去。
所述的磷酸铁中痕量阴离子测定的离子色谱方法，其特征在于：步骤(6)中所述的自制H型前处理柱的制备方法为：采用的填料为磺酸型阳离子交换树脂，其粒径为80-100μm；其中磺酸型阳离子交换树脂的用量为20mL，用二次去离子水进行18-21次清洗，其中每次清洗时所需二次去离子水的量为95-105mL；清洗时要用玻璃棒搅拌，当树脂完全沉淀后，开始下一次的清洗流程；清洗19-20次后，取第20次清洗的上清液进入离子色谱***进行分析，保证上清液中无阴离子检出；准备5mL彻底清洗过的注射器，将阳离子交换树脂转移至注射器中，树脂的量为2mL,将其中含有的水分完全推干，并放置20min后使用，即可。
所述的磷酸铁中痕量阴离子测定的离子色谱方法，其特征在于：所述的淋洗液为3.6mmol/L碳酸钠溶液。
本发明的有益效果：
本发明建立的离子色谱法测定磷酸铁中痕量阴离子的方法，主要针对磷酸铁样品进入离子色谱***前的金属离子提取及重金属的去除的前处理问题，操作简单、方法可移植性强。
附图说明
图1为四种混合阴离子标准溶液色谱图，
色谱峰(mg/L):1.F-(0.02)2.Cl-(0.02)3.NO3 -(0.1)4.SO4 2-(0.2)；
图2为实际样品中待测离子检测色谱图，色谱峰:1.F-2.Cl-3.NO3 -4.SO4 2-。
具体实施方式
本发明具体实施方式所采用的仪器、试剂及色谱条件：
WY-IC6200型离子色谱仪；阴离子抑制器；电导检测器；0.22μm一次性针式过滤器；自制的H型前处理柱；磷酸铁样品(客户提供)；碳酸钠(基准试剂)；常规阴离子(氟离子、氯离子、硝酸根和硫酸根)标准储备溶液(其浓度均为1000mg/L)；流速：0.8mL/min；电导检测器温度：40℃；柱温：45℃；抑制电流：40mA；进样量：25μL。
其中H型前处理柱的制备方法为：采用的填料为磺酸型阳离子交换树脂，其粒径为80-100μm；其中磺酸型阳离子交换树脂的用量为20mL，用二次去离子水进行20次清洗，其中每次清洗时所需二次去离子水的量为100mL；清洗时要用玻璃棒搅拌，当树脂完全沉淀后，开始下一次的清洗流程；清洗20次后，取第20层清洗的上清液进入离子色谱***进行分析，保证上清液中无阴离子检出；准备5mL彻底清洗过的注射器，将阳离子交换树脂转移至注射器中，树脂的量为2mL,将其中含有的水分完全推干，并放置20min后使用。
实施例1：淋洗液、阴离子标准溶液的配制、样品溶液的制备
1淋洗液的配制
精确称量0.3816g碳酸钠基准试剂，置于1000mL容量瓶中，用二次去离子水溶解并定容至刻度，得到3.6mmol/L的碳酸钠淋洗液。
2标准溶液工作液的配制
分别精确移取100μL F-标准储备溶液、100μL Cl-标准储备溶液、500μL NO3 -标准储备溶液和1000μL SO4 2-标准储备溶液置于同一个100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-的混合标准溶液，其浓度分别为1.0、1.0、5.0和10.0mg/L。
3.工作曲线溶液的配制.
(1)1#标准溶液的配制
精确移取1.0mL混合标准溶液的工作溶液，置于10mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-的混合标准溶液，其浓度分别为0.1、0.1、0.5和1.0mg/L。
(2)2#标准溶液的配制
精确移取5.0mL1#混合标准溶液，置于10mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-的混合标准溶液，其浓度分别为0.05、0.05、0.25和0.5mg/L。
(3)3#标准溶液的配制
精确移取5.0mL2#混合标准溶液，置于10mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-的混合标准溶液，其浓度分别为0.025、0.025、0.125和0.25mg/L。
--------------------------
(4)4#标准溶液的配制
精确移取2.0mL3#混合标准溶液，置于10mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-的混合标准溶液，其浓度分别为0.005、0.005、0.025和0.05mg/L。
(5)5#标准溶液的配制
精确移取2.0mL3#混合标准溶液，置于10mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-的混合标准溶液，其浓度分别为0.001、0.001、0.005和0.010mg/L。
4.重复性溶液的配制
精确移取1.0mL混合标准溶液的工作溶液，置于50mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-的混合标准溶液，其浓度分别为0.02、0.02、0.1和0.2mg/L，作为精密度试验的溶液。
5.样品溶液进样分析前的前处理
(1)精确称取磷酸铁样品0.1g，置于100mL容量瓶中，加入20mL二次去离子水，超声提取20min，用3.6mmol/L碳酸钠溶液定容至刻度，静置1.5～2h；静止后，将上层清液转移至10mL离心管中，在高速离心机上以10000r/min的速度离心10min后，得到样品溶液，备用。
(2)H型前处理柱的活化：使用前需要用10mL二次去离子对其进行活化，活化速度为2mL/min；活化完成后放置20min后，方可使用；
(3)针式过滤器的清洗：使用前需要对用二次去离子水对其进行清洗，清洗完成后，要将其中的水分抽干；
(4)离心过的样品溶液进样分析前，要依次过0.45μm针式过滤器和H型前处理柱，其中前3mL弃去不用，收集后面的溶液作为试液，
加入碳酸钠淋洗液的目的是为了将样品中的重金属离子进行沉淀，H型前处理柱的是为了除去样品溶液的重金属，过0.45μm针式过滤器是将溶液中的固体小颗粒进行过滤。
实施例2：标准溶液的分析
(1)重复性
对同一浓度的标准混合溶液连续进样6次，得到四种混合阴离子标准溶液分析的色谱图(见图1)，得到F-、Cl-、NO3 -和SO4 2-色谱峰的保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差见表1。
(2)线性关系
对配制的混合标准溶液的线性溶液，依据从低浓度到高浓度的进样顺序进行进样分析，得到不同浓度下各待测离子的峰面积，分别以待测离子的浓度(mg/L)为横坐标，以其峰面积为纵坐标绘制工作曲线，得到各待测离子的线性方程和相关系数，见表2。
| 待测离子 | 线性范围mg/L | 线性方程 | 相关系数R |
| F- | 0.001～0.1 | Y＝1*106X+828.8 | 0.9998 |
| Cl- | 0.001～0.1 | Y＝1*106X+25.14 | 0.9997 |
| NO3 - | 0.005～0.5 | Y＝1*105X+2.148 | 0.9996 |
| SO4 2- | 0.01～1.0 | Y＝1*105X+43.81 | 0.9997 |
实施例3：磷酸铁样品痕量阴离子的含量的测定及加标回收率
在选定的色谱条件下，对实际样品进行检测，得到实际样品检测的色谱图，见附图2，同时根据外标法对实际样品中的各待测离子进行定量，得到实际样品中各待测离子的含量，见表3。在样品中，加入1.0mL混合阴离子的标准工作溶液，进行回收率试验，回收率结果附表3。
Claims (3)
1.一种测定磷酸铁中痕量阴离子的离子色谱方法，其特征在于:先将磷酸铁样品在进样前进行前处理，具体包括以下步骤：
（1）称取样品的质量为0.1000g，置于50mL烧杯中；
（2）加入20mL二次去离子水于烧杯中，对样品中的离子以超声提取的方式提取20min；
（3）超声20min后，将样品溶液转移至100mL容量瓶中，加入淋洗液，边加入边摇晃，并用淋洗液定容至刻度；
（4）定容后，将样品溶液静置60min；
（5）静置60min后，将上清液转移至10mL离心管中，以10000r/min的转速离心10min；
（6）取离心后的样品清液过0.22μm的一次性针式过滤器和自制的H型前处理柱后进入离子色谱***进行分析，过针式过滤器和H型前处理柱的前3mL样品溶液要弃去。
2.根据权利要求1所述的测定磷酸铁中痕量阴离子的离子色谱方法，其特征在于：步骤（6）中所述的自制H型前处理柱的制备方法为：采用的填料为磺酸型阳离子交换树脂，其粒径为80-100μm；其中磺酸型阳离子交换树脂的用量为20mL，用二次去离子水进行20-21次清洗，其中每次清洗时所需二次去离子水的量为95-105mL；清洗时要用玻璃棒搅拌，当树脂完全沉淀后，开始下一次的清洗流程；清洗20次后，取第20次清洗的上清液进入离子色谱***进行分析，保证上清液中无阴离子检出；准备5mL彻底清洗过的注射器，将阳离子交换树脂转移至注射器中，树脂的量为2mL,将其中含有的水分完全推干，并放置20min后使用，即可。
3.根据权利要求1所述的测定磷酸铁中痕量阴离子的离子色谱方法，其特征在于：所述的淋洗液为3.6mmol/L碳酸钠溶液。
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