CN104730047A - 用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***及进样方法 - Google Patents

用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***及进样方法 Download PDF

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梁敬
董芳
陈璐
王庆
侯爱霞
杨名名
张锦茂
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Abstract

本发明涉及一种用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***及进样方法，具有一个四通模块，所述四通模块的第一个端口通过第一进液泵连接样品/载流管，第二个端口连接载气，第三个端口通过第二进液泵连接KBH4管，第四个端口通过反应管连接至气液分离器，其中：所述样品/载流管通过存样环连通至两位三通电磁阀的第一端口，电磁阀的第二端口连通至微型柱塞泵，第三端口连通至所述第一进液泵。本发明以低功耗的微型柱塞泵实现高精度采样和小体积空间占用，以低功耗的进液泵分别抽取样品和KBH4实现蒸气发生反应，既保证了采样精度又有效控制了***功耗和对空间的占用，特别适合于便携式原子荧光等对功耗、体积和重量均匀较高要求的现场检测仪器。

Description

用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***及进样方法
技术领域
本发明涉及一种蒸气发生进样***及进样方法，特别涉及一种微型蒸气发生进样***，适用于便携式原子荧光现场快速检测砷、镉、铅、汞、硒等痕量及超痕量元素。
背景技术
近年来，砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)和汞(Hg)等重金属污染突发事件层出不穷，已经严重影响到广大群众的生产和生活。目前，该类污染物的检测主要采用比色法和电化学的方法进行检测，具有检测灵敏度低，抗干扰能力差和选择性不强等缺点，在用于重金属应急污染检测上存在很大的局限性。便携式原子荧光光谱仪具有运行成本低，仪器结构简单，易于维护等优点，能够被直接携带到分析现场进行检测，满足现场重金属高灵敏度检测的迫切需求。
蒸气发生进样***是便携式原子荧光的核心技术之一，其***功耗、体积、采样准确度等要素直接决定了现场快速检测数据的准确性和检测过程的便捷性。申请号为200710157500.6的专利采用两个柱塞泵和一个六位阀构建了微型化原子荧光检测装置的蒸气发生进样***，但是存在***功耗较高、体积较大的问题。申请号为201120381258的专利采用两个微型隔膜泵构建了便携式原子荧光光谱仪的低功耗、小体积的微型进样***，但是存在隔膜泵进样精度没有柱塞泵高的缺点。申请号为201120409566.1的专利公开了一种采用集中反应蒸气发生进样***的便携式原子荧光光谱仪，使用可调加液器作为还原剂的进样部件，具有操作过程复杂，自动化程度低，进液精度差等缺点。
因此，如何将上述现有的问题加以解决，即为本领域技术人员所欲研究的方向所在。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***及其进样方法，以解决现有技术存在的体积大、功耗高、进样精度差、自动化程度低等问题。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案包括一种用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***，具有一个四通模块，所述四通模块的第一个端口通过第一进液泵连接样品/载流管，第二个端口连接载气，第三个端口通过第二进液泵连接KBH4管，第四个端口通过反应管连接至气液分离器，其特征在于：
所述样品/载流管通过存样环连通至两位三通电磁阀的第一端口，所述两位三通电磁阀的第二端口连通至微型柱塞泵，所述两位三通电磁阀的第三端口通过所述第一进液泵连接到所述四通模块的第一个端口。
其中：所述两位三通电磁阀的第三端口连通至所述第一进液泵的入液端口，所述第一进液泵的出液端口再通过第一脉冲抑制器连接到所述四通模块的第一个端口。
其中：所述KBH4管连通至第二进液泵的入液端口K，所述第二进液泵的出液端口J再通过第二脉冲抑制器连通到所述四通模块的第三个端口F。
其中：所述两位三通电磁阀为介质隔离阀，其接触溶液的介质为氟橡胶、聚四氟乙烯或聚醚醚酮。
其中：所述微型柱塞泵的采样体积为1～2000μL，柱塞行程为2～20mm，柱塞运动步数为500～30000步。
其中：所述第一进液泵与第二进液泵均为隔膜泵。
其中：所述隔膜泵为压电陶瓷驱动的压电隔膜泵，功率为0.01～1W，工作电压为10～400V，工作频率为0～500Hz。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案还包括一种上述用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***的进样方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将样品/载流管置于样品杯中，将KBH4管置于还原剂杯中；使电磁阀处于通电状态，其第一端口和第二端口连通，第一端口和第三端口断开；所述微型柱塞泵启动，使其吸力依次通过电磁阀的第二端口、第一端口、存样环和样品/载流管，吸取定量的样品至存样环中；
（2）将样品/载流管置于载流杯中，使所述电磁阀处于断电状态，其第一端口和第二端口断开，第一端口和第三端口连通；第一进液泵启动，将存样环中的样品送入四通模块的第一个端口；同时，第二进液泵将还原剂杯中的KBH4送入四通模块的第三个端口；同时，载气自四通模块的第二个端口进入，并混合来自四通模块的第一个端口以及第三个端口的液体；
（3）混合后的载气和液体送入反应管中完成蒸气发生反应，再进入气液分离器。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：采用低功耗的微型柱塞泵实现高精度采样和小体积空间占用，以低功耗的进液泵分别抽取样品和KBH4实现蒸气发生反应，既保证了采样精度又有效控制了***功耗和对空间的占用，同时又具有较高的自动化程度，特别适合于便携式原子荧光现场快速检测的需求。
附图说明
图1为本发明提供的一种用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***的结构示意图。
附图标记说明：1-样品/载流管；2-存样环；3-电磁阀；4-微型柱塞泵；5-第一进液泵；6-第一脉冲抑制器；7-反应管；8-四通模块；9-第二脉冲抑制器；10-第二进液泵；11-KBH4管。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
参阅图1所示，本发明提供一种用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***，具有一个四通模块8，所述四通模块8的第一个端口D连接样品/载流管1，第二个端口E连接载气（如Ar），第三个端口F连接KBH4管11，从第一个端口D中进入的样品、从第三个端口F中进入的KBH4一同混合在从第二个端口E进入的载气中，从所述四通模块8的第四个端口G经由反应管7排出至气液分离器，以进行后续的分析检测工作，其中：
所述样品/载流管1通过存样环2连通至两位三通电磁阀3的第一端口A，所述两位三通电磁阀3的第二端口B连通至微型柱塞泵4，第三端口C连通至第一进液泵5的入液端口H，所述第一进液泵5的出液端口I再通过第一脉冲抑制器6连接到所述四通模块8的第一个端口D；所述两位三通电磁阀3在通电状态下，其第一端口A与第二端口B连通，在断电状态下，其第一端口A与第三端口C连通；
所述KBH4管11则连通至第二进液泵10的入液端口K，所述第二进液泵10的出液端口J再通过第二脉冲抑制器9连通到所述四通模块8的第三个端口F。
其中，所述两位三通电磁阀3为介质隔离阀，其工作电压为直流12V或24V，接触溶液的介质为氟橡胶、聚四氟乙烯或聚醚醚酮。
所述微型柱塞泵4的采样体积为1～2000μL，柱塞行程为2～20mm，柱塞运动步数为500～30000步。
所述第一进液泵5和第二进液泵10为隔膜泵。
所述隔膜泵为直流电机驱动的隔膜泵，功率为0.5～2W。
更进一步地，所述隔膜泵为压电陶瓷驱动的压电隔膜泵，功率为0.01～1W，工作电压为10～400V，工作频率为0～500Hz。
本发明的具体实施过程如下：
(1)将样品/载流管1置于样品杯中，将KBH4管11置于还原剂杯中。电磁阀3处于通电状态，其第一端口A和第二端口B连通，第一端口A和第三端口C断开。
(2)所述微型柱塞泵4驱动其注射器，使其吸力依次通过电磁阀3的第二端口B、第一端口A、存样环2和样品/载流管1，吸取1.00mL样品至存样环2中。
(3)使所述电磁阀3处于断电状态，其第一端口A和第二端口B断开，第一端口A和第三端口C连通。将样品/载流管1置于载流杯中。
(4)第一进液泵5依次自其入液端口H、电磁阀3的第三端口C、电磁阀3的第一端口A、存样环2和样品/载流管1自载流杯中吸取载流，然后依次经过其出液端口I和第一脉冲抑制器6进入四通模块8的第一个端口D；同时，第二进液泵10依次自其入液端口K和KBH4管11自还原剂杯中吸取KBH4，然后依次经过其出液端口J和第二脉冲抑制器9进入四通模块8的第三个端口F。
(5)载气自四通模块8的第二个端口E进入，和来自四通模块8的第一个端口D以及第三个端口F的液体混合；
(6)混合后的载气和液体在反应管7中完成蒸气发生反应，进入气液分离器。
采用上述装置及方法，可通过精度极高的微型柱塞泵4将定量的样本抽取到存样环2中储存，然后切换电磁阀3，凭借速度更快的第一进液泵5用载流推动存样环2中的定量样本进入四通模块8内。可知，本发明采用低功耗的微型柱塞泵4实现高精度采样和小体积空间占用，以低功耗的进液泵分别抽取样品和KBH4实现蒸气发生反应，既保证了采样精度又有效控制了***功耗和对空间的占用，同时又具有较高的自动化程度，能够满足便携式原子荧光现场快速检测的需求。
以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员理解，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可作出许多修改、变化或等效，但都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***，具有一个四通模块，所述四通模块的第一个端口通过第一进液泵连接样品/载流管，第二个端口连接载气，第三个端口通过第二进液泵连接KBH4管，第四个端口通过反应管连接至气液分离器，其特征在于：
所述样品/载流管通过存样环连通至两位三通电磁阀的第一端口，所述两位三通电磁阀的第二端口连通至微型柱塞泵，所述两位三通电磁阀的第三端口通过所述第一进液泵连接到所述四通模块的第一个端口。
2.根据权利要求1所述的用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***，其特征在于：所述两位三通电磁阀的第三端口连通至所述第一进液泵的入液端口，所述第一进液泵的出液端口再通过第一脉冲抑制器连接到所述四通模块的第一个端口。
3.根据权利要求1所述的用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***，其特征在于：所述KBH4管连通至第二进液泵的入液端口K，所述第二进液泵的出液端口J再通过第二脉冲抑制器连通到所述四通模块的第三个端口F。
4.根据权利要求1所述的用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***，其特征在于：所述两位三通电磁阀为介质隔离阀，其接触溶液的介质为氟橡胶、聚四氟乙烯或聚醚醚酮。
5.根据权利要求1所述的用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***，其特征在于：所述微型柱塞泵的采样体积为1～2000μL，柱塞行程为2～20mm，柱塞运动步数为500～30000步。
6.根据权利要求1所述的用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***，其特征在于：所述第一进液泵与第二进液泵均为隔膜泵。
7.根据权利要求6所述的用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***，其特征在于：所述隔膜泵为压电陶瓷驱动的压电隔膜泵，功率为0.01～1W，工作电压为10～400V，工作频率为0～500Hz。
8.一种如权利要求1-7所述的用于便携式原子荧光的微型蒸气发生进样***的进样方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将样品/载流管置于样品杯中，将KBH4管置于还原剂杯中；使电磁阀处于通电状态，其第一端口和第二端口连通，第一端口和第三端口断开；所述微型柱塞泵启动，使其吸力依次通过电磁阀的第二端口、第一端口、存样环和样品/载流管，吸取定量的样品至存样环中；
（2）将样品/载流管置于载流杯中，使所述电磁阀处于断电状态，其第一端口和第二端口断开，第一端口和第三端口连通；第一进液泵启动，将存样环中的样品送入四通模块的第一个端口；同时，第二进液泵将还原剂杯中的KBH4送入四通模块的第三个端口；同时，载气自四通模块的第二个端口进入，并混合来自四通模块的第一个端口以及第三个端口的液体；
（3）混合后的载气和液体送入反应管中完成蒸气发生反应，再进入气液分离器。
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