CN104710709A - 一种聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种力学性能和热稳定性好的导电聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料及其制备方法，包括如下重量份数的原料：聚氯乙烯树脂100份；增塑剂10-50份；热稳定剂1-10份；润滑剂0.1-5份；石墨烯0-8份。本发明解决了PVC导电性差的问题，同时使PVC的力学性能和热稳定性能明显提高：其电导率可达1.06×10-6S/cm，拉伸强度增加了40.66%。

Description

一种聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯复合材料技术领域，具体是涉及一种以聚氯乙烯为基体的力学性能和热稳定性好的导电聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
PVC是世界通用的五大合成树脂之一，其制品也是产量较大的一种通用塑料产品，虽用途广泛，但在专业领域的应用其性能还显不足，若赋予PVC 抗静电性和导电性，在煤矿、石油、化工、纺织、危险品仓库、电子及无线通讯、半导体工业等领域，PVC可以替代部分对力学性能及耐热性要求不高的抗静电或导电材料，对降低生产成本、提高生产效益具有重要的意义。
在电子工业中可以通过添加特定的导电物质来达到抗静电和导电的目的，如添加特殊的导电碳黑、纳米碳管和其他导电体等。导电碳黑不能在需要进行密封的无尘干净的生产过程中使用。纳米碳管虽耐磨性较好，不会对其他的半导体材料造成污染，但是碳纳米管难以实现批量的、纯净的阵列式生长，而且自身性质太丰富，手性角变化一下就是一种不同的碳纳米管，而且可以在金属性和半导体性之间变换，所以科技界始终没办法大量生产可用于制作器件的特定碳纳米管。石墨烯优异的力学性能、电学性能、质轻、超大比表面积等特性可与碳纳米管媲美，且成本低廉，原材料易得，可见比碳纳米管更具竞争优势，从而广泛应用于各领域，其中不乏石墨烯/聚合物纳米复合材料，将石墨烯与聚合物复合，可形成网络缔合结构，进而提高聚合物的力学性能、热稳定性和导电性能等，使其在电池，超级电容器等领域具有较高的应用价值。
目前，制备PVC/石墨烯纳米复合材料的主要方法有溶液混合法、原位聚合法和熔融共混法。据报道，采用溶液混合法制备的PVC/石墨烯导电纳米复合材料，存在溶剂回收和污染等问题，难以进行大规模化工业生产。而采用原位聚合法制备PVC/石墨烯复合材料的文献报道较少且同样不适于PVC产品的工业化生产。熔融共混法作为工业生产常用的方法，但是由于石墨烯难于分散均匀，因此如何采用熔融共混法解决石墨烯在PVC中的均匀分散，成为工业化生产PVC/石墨烯纳米复合材料的技术关键。
发明内容
本发明采用乳液共凝聚的方法制得预分散的XNBR/石墨烯纳米复合材料，然后熔融共混，制备出PVC/石墨烯纳米复合材料，解决了石墨烯在PVC中难分散均匀的问题。在该复合材料中利用PVC与XNBR之间的相容性，使树脂的力学性能、耐热性能和导电性能明显增强。本发明还提供这种纳米复合材料的制备方法。
解决上述技术问题的方案是：
一种聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料 ，由如下重量份数的原料制备而成：聚氯乙烯树脂100份，增塑剂10-50份，热稳定剂1-10份，润滑剂0.1-5份，石墨烯0-8份。
前述聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料 ，优选的方案在于，由如下重量份数的原料制备而成：聚氯乙烯树脂100份，增塑剂20-40份，热稳定剂2-8份，润滑剂1-4份，石墨烯2-6份。
前述聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料 ，优选的方案在于，由如下重量份数的原料制备而成：聚氯乙烯树脂100份，增塑剂30份，热稳定剂6份，润滑剂2份，石墨烯4份。
前述聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料 ，优选的方案在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的一种或几种。
前述聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料 ，优选的方案在于，所述的热稳定剂为下列的一种或几种：铅盐基类热稳定剂、脂肪酸盐类该类热稳定剂、复合铅盐类热稳定剂、稀土类热稳定剂、有机锡类稳定剂。
前述聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料 ，优选的方案在于，所述润滑剂为下列的一种或几种：石蜡、硬脂酸、油酸、微晶蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸铅等。
本发明还提供了聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料的制备工艺，按如下工序进行：
a）制备氧化石墨烯（简称：GO）分散液；
b）将GO与羧基丁腈胶乳(简称XNBRL)按照质量比GO变量∶10（XNBRL质量）混合均匀，加入与GO等质量的还原剂水合肼，300r/min下升温至95℃，保持1h；然后在pH=2的CaCl2溶液的作用下凝聚，去离子水清洗后，抽滤，置于50℃的烘箱中干燥12h，制得XNBR/石墨烯纳米复合材料；
c）按重量份，将PVC树脂、增塑剂、热稳定剂、润滑剂，在90℃混合均匀，并在该温度保持10分钟以上；
d）将所述混合物与XNBR/石墨烯纳米复合材料在开炼机上塑化均匀后，在平板硫化仪上压制成片，工艺参数选择如下：
塑炼机前辊温度：145℃，后辊温度：135℃；
平板硫化仪温度设为150℃，压力12MPa。
本发明提供的一种聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料，包括如下重量份数的原料：聚氯乙烯树脂100份；增塑剂10－50份；热稳定剂1－10份；润滑剂0.1－5份；石墨烯0－8份。所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的一种或几种；所述的稳定剂为铅盐基类热稳定剂、脂肪酸盐类该类热稳定剂、复合铅盐类热稳定剂、稀土类热稳定剂、有机锡类稳定剂中的一种或几种；所述的润滑剂为石蜡、硬脂酸、油酸、微晶蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸铅中的一种或几种。一种聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料的制备方法，它按如下工序进行：a）制备氧化石墨烯（简称：GO）分散液；b）将GO与羧基丁腈胶乳(简称XNBRL)按照质量比GO变量∶10（XNBRL质量）混合均匀，加入与GO等质量的还原剂水合肼，300r/min下升温至95℃，保持1h。然后在pH=2的CaCl2溶液的作用下凝聚，去离子水清洗后，抽滤，置于50℃的烘箱中干燥12h，制得XNBR/石墨烯纳米复合材料；c）按重量份，将PVC树脂、增塑剂、热稳定剂、润滑剂，在90℃混合均匀，并在该温度保持10分钟以上；d）将上述混合物与XNBR/石墨烯纳米复合材料在开炼机上塑化均匀后，在平板硫化仪上压制成片，工艺参数选择如下：塑炼机前辊温度：145℃，后辊温度：135℃；平板硫化仪温度设为150℃，压力12MPa。
按照本发明技术方案所制得的聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料，具有加工性能好，机械强度高，热稳定性好，导电性好的优点。本发明所提出的制备方法，在生产过程中基本未引入有机溶剂，且无需增加任何辅助设备，工艺简单，成本低。
本发明公开了一种力学性能和热稳定性好的导电聚氯乙烯/石墨烯纳米复合复合材料，包括如下重量份数的原料：聚氯乙烯树脂100份；增塑剂10－50份；热稳定剂1－10份；润滑剂0.1－5份；石墨烯0－8份。本发明解决了PVC导电性差的问题，同时使PVC的力学性能和热稳定性能明显提高：其电导率可达电导率可达1.06×10-6S/cm，拉伸强度增加了40.66%。
本发明通过乳液共凝聚然后熔融共混的方法，使石墨烯得到良好分散，同时PVC具有良好的加工性能。此外，该纳米复合材料还具有如下特性：良好力学性能，比纯PVC树脂机械强度提高20-50%；良好的耐热性能，且复合材料成碳量比纯PVC树脂增加73.49%，在一定程度上提高PVC的阻燃性能；良好的电性能，电导率比纯PVC树脂提高9个数量级。
附图说明
图1是PVC树脂的拉伸断面SEM图。
图2是石墨烯添加量为0.05份的产品的拉伸断面SEM图。
图3是石墨烯添加量为0.2份的产品的拉伸断面SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例详尽说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。本发明所用原料皆可从市场购买。
本发明提出一种聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料及其制备方法，它采用的材料有：PVC树脂、增塑剂、热稳定剂、润滑剂。
所述的PVC树脂为SG-5型树脂，各项性能指标要求为：表观密度：≥0.4g/ml；粘数：107-118ml/g；挥发份：≤0.5%。
所述热稳定剂是指能改善PVC热稳定性的助剂，其作用是在专用料生产过程中防止或抑制脱出氯化氢，同时在制品的使用过程中保持足够的热稳定性，延长使用寿命。
所述的羧基定睛胶乳固含量为44%，羧基约4%，作为PVC的相容剂，XNBR的存在，一方面可阻碍石墨烯的团聚，从而保持其高比表面积；另一方面，乳液共凝聚—熔融共混的方法相较溶液共混的方法避免了有机溶剂的加入，更加环保。相比于直接熔融复合法，可保证石墨烯在PVC中的良好分散性。
以下是本发明的几种不同配比的实施例：
本发明聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料的制备工艺是：
a）制备氧化石墨烯（简称：GO）分散液；
b）将GO与羧基丁腈胶乳(简称XNBRL)按照质量比GO变量∶10（XNBRL质量）混合均匀，加入与GO等质量的还原剂水合肼，300r/min下升温至95℃，保持1h。然后在pH=2的CaCl2溶液的作用下凝聚，去离子水清洗后，抽滤，置于50℃的烘箱中干燥12h，制得XNBR/石墨烯纳米复合材料；
c）按重量份，将PVC树脂、增塑剂、热稳定剂、润滑剂，在90℃混合均匀，并在该温度保持10分钟以上；
d）将上述混合物与XNBR/石墨烯纳米复合材料在开炼机上塑化均匀后，在平板硫化仪上压制成片，工艺参数选择如下：
塑炼机前辊温度：145℃，后辊温度：135℃；
平板硫化仪温度设为150℃，压力12MPa。
纳米复合材料的性能典型值如表1所示。
表1 聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料及性能典型值
附图2、3是聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料拉伸断面SEM图片，可以看出：纯PVC树脂的拉伸断面十分平整，而加入石墨烯后，断面变得粗糙，PVC通过XNBR附着在石墨烯片层上，呈现出大量层片状结构，表现出较强的相互作用力。其结构表明复合材料的拉伸性能有大幅度的提高。
然后应当指出的是，以实施方式是本发明比较有代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例。还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，从此以发明中所公开能提到或是其联想到的，均应认为是本专利所要保护的范围。
本发明的完成得益于国家自然科学基金（51407087）的资助。

Claims (7)

1.一种聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料 ，其特征在于，由如下重量份数的原料制备而成：聚氯乙烯树脂100份，增塑剂10-50份，热稳定剂1-10份，润滑剂0.1-5份，石墨烯0-8份。
2.一种聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料 ，其特征在于，由如下重量份数的原料制备而成：聚氯乙烯树脂100份，增塑剂20-40份，热稳定剂2-8份，润滑剂1-4份，石墨烯2-6份。
3.一种聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料 ，其特征在于，由如下重量份数的原料制备而成：聚氯乙烯树脂100份，增塑剂30份，热稳定剂6份，润滑剂2份，石墨烯4份。
4.根据权利要求1-3任一所述的聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1-3任一所述的聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料，其特征在于：所述的热稳定剂为下列的一种或几种：铅盐基类热稳定剂、脂肪酸盐类该类热稳定剂、复合铅盐类热稳定剂、稀土类热稳定剂、有机锡类稳定剂。
6.根据权利要求1-3任一所述的聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料，其特征在于：所述润滑剂为下列的一种或几种：石蜡、硬脂酸、油酸、微晶蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸铅等。
7.根据权利要求1-3任一所述的聚氯乙烯/石墨烯纳米复合材料的制备工艺，其特征在于，按如下工序进行：
a）制备氧化石墨烯（简称：GO）分散液；
b）将GO与羧基丁腈胶乳(简称XNBRL)按照质量比GO变量∶10（XNBRL质量）混合均匀，加入与GO等质量的还原剂水合肼，300r/min下升温至95℃，保持1h；然后在pH=2的CaCl2溶液的作用下凝聚，去离子水清洗后，抽滤，置于50℃的烘箱中干燥12h，制得XNBR/石墨烯纳米复合材料；
c）按重量份，将PVC树脂、增塑剂、热稳定剂、润滑剂，在90℃混合均匀，并在该温度保持10分钟以上；
d）将所述混合物与XNBR/石墨烯纳米复合材料在开炼机上塑化均匀后，在平板硫化仪上压制成片，工艺参数选择如下：
塑炼机前辊温度：145℃，后辊温度：135℃；
平板硫化仪温度设为150℃，压力12MPa。
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