CN104710192A - 一种磷酸锆型高温镍红陶瓷色料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磷酸锆型高温镍红陶瓷色料及其制备方法，采用工业化工原料，以磷酸氢二氨、氧化锆为主要原料，以黑色氧化镍为着色剂，其重量百分比组成为：磷酸氢二铵（（NH4)2HPO4）55～60.8％、氧化锆（ZrO2）39.2～45％、外加黑色氧化镍（Ni2O3）2～7％，通过配料、加水搅拌混合、干燥、研磨、过筛、煅烧、粉碎、洗涤、烘干、粉碎、干燥获得高温镍红陶瓷色料。本发明采用的化工原料，成本低廉，获得的镍红色料色泽明亮、呈色稳定，能在各类高温陶瓷产品中广泛使用，同时由于磷酸锆具有热膨胀系数小，属于低膨胀材料，对于改善其应用的材料的热稳定性也非常有利，因此具有广泛的应用前景。

Description

一种磷酸锆型高温镍红陶瓷色料及其制备方法
技术领域
本发明属无机非金属材料（陶瓷）领域，具体是一种磷酸锆型高温镍红陶瓷色料及其制备方法。
背景技术
中国是世界上日用陶瓷（包括工艺美术瓷）的生产大国。也是世界上建筑陶瓷和卫生陶瓷的生产大国，据初步估计，我国陶瓷工业每年需用的釉用色料约10万吨，坯用色料约20万吨，熔块产量约80万吨，成釉产量约为20万吨。由此可见作为上述陶瓷产品装饰材料的陶瓷色釉料的需求量是相当大的。目前陶瓷生产中以红色命名的陶瓷色料有很多，红色陶瓷色料在陶瓷生产中得到广泛应用，红色陶瓷料一直是陶瓷工作者的研究重点，在陶瓷制品装饰中具有十分重要的地位，其研究应用已具有千百年的历史；近十几年来，新型红色陶瓷色料不断出现，目前，高温红色陶瓷色料主要有铬铝红、铬锡红、锰红、钴镁红及包裹色料。通过XRD测试分析表明，铬铝红为尖晶石型结构、铬锡红为锡榍石型结构、锰红为刚玉型结构、钴镁红属于斜顽辉石型结构。铬铝红与铬锡红主要用于釉中着色，钴镁红为釉上色料，高温硒红色料与锰红在高低温坯体中均可获得较好的着色效果。虽然红色料的种类很多，但大多数含有有毒元素，或者不少色料在超过一定的温度下都会分解或呈色不稳定，很多晶体在高温下结构失稳性能不稳定，而且有利于提高色料高温稳定性的包裹技术也需要进一步提高其包裹率。因此研究一种新型高温红色色料就很必要了。
镍是一种着色能力很强的元素，采用微量就能产生颜色。Ni熔化于硅酸盐釉料中通常是不稳定的。它的化合价随温度的变化而改变，镍的化合物通常能够生成棕色、茶褐色、绿色和蓝色。能够生成红色的镍的化合物基本很少见到，但掺Ni的磷酸锆合成的化合物呈现红色，并且作为载体的磷酸锆具有良好的化学、热稳定性和机械强度，并且其热膨胀系数极小，属于低膨胀材料。因此制备磷酸锆型高温镍红陶瓷色料可以解决长期困恼陶瓷行业一个技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、工艺简单易控、绿色环保的磷酸锆型高温镍红陶瓷色料及其制备方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种磷酸锆型高温镍红陶瓷色料, 其特征在于：采用工业级化工原料，由以下组分按重量百分比组成：磷酸氢二铵（（NH4）2HPO4）55～60.8wt％、氧化锆（ZrO2）39.2～45wt％，外加黑色氧化镍（Ni2O3）2～7wt％。
所述的磷酸锆型高温镍红陶瓷色料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：按一定比例称取原料磷酸氢二氨、氧化锆，并加入一定量的黑色氧化镍为着色剂；
步骤二：向步骤一获得的混合物中加入一定量的水，搅拌均匀后干燥；
步骤三：将步骤二干燥获得的混合物研磨过筛，并置于电阻炉中煅烧，煅烧温度为：1370～1420℃，保温45～75min；
步骤四：将步骤三煅烧后的色料粉碎研磨并洗涤，经烘干、粉碎、干燥后，获得高温镍红陶瓷色料。
所述制得的高温镍红陶瓷色料的使用温度范围为≤1420℃。
所述制得的高温镍红陶瓷色料的色度值为L*=60～83、a*=16～24、b*=9～17。
通过XRD、差热－热重曲线分析（TG-DTA）等测试手段研究分析表明：磷酸锆型高温镍红陶瓷色料呈现红色的机理是利用高温时Ni2O3能够分解成NiO，而NiO、ZrO2和P2O5会发生反应生成Ni0.5Zr2(PO4)3，又Ni0.5Zr2(PO4)3能够反射红色的波长所致。同时，要严格控制黑色氧化镍的加入量，因为Ni0.5Zr2(PO4)3的形成具有限性。
本发明与传统红色陶瓷色料相比优点在于：
（1）首次采用毒性小的镍元素为着色元素制备红色陶瓷色料，既绿色环保，又拓宽了陶瓷色料发色元素的选择范围；
（2）基于磷酸锆具有磷酸盐热稳定性好、低膨胀性、结构中离子取代灵活、快离子导电性和高耐溶解性的特点，所以以磷酸锆为载体制备的高温色料具有良好的热稳定性；
（3）本发明原料来源广，基本上都是常见的工业化工原料且价格低廉，获得的色料呈色鲜艳、稳定，可广泛应用于各类高温陶瓷产品中，因此具有广阔的市场前景。
附图说明
图1实施例2制备高温镍红陶瓷色料的XRD测试结果；
图2实施例3制备高温镍红陶瓷色料的TG-DTA测试曲线。
具体实施方式
实施例1：
称取原料15g，按磷酸氢二铵（（NH4)2HPO4) 55.8％、氧化锆（ZrO2) 44.2％、外加黑色氧化镍(Ni2O3）2％的比例，加水搅拌均匀然后干燥得到混合物；将获得的混合物研磨过筛，并置于电阻炉中煅烧，煅烧温度为：1370℃，保温时间为75min；煅烧后的色料粉碎研磨并洗涤，烘干后粉碎、干燥，获得使用温度范围为≤1370℃的高温镍红陶瓷色料。
实施例2：
称取原料15g，按磷酸氢二铵（（NH4)2HPO4) 58.8％、氧化锆（ZrO2) 41.2％、外加黑色氧化镍(Ni2O3）4％的比例加水搅拌均匀然后干燥得到混合物；将获得的混合物研磨过筛，并置于电阻炉中煅烧，煅烧温度为：1400℃，保温时间为60min；煅烧后的色料粉碎研磨并洗涤，烘干后粉碎、干燥，获得使用温度范围为≤1400℃的高温镍红陶瓷色料，其XRD测试结果如图1所示。
实施例3：
称取原料15g，按磷酸氢二铵（（NH4)2HPO4) 58.8％、氧化锆（ZrO2) 41.2％、外加黑色氧化镍(Ni2O3）6％的比例加水搅拌均匀然后干燥得到混合物；将获得的混合物研磨过筛，并置于电阻炉中煅烧，煅烧温度为：1400℃，保温时间为60min；煅烧后的色料粉碎研磨并洗涤，烘干后粉碎、干燥，获得使用温度范围为≤1400℃的高温镍红陶瓷色料，其TG-DTA测试曲线如图2所示。
实施例4：
称取原料15g，按磷酸氢二铵（（NH4)2HPO4) 60.8％、氧化锆（ZrO2) 39.2％、外加黑色氧化镍(Ni2O3）7％的比例加水搅拌均匀然后干燥得到混合物；将获得的混合物研磨过筛，并置于电阻炉中煅烧，煅烧温度为：1420℃，保温时间为45min；煅烧后的色料粉碎研磨并洗涤，烘干后粉碎、干燥，获得使用温度范围为≤1420℃的高温镍红陶瓷色料。
采用北京康光仪器有限公司生产的WSD-3C全自动白度仪，测量得到的色度数据值见下表：

Claims (4)

1.一种磷酸锆型高温镍红陶瓷色料, 其特征在于：采用工业级化工原料，由以下组分按重量百分比组成：磷酸氢二铵55～60.8wt％、氧化锆 39.2～45wt％，外加黑色氧化镍 2～7wt％。
2.根据权利要求1所述的磷酸锆型高温镍红陶瓷色料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：按一定比例称取原料磷酸氢二氨、氧化锆，并加入一定量的黑色氧化镍为着色剂；
步骤二：向步骤一获得的混合物中加入一定量的水，搅拌均匀后干燥；
步骤三：将步骤二干燥获得的混合物研磨过筛，并置于电阻炉中煅烧，煅烧温度为：1370～1420℃，保温45～75min；
步骤四：将步骤三煅烧后的色料粉碎研磨并洗涤，经烘干、粉碎、干燥后，获得高温镍红陶瓷色料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述制得的高温镍红陶瓷色料的使用温度范围为≤1420℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述制得的高温镍红陶瓷色料的色度值为L*=60～83、a*=16～24、b*=9～17。
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