CN104703915B - 用于制备沉淀二氧化硅的包括一个高压实步骤的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备沉淀二氧化硅的方法,该方法包括硅酸盐与酸化剂的反应以获得沉淀二氧化硅的悬浮液,之后是分离步骤以获得滤饼以及干燥所述滤饼的步骤,其中在大于10巴的压力下压实所述滤饼的步骤是在该分离步骤与该干燥步骤之间进行的方法。
Description
本发明涉及一种用于制备沉淀二氧化硅的改进的方法。
已知的是使用沉淀二氧化硅作为一种催化剂载体,活性材料吸收剂(特别是液体载体,例如用于食品中,诸如维生素(特别是维生素E)、氯化胆碱),粘度剂、调质剂或抗结剂,电池隔板元件,牙膏或纸的添加剂。
沉淀二氧化硅也可用作硅酮基质(例如用于涂覆电缆)中或基于一种或多种天然或合成聚合物(特别是基于一种或多种弹性体,具体地二烯烃弹性体)的组合物中的一种增强填充剂,例如用于鞋底、地板覆盖物、气体屏障、阻燃材料、以及还有技术部件,如索道辊、家用电器密封件、液体或气体管道密封件、制动***密封件、护套、电缆以及传动带。
具体地,沉淀二氧化硅已经作为一种增强白色填充剂在弹性体中(并且特别是在轮胎中)使用了一段时间。
沉淀二氧化硅总体上是通过以下方式制备的:硅酸盐(特别是碱金属硅酸盐)与酸化剂之间的沉淀反应,之后是一个通过过滤的分离步骤以获得滤饼以及典型地一个洗涤所述滤饼的步骤,然后任选地一个崩解所述滤饼的步骤和一个所述滤饼例如通过雾化的干燥步骤。
在现有技术水平的方法中,能耗是高的。干燥是能耗的主要来源并且因此代表了相对高的成本。
因此,对减少能耗存在一种需求,并且因此例如在该干燥操作的背景下。
因此,本发明的目的之一是提供一种用于制备沉淀二氧化硅的方法,使之有可能限制能量成本,特别是在干燥方面。
本发明的目的之一在于提供一种用于制备沉淀二氧化硅的方法,该方法能够使之有可能限制干燥时间。
具体地,本发明的目的之一是对用于制备沉淀二氧化硅的已知方法提供一种替代方案,该替代方案是合算的并且易于进行。
本发明的目的之一优选地在于提供一种方法,该方法使之有可能减少在干燥过程中的能耗,特别是相对于现有技术水平的方法,并且总体上减少至少约15%,特别是减少至少约20%,例如减少至少约25%。
本发明的目的之一优选地在于提供一种方法,该方法使之有可能增加用于制备沉淀二氧化硅的方法的生产率,特别是在干燥步骤过程中,特别是相对于现有技术水平的方法,总体上增加至少约20%,特别是增加至少约25%,例如增加至少约30%。
因此,本发明涉及一种用于制备沉淀二氧化硅的方法,该方法包括使硅酸盐与酸化剂进行反应以获得一种沉淀二氧化硅悬浮液,接着是一个分离步骤以获得滤饼以及一个干燥所述滤饼的步骤,并且其中在该分离步骤与该干燥步骤之间进行一个在大于10巴的压力下压实所述滤饼的步骤。
具体地,根据本发明的方法因此包括以下步骤:
-使至少一种硅酸盐与至少一种酸化剂反应(沉淀反应),以获得一种沉淀二氧化硅悬浮液,
-进行一个固-液分离步骤,更具体地,一个过滤步骤,以获得一种固体产物(也称为“滤饼,”)
-所述滤饼在大于10巴的压力下经受一个压实步骤,以及
-干燥由此获得的压实的滤饼。
本发明方法的特定步骤,结合所述方法的其他步骤,由一个在高压下的压实步骤组成,使之有可能消除来自在沉淀和分离步骤结束时获得的滤饼的显著量的水。
这样一种高压压实操作,结合该方法的其他步骤,然后使之有可能在干燥步骤之前增加产物的干物质含量。该产物(其然后经受干燥)含有较少的水,这为后续的干燥步骤节省了能量。
相对于现有技术水平的方法,实施根据本发明的方法使之有可能,特别是在干燥步骤过程中,降低能耗,并且增加生产率,总体上增加至少约20%,优选增加至少约25%,例如增加至少约30%,特别是增加至少约35%,有利地同时不恶化获得的沉淀二氧化硅的特性,特别是其分散性,特别是在弹性体中。
具体地,用于压实滤饼的步骤使之有可能除去水。滤饼被压实的越多,越多的水被除去并且因此增加了更多的所述滤饼的干物质含量。
它可以使用本领域技术人员已知的技术来进行。它是在一个配备有压实装置的过滤器上有利地完成的,压实压力是相对高的。它可以在过滤结束时、一个任选的洗涤步骤结束之后或即将结束时,例如在一个压滤机上通过使膜板的膜膨胀完成。
在根据本发明的方法中,该压实步骤是在大于10巴的压力下,优选地在至少20巴的压力下进行的。
根据本发明方法的一个实施例,该压实步骤是在大于10巴且小于60巴、优选地包括在15与45巴之间、特别是在20与45巴之间、特别是在20与35巴之间的压力下进行的。
有利地,此步骤是在包括在20与30巴之间的压实压力下完成的。例如,该压力可以是大约25巴。
在本发明方法的背景下,总体上优选的是在不超过45巴、特别是不超过35巴的压力下进行此压实步骤。事实上,在过高的压力下,滤饼可能恶化并且因此不会产生具有令人满意的品质的沉淀二氧化硅颗粒。
压实步骤可任选地在与过滤步骤过程中所使用的同一个过滤器上进行。在一些情况下,过滤步骤、任选的洗涤步骤和压实步骤可以由一个单一的分离步骤组成,该分离步骤包括过滤、任选的洗涤(例如,使用水)、以及在一个配备有压实装置的过滤器(诸如压滤机)上的强最终压实。
总体上,该压实步骤在指示压力下的长度是至少200秒,优选地包括在300秒与600秒之间。
优选地,在压实步骤结束时获得的产物具有至少25wt%、特别是包括在25wt%与40wt%之间,例如在25wt%与35wt%之间的干物质含量(或干燥度或固体含量水平)。
有利地,在压实步骤结束时获得的产物具有至少28wt%、特别是包括在28wt%与35wt%之间,例如在28wt%与32wt%之间的干物质含量。此干物质含量可以是至少29wt%、特别是至少30wt%、并且特别是包括在29wt%与35wt%之间,例如在29wt%与32wt%之间。
根据本发明的方法涉及一种用于沉淀二氧化硅的合成方法,即首先进行一个沉淀步骤,其中使至少一种酸化剂与至少一种硅酸盐进行反应,不限于一种特定类型的沉淀二氧化硅。
具体地,可以进行根据本发明的方法以制备如根据例如在申请EP 0520 862、EP 0670 813、EP 0 670 814、EP 0 917 519、WO 95/09127、WO 95/09128、WO 98/54090、WO 03/016215、WO 2009/112458以及WO 2012/010712中描述的这些方法获得的沉淀二氧化硅。
通过使硅酸盐与酸化剂进行反应的沉淀反应可以在根据本发明的方法中使用任何制备方法进行,特别是通过在一种硅酸盐启动剂中加入酸化剂,或通过在水启动剂、或硅酸盐或酸化剂中同时,全部或部分,加入酸化剂和硅酸盐。
酸化剂和硅酸盐的选择是以一种本身众所周知的方式进行的。所用的酸化剂通常是一种强无机酸(如硫酸、硝酸或盐酸),或者一种有机酸(如乙酸、甲酸、或碳酸)。
在沉淀步骤结束时,获得了一种沉淀二氧化硅的悬浮液(或浆料),可任选地向其中加入不同的添加剂,然后将其分离。
根据本发明的一个具体的实施例,上述分离步骤由一个固-液分离步骤组成。优选地,它由过滤步骤(在该过滤步骤结束时获得了滤饼),必要时,接着洗涤所述滤饼的步骤组成。
过滤可以使用任何适合的方法完成,例如使用一个压滤机或带滤机或真空旋转过滤机。
获得的滤饼然后经受以上所述的压实步骤。它有利地是通过在一个配备有压实装置的过滤机上,在上述压力下洗涤完成的。它可以在过滤结束时、在该任选的洗涤步骤结束之后或即将结束时,例如在一个压滤机上通过使膜板的膜膨胀完成。
在本发明方法的背景下,在压实步骤结束时获得的滤饼然后经受一个干燥步骤。
可以使用本领域技术人员众所周知的任何干燥装置来干燥这些固体。
优选地,在本发明方法的干燥步骤过程中所使用的干燥技术不是一种雾化方法。例如,有可能使用一种环式干燥机类型的干燥机。干燥可以使用加热的蒸汽,特别是在一种流化床或环式干燥机中完成。
根据一个非常优选的实施例,本发明方法不包括一个崩解步骤,特别是在压实步骤(或如下所示的任选的块料破碎(1ump breaking)步骤)与干燥步骤之间。此实施例由此包括滤饼的直接干燥,而没有经历一个中间的崩解步骤,并且,总体上,根据本发明的相应方法的干燥步骤然后不通过雾化完成。
根据一个非优选的实施例,本发明方法可以包括一个崩解在压实步骤(或如下所示的任选的块料破碎步骤)结束时获得的滤饼的步骤。该崩解步骤是一种流化或液化操作,其中该滤饼被制成液体,沉淀二氧化硅再次是在悬浮液中。总体上,此操作具体地使之有可能降低随后要干燥的悬浮液的粘度。此操作由此可通过使滤饼经受一种化学作用,例如,通过添加一种铝化合物(如铝酸钠)和/或酸,优选地外加一种机械作用(例如,通过穿过一个桶,该桶被连续搅拌或在一种胶体式粉碎机内)来完成。然后总体上通过雾化完成该干燥步骤。为此目的,可以使用任何适合类型的雾化器,特别是一种涡轮雾化器,优选喷嘴雾化器,具有液体压力或具有两种流体。更具体地,然后可以获得的沉淀二氧化硅呈现基本上球形珠粒(微珠)的形式,优选地具有至少80μm的平均尺寸。
根据一个可替代的实施例,本发明方法可以包括一个在压实步骤与干燥步骤(或任选的崩解步骤)之间的块料破碎步骤。
此任选的步骤由粉碎从压实步骤得到的滤饼组成并使之有可能减小所述滤饼的粒度。例如,此步骤可以使用格里克(Gericke)“Nibleur”工具进行,其中该滤饼被强制通过一种格栅,该格栅具有小于20mm的直径、优选地具有包括在2与14mm之间的尺寸。此块料破碎步骤还可以使用外斯曼特(Wyssmont)工具,诸如“转笼式块料破碎机(RotocageLumpbreaker)”、“双转笼式块料破碎机(double Rotocage Lumpbreaker)”或“三曲臂式块料破碎机(Triskelion Lumpbreaker)”完成。
优选地,具体地当根据本发明的方法不包括一个崩解步骤或雾化干燥步骤时,在干燥步骤结束时获得的沉淀二氧化硅呈现颗粒(例如,基本上圆柱形的)或粉末的形式。
在所有情况下,在干燥步骤结束时,任选地有可能对回收的产物进行一个研磨步骤。
同样地,干燥的产物(特别是当它呈现粉末的形式时)或磨碎的产物可任选地经受一个附聚步骤,例如,该附聚步骤由直接压片、湿法造粒(即,使用一种粘合剂诸如水、二氧化硅悬浮液等)、挤出、或优选地干压组成。当使用后者的技术时,它可以及时地使粉末状产物脱气(操作也称为预致密化或排气)以消除包含在其中的空气并确保更规则的压实。可以在此附聚步骤结束时获得的沉淀二氧化硅通常呈现颗粒的形式。
总体上,当使用本发明方法获得的沉淀二氧化硅呈现颗粒的形式时,特别是在干燥步骤结束时,所述颗粒具有至少1mm、特别是包括在1与10mm之间、例如在1与8mm之间的尺寸,特别是沿着它们的最大轴,以及优选地少于5wt%的小于75μm的颗粒水平。
当使用本发明方法获得的沉淀二氧化硅呈现粉末的形式时,所述粉末总体上具有包括在5与60μm之间的平均尺寸。
以下的实例说明本发明,然而并不限制其范围。
实例
实例1(参比)
所使用的沉淀二氧化硅悬浮液(S)是一种Z1165MP二氧化硅浆料,从沉淀反应得到的,具有以下特征:
温度:60℃
pH:4.4-5.2
湿度:90%
在一个压滤机上过滤并洗涤该二氧化硅悬浮液S,然后在同一个过滤机上在8巴的压力下经受压实。所得到的二氧化硅滤饼具有23.5wt%的固体含量。
该二氧化硅滤饼然后通过穿过一个配备有8mm格栅的Nibleur工具(格里克)块料破碎。
然后将块料破碎的二氧化硅滤饼通过一个传送带以8kg/h进料到一个环式干燥机(GEA巴尔罗森(Barr Rosin))中。该干燥机的输入温度设定在305℃并且输出温度设定在130℃。
输出产物是一种呈粉末形式的具有等于6.4%的湿度的沉淀二氧化硅。
获得的沉淀二氧化硅具有这样的孔分布,即,使得其孔体积比值V2/V1(由具有包括在175与之间的直径的孔组成的孔体积/由具有小于或等于的直径的孔组成的孔体积,孔体积是通过水银孔隙度法测定的,孔径是通过用等于130°的接触角θ与等于484达因/厘米或N/m的表面张力γ的沃什伯恩关系(Washburn relationship)计算的(Micromeritics Autopore IV 9500孔率计))是54%。
实例2(根据本发明)
以与实例1中相同的方式过滤并洗涤该沉淀二氧化硅悬浮液S。
在洗涤结束时,将通过使压滤机的膜板的膜膨胀在25巴的压力下的压实施用到该滤饼上。获得的二氧化硅滤饼具有30wt%的固体含量。
该二氧化硅滤饼然后通过穿过一个配备有8mm格栅的Nibleur工具(格里克)块料破碎。
然后将块料破碎的二氧化硅滤饼通过一个传送带以9kg/h进料到一个环式干燥机(GEA巴尔罗森)中。该干燥机的输入温度设定在300℃并且输出温度设定在131℃。
输出产物是一种呈粉末形式的具有等于7.1%的湿度的沉淀二氧化硅。
相对于实例1,可以看到29%的能量增益,以及39%的相关联的生产率增益。
除了具有接近实例1中获得的沉淀二氧化硅的孔体积比V2/V1的孔体积比V2/V1(56%)之外,该沉淀二氧化硅还具有与后者相似的可分散性。
在此根据本发明的包含一个在25巴的压力下的压实步骤的方法使之有可能在干燥过程中节省能量并增加生产率。
Claims (16)
1.一种用于制备沉淀二氧化硅的方法,该方法包括使硅酸盐与酸化剂进行反应以获得沉淀二氧化硅悬浮液,之后是分离步骤以获得滤饼以及干燥所述滤饼的步骤,在该方法中在该分离步骤与该干燥步骤之间进行在大于10巴并小于60巴的压力下压实所述滤饼的步骤。
2.根据权利要求1所述的方法,其中该压实步骤是在15巴与45巴之间的压力下进行的。
3.根据权利要求1所述的方法,其中该压实步骤是在至少20巴的压力下进行的。
4.根据权利要求1所述的方法,其中该压实步骤是在20巴与35巴之间的压力下进行的。
5.根据权利要求1至4之一所述的方法,其中在该压实步骤结束时获得的产物具有至少25 wt%的干物质含量。
6.根据权利要求1至4之一所述的方法,其中在该压实步骤结束时获得的产物具有在25wt%与35 wt%之间的干物质含量。
7.根据权利要求1至4之一所述的方法,其中在该压实步骤结束时获得的产物具有至少28 wt%的干物质含量。
8.根据权利要求1至4之一所述的方法,其中在该压实步骤结束时获得的产物具有在29wt%与32 wt%之间的干物质含量。
9.根据权利要求1至4之一所述的方法,其中该压实步骤是在配备有压实装置的过滤机上进行的。
10.根据权利要求1至4之一所述的方法,不包括崩解步骤。
11.根据权利要求1至4之一所述的方法,其中该干燥步骤不是通过雾化进行的。
12.根据权利要求1至4之一所述的方法,其中在该压实步骤与该干燥步骤之间进行破碎步骤。
13.根据权利要求1至4之一所述的方法,其中该分离步骤由过滤步骤,必要时,之后的洗涤步骤组成。
14.根据权利要求1至4之一所述的方法,其中使从该干燥步骤得到的产物经受研磨步骤。
15.根据权利要求1至4之一所述的方法,其中使从该干燥步骤得到的产物经受附聚步骤。
16.根据权利要求14所述的方法,其中使从该研磨步骤得到的产物经受附聚步骤。
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