CN104693791A - 一种阻燃耐高温导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃耐高温导热复合材料，由包含以下重量份的组分制成：基体树脂100份，导热剂35～60份，导热协效剂15～30份，偶联剂0.5～1.0份，热稳定剂1.5～2.5份，阻燃剂15～25份，抗氧剂1.5～2.0份，加工助剂3～5份。制备方法如下：将100份基体树脂与0.5～1.0份偶联剂在高混机中混合2～4分钟，然后将35～60份导热剂、1.5～2.5份热稳定剂、15～25份阻燃剂、1.5～2.0份抗氧剂与3～5份加工助剂加入到高混机混合3～5分钟；混合后由主加料口加入到双螺杆挤出机，再将15～30份导热协效剂加入到双螺杆挤出机中挤出，经水冷、切粒，干燥，注塑成型得到阻燃耐高温导热复合材料。本发明的阻燃耐高温导热复合材料具有优良的导热性、阻燃性、力学性能以及较高的热变形温度。

Description

一种阻燃耐高温导热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子工程材料改性技术领域和加工技术领域，特别涉及一种阻燃耐高温导热复合材料及其制备方法。
背景技术
随着工业生产和科学技术的发展，在换热工程、电磁屏蔽、电子电气、阻燃导热材料等领域，综合性能好的高效导热高分子材料越来越受到关注。近年来，采用基体塑料为聚丙烯、聚氯乙烯等通用塑料，导热填料主要是金属粉、金属纤维等，导热性能虽提高，但导热填料添加量很大，对制品的绝缘性能影响很大，机械性能也明显下降。
由于电子、电气产品越来越密集化，在使用过程中热量不易散发，过高的热量聚集影响器件的使用寿命，因此对材料的耐高温性提出了更高的要求。较高的使用温度和应用领域，也提高了对阻燃性能和力学性能的要求。然而，目前并没有一种能兼顾导热性、耐高温性、阻燃性和力学性能综合性能较好的材料，因此还需要不断地对材料进行改性以提高综合性能。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明的第一目的是提供一种具有优良的导热性、阻燃性、力学性能以及较高的热变形温度的复合材料。
本发明的另一目的是提供一种上述阻燃耐高温导热复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种阻燃耐高温导热复合材料，由包含以下重量份的组分制成：
所述基体树脂包括质量比为3:1～3:2的尼龙66与聚对苯二甲酸丁二醇酯。
所述导热剂选自碳化硅、氮化铝、二硅化钼或二氧化钛中的一种或一种以上；所述导热剂粒径为5～15um。
所述导热协效剂选自碳酸钾晶须、石墨或玻纤中的一种或一种以上。
所述偶联剂选自乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上。
所述热稳定剂选自磷酸三苯酯或亚磷酸壬三苯酯。
所述阻燃剂选自三聚氰胺氰脲酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺八钼酸盐或三聚氰胺硼酸盐中的一种或一种以上。
所述抗氧剂选自N,N′-二（β-萘基）对苯二胺、[β-（3,5二叔丁基4-羟基-苯基）丙酸]季戊四醇酯、硫代二丙酸二月桂酯或1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁苯基)丁烷中的一种或一种以上。
所述加工助剂选自石蜡、硬脂酸锌或硬脂酸钙中的一种或一种以上。
本发明还提供了一种上述阻燃耐高温导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将100份基体树脂与0.5～1.0份偶联剂在高混机中混合2～4分钟，然后将35～60份导热剂、1.5～2.5份热稳定剂、15～25份阻燃剂、1.5～2.0份抗氧剂与3～5份加工助剂加入到高混机混合3～5分钟；混合后由主加料口加入到双螺杆挤出机，再将15～30份导热协效剂加入到双螺杆挤出机中挤出，经水冷、切粒，干燥，注塑成型得到阻燃耐高温导热复合材料。
所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为30:1，螺杆转速为150～180r/min。
所述高混机的混合温度为80～100℃。
所述双螺杆挤出机中挤出温度为270～300℃。
所述干燥的温度为120℃，时间为3～4h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果和优点：
1、本发明的阻燃耐高温导热复合材料采用尼龙66与聚对苯二甲酸丁二醇酯作为基体树脂，其中尼龙66具有机械性能高、耐热和阻燃性能好，然而其吸水率偏大；聚对苯二甲酸丁二醇酯具有电绝缘性好、吸水率极低、加工流动性好、制品表面光泽，但其力学性能稍差、耐热性和阻燃性也偏低于尼龙，故采用两者的组合基体不仅使材料具有优良的阻燃性能、耐热性和力学性能，同时赋予材料优异的绝缘导热性能和加工性能。
2、本发明中导热剂和导热协效剂的引入，不仅赋予材料更佳的导热绝缘性能，而且材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击韧性都相对提高；热稳定剂和阻燃剂的有效配合，使材料的耐热性和阻燃性也极大的提高，从而使材料可广泛用作对耐高温、导热、阻燃和机械强度要求较高的领域；并且，本发明的制备工艺简单易行，适合工业化生产；可广泛用于电子电器、军工、航天航空、电子通信等需要阻燃耐高温导热材料领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
以下实施例中采用GB（国标）测定材料的各项性能，如无特别说明，组分的份数均为重量份数。
实施例1
（1）备料：由以下重量份计的原料组成，基体树脂100份（尼龙6670份与聚对苯二甲酸丁二醇酯30份），碳化硅48份，石墨15份，乙烯基三氯硅烷1.0份，磷酸三苯酯2.0份，三聚氰胺磷酸盐18份，[β-（3,5二叔丁基4-羟基-苯基）丙酸]季戊四醇酯2.0份，硬脂酸锌3.0份；
（2）将基体树脂与偶联剂在高混机中混合3分钟，然后将导热剂、热稳定剂、阻燃剂、抗氧剂与加工助剂加入到高混机混合4分钟，其中高混机的混合温度在80～85℃；混合后由主加料口加入到双螺杆挤出机，再将导热协效剂加入到双螺杆挤出机，挤出温度为270～280℃，螺杆长径比为30：1，螺杆转速为150r/min。
（3）材料经挤出后，经水冷、切粒，然后将粒料在干燥箱中，120℃干燥3.5小时，再注塑成样品；其各项性能见表1。
实施例2
（1）备料：由以下重量份计的原料组成，基体树脂100份（尼龙6660份与聚对苯二甲酸丁二醇酯40份），氮化铝35份，碳酸钾晶须20份，乙烯基三甲氧基硅烷0.5份，磷酸三苯酯1.5份，三聚氰胺氰脲酸盐15份，N,N′-二（β-萘基）对苯二胺1.8份，硬脂酸钙3.5份；
（2）将基体树脂与偶联剂在高混机中混合2分钟，然后将导热剂、热稳定剂、阻燃剂、抗氧剂与加工助剂加入到高混机混合5分钟，其中高混机的混合温度在95～100℃；混合后由主加料口加入到双螺杆挤出机，再将导热协效剂加入到双螺杆挤出机，挤出温度为290～300℃，螺杆长径比为30：1，螺杆转速为180r/min。
（3）材料经挤出后，经水冷、切粒，然后将粒料在干燥箱中，120℃干燥3小时，再注塑成样品。其各项性能见表1。
实施例3
（1）备料：由以下重量份计的原料组成，基体树脂100份（尼龙6675份与聚对苯二甲酸丁二醇酯25份），二硅化钼60份，碳酸钾晶须25份，乙烯基三氯硅烷1.0份，亚磷酸壬三苯酯2.0份，三聚氰胺八钼酸盐25份，[β-（3,5二叔丁基4-羟基-苯基）丙酸]季戊四醇酯1.8份，硬脂酸锌4.0份；
（2）将基体树脂与偶联剂在高混机中混合4分钟，然后将导热剂、热稳定剂、阻燃剂、抗氧剂与加工助剂加入到高混机混合3分钟，其中高混机的混合温度在85～90℃；混合后由主加料口加入到双螺杆挤出机，再将导热协效剂加入到双螺杆挤出机，挤出温度为280～290℃，螺杆长径比为30：1，螺杆转速为165r/min。
（3）材料经挤出后，经水冷、切粒，然后将粒料在干燥箱中，120℃干燥4小时，再注塑成样品。其各项性能见表1。
实施例4
（1）备料：由以下重量份计的原料组成，基体树脂100份（尼龙6665份与聚对苯二甲酸丁二醇酯35份），二硅化钼50份，玻纤30份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份，磷酸三苯酯2.5份，三聚氰胺磷酸盐20份，硫代二丙酸二月桂酯1.5份，硬脂酸钙5.0份；
（2）将基体树脂与偶联剂在高混机中混合3分钟，然后将导热剂、热稳定剂、阻燃剂、抗氧剂与加工助剂加入到高混机混合4分钟，其中高混机的混合温度在85～90℃；混合后由主加料口加入到双螺杆挤出机，再将导热协效剂加入到双螺杆挤出机，挤出温度为280～290℃，螺杆长径比为30：1，螺杆转速为170r/min。
（3）材料经挤出后，经水冷、切粒，然后将粒料在干燥箱中，120℃干燥3.5小时，再注塑成样品。其各项性能见表1。
比较例1
本比较例与实施例3的区别之处在于，在混合物料的制备中不添加导热剂。其余组分、反应温度、时间和步骤均相同。本比较例得到的复合材料的各项性能见表1。
比较例2
本比较例与实施例4的区别之处在于，在混合物料的制备中不添加热稳定剂和抗氧剂。其余组分、反应温度、时间和步骤均相同。本比较例得到的复合材料的各项性能见表1。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 比较例1 比较例2
拉伸强度（MPa） 166 158 177 172 162 178
弯曲强度（MPa） 184 175 193 189 171 191
缺口冲击强度（KJ/m2） 23 19 26 28 17 27
热变形温度（℃） 262 257 288 294 286 216
导热系数（w/m.k） 3.2 2.4 5.6 5.2 1.1 5.3
氧指数（%） 46 42 53 51 49 44
由表1中各项数据可看出，实施例3与实施例4均保持复合材料良好的导热性、阻燃性、力学性能以及较高的热变形温度，综合性能达到很大提升。通过比较例1和实施例3的对比，发现不添加导热剂的复合材料其导热系数大幅下降，并且力学强度也随之降低；通过比较例2和实施例4的对比，发现不添加热稳定剂和抗氧剂的热变形温度显著衰减，氧指数也小幅下降。
实施例5
（1）备料：由以下重量份计的原料组成，基体树脂100份（尼龙6670份与聚对苯二甲酸丁二醇酯30份），二氧化钛45份，玻纤28份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.75份，磷酸三苯酯1.8份，三聚氰胺硼酸盐22份，1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁苯基)丁烷1.7份，石蜡4.5份；
（2）将基体树脂与偶联剂在高混机中混合3分钟，然后将导热剂、热稳定剂、阻燃剂、抗氧剂与加工助剂加入到高混机混合4分钟，其中高混机的混合温度在85～90℃；混合后由主加料口加入到双螺杆挤出机，再将导热协效剂加入到双螺杆挤出机，挤出温度为280～290℃，螺杆长径比为30：1，螺杆转速为170r/min。
（3）材料经挤出后，经水冷、切粒，然后将粒料在干燥箱中，120℃干燥3.5小时，再注塑成样品。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃耐高温导热复合材料，其特征在于：由包含以下重量份的组分制成：
2.根据权利要求1所述的阻燃耐高温导热复合材料，其特征在于：所述基体树脂包括质量比为3:1～3:2的尼龙66与聚对苯二甲酸丁二醇酯。
3.根据权利要求1所述的阻燃耐高温导热复合材料，其特征在于：所述导热剂选自碳化硅、氮化铝、二硅化钼或二氧化钛中的一种或一种以上；所述导热剂粒径为5～15um。
4.根据权利要求1所述的阻燃耐高温导热复合材料，其特征在于：所述导热协效剂选自碳酸钾晶须、石墨或玻纤中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的阻燃耐高温导热复合材料，其特征在于：所述偶联剂选自乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的阻燃耐高温导热复合材料，其特征在于：所述热稳定剂选自磷酸三苯酯或亚磷酸壬三苯酯。
7.根据权利要求1所述的阻燃耐高温导热复合材料，其特征在于：所述阻燃剂选自三聚氰胺氰脲酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺八钼酸盐或三聚氰胺硼酸盐中的一种或一种以上。
8.根据权利要求1所述的阻燃耐高温导热复合材料，其特征在于：所述抗氧剂选自N,N′-二（β-萘基）对苯二胺、[β-（3,5二叔丁基4-羟基-苯基）丙酸]季戊四醇酯、硫代二丙酸二月桂酯或1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁苯基)丁烷中的一种或一种以上；
或所述加工助剂选自石蜡、硬脂酸锌或硬脂酸钙中的一种或一种以上。
9.一种权利要求1至8任一所述的阻燃耐高温导热复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将100份基体树脂与0.5～1.0份偶联剂在高混机中混合2～4分钟，然后将35～60份导热剂、1.5～2.5份热稳定剂、15～25份阻燃剂、1.5～2.0份抗氧剂与3～5份加工助剂加入到高混机混合3～5分钟；混合后由主加料口加入到双螺杆挤出机，再将15～30份导热协效剂加入到双螺杆挤出机中挤出，经水冷、切粒，干燥，注塑成型得到阻燃耐高温导热复合材料。
10.根据权利要求9所述的阻燃耐高温导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为30:1，螺杆转速为150～180r/min；
或所述高混机的混合温度为80～100℃；
或所述双螺杆挤出机中挤出温度为270～300℃；
或所述干燥的温度为120℃，时间为3～4h。
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