CN104693788A - 一种低翘曲的耐热尼龙组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低翘曲的耐热尼龙组合物及其制备方法，低翘曲的耐热尼龙组合物是由40-68份尼龙、5-10份聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯、20-45份玻璃纤维、0-5份增韧剂、0.4-1.5份耐热助剂、0.5-2份加工助剂于高速混合机中搅拌3-5min后经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒所得。本发明制备的低翘曲的耐热尼龙组合物具有均衡的力学性能和高温热处理后的低翘曲性，提高了尼龙材料的应用范围。

Description

一种低翘曲的耐热尼龙组合物及其制备方法
 
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种在高温热处理后低翘曲的耐热尼龙组合物及其制备方法。
 
背景技术
尼龙是最早开发的工程塑料，具有机械强度高、韧性好、耐疲劳、有自润滑性，摩擦系数小、耐磨、耐热(100℃内可长期使用)、易改性成型等优点，具有良好的综合性能和广泛的应用。尼龙树脂经过玻纤增强后，其强度可提高好几倍，可与金属材料媲美，常代替金属材料用作各种机械部件。玻纤增强尼龙广泛应用于汽车发动机周边，以及其他需要高强度和有一定耐热要求的产品。但经过玻纤增强后的尼龙材料，注塑成制件后，在高温情况下会发生翘曲变形，特别是用于汽车装配，其与钣金件一起在180度的环境下进行热存放试验后，容易翘曲变形，影响了正常的装配。
发明内容
本发明的目的是提供一种低翘曲的耐热尼龙组合物及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种低翘曲的耐热尼龙组合物，由以下组分按重量份制备而成：
尼龙                                             40-68份，
聚对苯二甲酸 1,4-环己烷二甲酯（简称PCT塑料）      5-10份，
玻璃纤维                                             20-45份，
增韧剂                             0-5份，
耐热助剂                           0.4-1.5份，
加工助剂                                                   0.5-2份。
进一步，所述的尼龙选自尼龙6、尼龙66中的至少一种。
所述的增韧剂为马来酸酐接枝乙烯-辛稀共聚物、马来酸酐接枝乙烯-丙烯共聚物或马来酸酐接枝三元乙丙橡胶。
所述的耐热助剂为无机磷酸盐热稳定剂、胺类热稳定剂及铜盐类热稳定剂中的至少一种。
所述无机磷酸盐热稳定剂选用德国布吕格曼化工公司的产品布吕格曼H10；胺类热稳定剂选用布吕格曼H20；铜盐类热稳定剂选用布吕格曼H3373/H3374，H3336/H3346，H320 / H321，PolyAdHS-02，HS-03, HS-09等，这些产品均能从市场上直接采购的。
所述的加工助剂选自润滑剂和颜色助剂中一种。
其中，润滑剂选自硅油、脂肪酸酰胺、硬脂酸金属皂类、脂肪双酰胺蜡类、聚乙烯蜡类和褐煤蜡酸乙二醇酯类中的至少一种。
颜色助剂有钛白粉、碳黑、铁锈红等，均是市场可直接购买的现有产品。
本发明中PCT塑料是由反式异构体1，4-环己烷二甲醇和对苯二甲酸二甲酯聚合而成的，其具有结晶速度和低凹陷性。
本发明的另一个目的是提供上述低翘曲的耐热尼龙组合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将尼龙于85-100℃温度下干燥处理4-5h；
（2）按配比将经（1）干燥的尼龙与聚对苯二甲酸 1,4-环己烷二甲酯、玻璃纤维、增韧剂、耐热助剂、加工助剂一起加入高速混合机中搅拌3-5min；
（3）将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口，经熔融挤出，造粒，制备得低翘曲的耐热尼龙组合物。
所述双螺杆挤出机一区温度210-270℃，二区温度220-275℃，三区温度230-285℃，四区温度240-290℃，五区温度230-280℃，六区温度230-285℃，机头温度230-290℃，主机转速是15-35HZ。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明将PCT塑料加入玻纤增强尼龙体系中，PCT塑料的优良结晶速度和低凹陷性，可以在尼龙树脂体系中形成张力。
2、本发明采用了在玻纤增强尼龙中加入PCT塑料与耐热助剂，PCT塑料与耐热助剂之间互相配合，形成协同作用，大大改善了玻纤增强尼龙在高温热存放后的翘曲变形的缺陷。
3、本发明制备的尼龙组合物在高温下的具有优异的耐热稳定性及力学性能。
 
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
机械性能测试方法：
本发明制备的尼龙组合物采用ASTM标准注塑，测试试样，使用塑料注塑机在230-270℃下注塑成型。样条尺寸（长度×宽度×厚度）分别为：拉伸样条（哑铃型），170 mm×13 mm×3.2 mm；弯曲样条，127 mm×13 mm×3.2 mm；无缺口冲击样条，127 mm×13 mm×3.2 mm；缺口冲击样条，127 mm×13 mm×3.2 mm，V 型缺口，缺口深度为1/5。
拉伸强度和断裂伸长率：按ASTM D638测试，拉伸速度为5mm/min。
弯曲强度和弯曲模量：按ASTM D790测试，弯曲速度为1.25mm/min。
简支梁缺口冲击强度：按ASTM D6110测试。
玻纤含量：按ASTM D2584测试。
试样成型后在温度为(23±2)℃、湿度为(50±5)%的标准环境中放置16h后测试其热变形情况。热处理试验，使用鼓风式恒温干燥箱，温度的波动度为±1℃，材料热存放温度为180℃，存放时间为1H，热处理制件厚度1-1.5mm。
实施例1 
 （1）将尼龙66树脂在85℃温度下干燥处理5h；
（2）称取经（1）干燥的68份尼龙66、10份聚对苯二甲酸 1,4-环己烷二甲酯、20份玻璃纤维、1.5份耐热助剂H10、0.5份润滑剂硅油，一起于高速混合机中搅拌3min；
（3）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口，经其熔融挤出、造粒得低翘曲的耐热尼龙组合物；
其中双螺杆挤出机的一区温度240℃，二区温度250℃，三区温度260℃，四区温度275℃，五区温度270℃，六区温度270℃，机头温度275℃，主机转速是15HZ。性能测试结果见表1。
 
实施例2 
 （1）将尼龙66树脂在90℃温度下干燥处理5h；
（2）称取干燥的58.6份的尼龙66、7份的聚对苯二甲酸 1,4-环己烷二甲酯、30份的玻璃纤维、0.4份的耐热助剂H20、增韧剂马来酸酐接枝乙烯-辛稀共聚物3份，0.5份的润滑剂脂肪酸酰胺EBS，0.5份的颜色助剂；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌4min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度270℃，二区温度275℃，三区温度285℃，四区温度290℃，五区温度280℃，六区温度285℃，机头温度290℃，主机转速是25HZ。性能测试结果见表1。
 
实施例3 
 （1）将尼龙6树脂在100℃温度下干燥处理4h；
（2）称取干燥的47.8份的尼龙6、5份的聚对苯二甲酸 1,4-环己烷二甲酯、40份的玻璃纤维、0.7份的耐热助剂H3373、增韧剂马来酸酐接枝乙烯-丙烯稀共聚物5份，0.5份的聚乙烯蜡类润滑剂A-C540A，1份的颜色助剂；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌5min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度210℃，二区温度220℃，三区温度230℃，四区温度240℃，五区温度230℃，六区温度230℃，机头温度230℃，主机转速是35HZ。性能测试结果见表1。
 
实施例4 
 （1）将尼龙6树脂在90℃温度下干燥处理5h；
（2）称取干燥的40份的尼龙6、10份的聚对苯二甲酸 1,4-环己烷二甲酯、45份的玻璃纤维、1份的耐热助剂HS-02、增韧剂马来酸酐接枝乙烯三元乙丙橡胶2份，0.6份的褐煤蜡酸乙二醇酯类润滑剂丽科蜡E，1.4份的颜色助剂；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌5min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度250℃，五区温度240℃，六区温度245℃，机头温度250℃，主机转速是25HZ。性能测试结果见表1。
表1
性能 测试方法 单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
弯曲强度 ASTM D790 MPa 180 246 270 280
弯曲模量 ASTM D790 MPa 5200 7600 9000 11000
拉伸强度 ASTM D638 MPa 106 155 190 200
断裂伸长率 ASTM D638 % 8 10 11 9
charpy缺口冲击 ASTM D256 KJ/m2 6 14 15 13
玻纤含量    ASTM D2584 % 20 30 40 45
热处理 180℃，1H   不翘曲 不翘曲 不翘曲 不翘曲
对比例1 
 （1）将尼龙66树脂在85℃，干燥5h；
（2）称取干燥的65.6份的尼龙66、30份的玻璃纤维、0.4份的耐热助剂H3373、增韧剂马来酸酐接枝乙烯-辛稀共聚物3份，1份的加工助剂；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌5min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度250℃，二区温度260℃，三区温度275℃，四区温度280℃，五区温度275℃，六区温度270℃，机头温度280℃，主机转速是25HZ。性能测试结果见表2。
对比例2
 （1）将尼龙6树脂在100℃，干燥4h；
（2）称取干燥的59份的尼龙6、7份的聚对苯二甲酸 1,4-环己烷二甲酯、30份的玻璃纤维、增韧剂马来酸酐接枝乙烯-辛稀共聚物3份，1份的其他助剂；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌5min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度210℃，二区温度230℃，三区温度235℃，四区温度245℃，五区温度240℃，六区温度240℃，机头温度245℃，主机转速是25HZ。性能测试结果见表2。
表2
性能 测试方法 单位 对比例1 对比例2
弯曲强度 ASTM D790 MPa 237 242
弯曲模量 ASTM D790 MPa 7200 7160
拉伸强度 ASTM D638 MPa 157 152
断裂伸长率 ASTM D638 % 8 10
charpy缺口冲击 ASTM D256 KJ/m2 15 16
玻纤含量    ASTM D2584 % 30 30
热处理 180℃，1H   翘曲严重 翘曲严重
从以上表1与表2的数据比较可看出，将实施例1-4与对比例1-2制得的尼龙组合物，经注塑后形成的薄制件在高温180℃情况的检测制件的变形情况，本发明的尼龙组合物的热处理试验结果表明，其翘曲变形现象得到了明显的改善，基本上不翘曲变形。提高了其应用范围与使用效果，适合于汽车装配，并提高了其装配效率。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低翘曲的耐热尼龙组合物，其特征在于：由以下组分按重量份制备而成：
尼龙                               40-68份，
聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯      5-10份，
玻璃纤维                            20-45份，
增韧剂                             0-5份，
耐热助剂                           0.4-1.5份，
加工助剂                            0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的低翘曲的耐热尼龙组合物，其特征在于：所述的尼龙选自尼龙6或尼龙66。
3.根据权利要求1所述的低翘曲的耐热尼龙组合物，其特征在于：所述的增韧剂为马来酸酐接枝乙烯-辛稀共聚物、马来酸酐接枝乙烯-丙烯共聚物或马来酸酐接枝三元乙丙橡胶。
4.根据权利要求1所述的低翘曲的耐热尼龙组合物，其特征在于：所述的耐热助剂为无机磷酸盐热稳定剂、胺类热稳定剂及铜盐类热稳定剂中一种。
5.根据权利要求1所述的低翘曲的耐热尼龙组合物，其特征在于：所述的加工助剂选自润滑剂和颜色助剂中至少一种。
6.根据权利要求5所述的低翘曲的耐热尼龙组合物，其特征在于：所述的润滑剂选自硅油、脂肪酸酰胺、硬脂酸金属皂类、脂肪双酰胺蜡类、聚乙烯蜡类和褐煤蜡酸乙二醇酯类中的至少一种。
7.一种制备如权利要求1-6中任一项所述的低翘曲的耐热尼龙组合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将尼龙于85-100℃温度下干燥处理4-5h；
（2）按配比将经（1）干燥的尼龙与聚对苯二甲酸 1,4-环己烷二甲酯、玻璃纤维、增韧剂、耐热助剂、加工助剂一起加入高速混合机中搅拌3-5min；
（3）将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口，经熔融挤出，造粒，制备得低翘曲的耐热尼龙组合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机一区温度210-270℃，二区温度220-275℃，三区温度230-285℃，四区温度240-290℃，五区温度230-280℃，六区温度230-285℃，机头温度230-290℃，主机转速是15-35HZ。
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