CN104693441B - 一种造纸固着剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型造纸固着剂的制备方法及其应用。本发明通过亲核取代反应,用醋酸酐、1,2‑环氧十二烷取代聚乙烯亚胺分子链上的胺基,制得疏水化改性聚乙烯亚胺,然后分别处理含有涂布用胶乳的APMP浆料。当PEI‑Ed(a)添加量为0.025%时,混合浆料的白水浊度和总颗粒数分别下降了30%和80%;当PEI‑Ed(a)添加量为0.2%时,白水阳离子需求量能降低67.7%。1,2‑环氧十二烷改性的PEI更容易捕捉混合浆料中的憎水性物质。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域,具体涉及一种新型造纸固着剂的制备方法及其应用。
背景技术
随着现代造纸工业中,大量使用废纸浆、高得率浆以及白水封闭循环程度的提高,使得抄造体系中聚集了大量的溶解与胶体物质,这些污染物会严重影响纸机的运行性、影响纸张的物理性能、影响造纸添加剂的使用效果。
造纸***中的溶解与胶体物质根据来源的不同分为四种:来自纸浆原料的木素衍生物、半纤维素、抽出物,来自于再生纤维的胶黏剂、胶乳、高分子树脂等粘性物质,来自于化学添加剂的染料、羧甲基纤维素、淀粉类物质,以及工程用水中的金属离子(钙、镁、铝)、矿物质等。如何有效地去除DCS是白水循环使用的重要环节。
化学法处理溶解与胶体物质时,使用高电荷密度、低分子量的固着剂可以将溶解与胶体物质固定到纤维上,抄入纸页,净化循环白水。传统的固着剂由于电荷密度过高、分子量太低,容易与污染物形成大量的自凝聚体,进入循环白水中或沉积在纸机上。如果白水中含有大量的憎水性的污染物,使用传统固着剂会遇到更多的困难。针对于造纸白水中憎水性的溶解与胶体物质(脂肪酸、树脂酸、涂布用胶乳、再生纤维中的胶黏剂、高分子树脂等),部分疏水化改性的固着剂可能具有更好的处理效果。
发明内容
本发明针对造纸白水中溶解与胶体物质的特点,特别是憎水性污染物的特征,提供一种新型造纸固着剂的制备方法及其应用。本发明选用电荷密度较高的聚乙烯亚胺作为基材,将两种疏水化改性剂接枝到聚乙烯亚胺上,得到疏水缔合型聚乙烯亚胺。
本发明采用如下技术方案。
一种新型造纸固着剂的制备方法,所述制备方法包括方法一或方法二:
方法一:称取已经冷冻干燥除水的聚乙烯亚胺(PEI)1~5g,加入10~50ml极性溶剂,搅拌,再升温至30~70℃,滴加0.05~0.5g改性剂a,反应3~24小时,然后加入2~10ml去离子水终止反应,用10~30ml去离子水将产物重新溶解,放入2%~10%质量浓度的透析液中,透析1~3天,最后将产物冷冻干燥12~24小时,得到新型造纸固着剂;
方法二:称取已经冷冻干燥除水的聚乙烯亚胺(PEI)1~5g,加入10~50ml极性溶剂,磁力搅拌使其分散均匀,再升温至30~70℃,滴加0.05~0.8g改性剂b,在保护气下反应3~24小时,然后用旋转蒸发器将产物中的溶剂除去,得到粘稠的液体,用5~20倍体积的沉淀剂将产物分离出,最后将产物冷冻干燥12~24小时,得到新型造纸固着剂。
上述方法中,所述的PEI原料的重均分子量为1000~1000000。
上述方法中,所述的PEI原料的重均分子量为7万。
上述方法中,所述的极性溶剂为无水甲醇。
上述方法一中,所述的改性剂a为醋酸酐;所述的透析液为碳酸氢钠水溶液。
上述方法二中,所述的改性剂b为1,2-环氧十二烷。
上述方法二中,所述的保护气体为高纯氮气;所述的沉淀剂为正己烷。
一种新型造纸固着剂应用于处理含有涂布胶乳的APMP浆料。
上述应用具体包括如下步骤:
称取70 g APMP,加水配成2%的浆浓,在60℃的水浴中加热1小时,然后加入7 g固含量为50%的丁苯胶乳,再加水稀释成1%的浆浓,在60℃的水浴中加热1小时;待浆料悬浮液冷却至室温后,分别加入相对于绝干纤维0.025%~0.2%的新型造纸固着剂,搅拌,过滤,收集滤液,分别测定滤液浊度、表面张力、颗粒大小及其阳离子需求量。
优选地,方法一中,透析液的浓度为5%。
优选地,方法二中,所述的沉淀剂体积为产物的10倍。
以上所用的氮气均为高纯氮,纯度为99.99%。
本发明的原理是:在合适的溶剂中,使聚乙烯亚胺与改性剂形成均相溶液,利用亲核取代反应,将两种疏水化改性剂,接枝到聚乙烯亚胺上,制得疏水缔合型的聚乙烯亚胺。
与现有技术相比,本发明具有以下优点及有益效果:
疏水缔合型聚乙烯亚胺,不仅具有较高的电荷密度,而且有一定的疏水性,对于造纸白水中憎水性污染物具有较好的亲和力,能将亲水性和憎水性污染物固着到造纸纤维上,减少树脂沉积的程度,提高循环白水的利用率。
附图说明
图1为实施例3和实施例5制备的改性PEI傅里叶红外图谱,其中a曲线为: 未改性PEI; b曲线为: 醋酸酐改性PEI; c曲线为: 1,2-环氧十二烷改性PEI;
图2为实施例3和实施例5制备的改性PEI核磁共振氢谱,其中a曲线为: 未改性PEI; b曲线为: 醋酸酐改性PEI; c曲线为: 1,2-环氧十二烷改性PEI;
图3为实施例7中各种PEI处理含有胶乳的APMP浆料后滤液浊度的变化;
图4为实施例7中各种PEI处理含有胶乳的APMP浆料后滤液表面张力的变化;
图5为实施例7中各种PEI处理含有胶乳的APMP浆料后滤液阳离子需求量的变化;
图6为实施例7中加入0.025%的各种PEI处理含有胶乳的APMP浆料后滤液颗粒大小及其分布情况。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述,但本发明的实施方式不限于此,对于未特别注明的工艺参数,可参照常规技术进行。
实施例1
称取已经冷冻干燥除水的PEI (Mw=1600) 2g,放入100ml的三口烧瓶中,加入25ml无水甲醇中,磁力搅拌使其分散均匀,再升温至60℃,缓慢滴加0.15g 1,2-环氧十二烷,在保护气下反应12小时,然后用旋转蒸发器将产物中的溶剂除去,得到粘稠的液体,用10倍体积的正己烷将产物分离出,最后将产物冷冻干燥24小时,得到固着剂。
本实施例制备的造纸用固着剂的检测结果见表1。
实施例2
称取已经冷冻干燥除水的PEI(Mw=750000) 2g,放入100ml的三口烧瓶中,加入25ml无水甲醇中,磁力搅拌使其分散均匀,再升温至60℃,缓慢滴加0.15g 1,2-环氧十二烷,在保护气下反应12小时,然后用旋转蒸发器将产物中的溶剂除去,得到粘稠的液体,用10倍体积的正己烷将产物分离出,最后将产物冷冻干燥24小时,得到固着剂。
本实施例制备的造纸用固着剂的检测结果见表1。
实施例3
称取已经冷冻干燥除水的PEI(Mw=70000)2g,放入100ml的三口烧瓶中,加入25ml无水甲醇中,磁力搅拌使其分散均匀,再升温至60℃,缓慢滴加0.08g醋酸酐,反应12小时,然后加入5ml去离子水终止反应,用20ml去离子水将产物重新溶解,放入5%碳酸氢钠水溶液中,透析3天,最后将产物冷冻干燥24小时,得到一种新型造纸固着剂。
本实施例制备的造纸用固着剂的检测结果见表1。
实施例4
称取已经冷冻干燥除水的PEI (Mw=70000)2g,放入100ml的三口烧瓶中,加入25ml无水甲醇中,磁力搅拌使其分散均匀,再升温至60℃,缓慢滴加0.32g醋酸酐,反应12小时,然后加入5ml去离子水终止反应,用20ml去离子水将产物重新溶解,放入5%碳酸氢钠水溶液中,透析3天,最后将产物冷冻干燥24小时,得到一种新型造纸固着剂。
本实施例制备的造纸用固着剂的检测结果见表1。
实施例5
称取已经冷冻干燥除水的PEI (Mw=70000)2g,放入100ml的三口烧瓶中,加入25ml无水甲醇中,磁力搅拌使其分散均匀,再升温至60℃,缓慢滴加0.15g 1,2-环氧十二烷,在保护气下反应12小时,然后用旋转蒸发器将产物中的溶剂除去,得到粘稠的液体,用10倍体积的正己烷将产物分离出,最后将产物冷冻干燥24小时,得到一种新型造纸固着剂。
本实施例制备的造纸用固着剂的检测结果见表1。
实施例6
称取已经冷冻干燥除水的PEI (Mw=70000)2g,放入100ml的三口烧瓶中,加入25ml无水甲醇中,磁力搅拌使其分散均匀,再升温至60℃,缓慢滴加0.6 g 1,2-环氧十二烷,在保护气下反应12小时,然后用旋转蒸发器将产物中的溶剂除去,得到粘稠的液体,用10倍体积的正己烷将产物分离出,最后将产物冷冻干燥24小时,得到一种新型造纸固着剂。
本实施例制备的造纸用固着剂的检测结果见表1。
实施例7
称取70 g APMP,配成2%的浆浓,在60℃的水浴中加热1小时,然后加入7 g丁苯胶乳(50%固含量),加水稀释成1%的浆浓,再在60℃的水浴中加热1小时。待浆料悬浮液冷却至室温后,分别加入0.025%、0.05%、0.1%、0.2%(相对于绝干浆料)的新型造纸固着剂(实施例3~6中最终产物),用动态滤水仪在400转/分钟下,搅拌1分钟,再补加水将浆浓稀释成0.5%,750转/分钟下搅拌1分钟,用200目的筛网过滤,收集滤液。滤液用浊度分析仪测定其浊度变化,用表面张力测试仪测定其表面张力的变化,用聚焦光束反射测量仪测定其颗粒大小及其分布情况,用颗粒电荷测定仪测定其阳离子需求量。
图1为实施例3~6制备的造纸用固着剂的傅里叶红外图谱(其中a曲线为: 未改性PEI;b曲线为: 醋酸酐改性PEI;c曲线为: 1,2-环氧十二烷改性PEI),从图谱中可以看出3300cm-1、3500cm-1代表PEI、PEI-Ac、PEI-Ed中伯胺基的伸缩振动峰;2833cm-1、2958cm-1为亚甲基的C-H伸缩振动峰;PEI-Ed图谱中亚甲基的红外吸收峰更强烈;1650 cm-1为N-H键的弯曲振动峰,已***成两个峰且向高波长偏移,说明PEI上的伯胺基被部分取代了。
图2为实施例3~6制备的造纸用固着剂的核磁共振图谱(其中a曲线为: 未改性PEI;b曲线为: 醋酸酐改性PEI;c曲线为: 1,2-环氧十二烷改性PEI),从图中可以看出,2.62ppm、4.85ppm分别代表PEI中的-N-CH2-CH2-N-和-NH2;在PEI-Ac图谱中,1.84ppm代表乙酰基(CH3C=O);PEI-Ed的图谱中,1.33ppm和0.93ppm分别代表亚甲基(-CH2-)和甲基(-CH3)。
由图3可以看出,当PEI及其改性物加入量为0.025%时,未改性PEI只能使滤液浊度下降3%,而4种改性PEI可以将浊度下降超过30%;当用量超过0.05%,改性与未改性PEI的降低滤液浊度效果基本相同。
由图4可以看出,疏水化改性的PEI能使滤液表面张力显著提高,且PEI-Ed提高表面张力的效果好于PEI-Ac,当用量大于0.1%后,未改性PEI与改性PEI提高滤液表面张力的效果基本一致。
由图5可以看出,当PEI用量为0.2%时,滤液阳离子需求量下降72.8%,而低取代的PEI-Ac(a)和PEI-Ed(a)使阳离子需求量分别下降63.9%、67.7%,高取代的PEI-Ac(b)和PEI-Ed(b)使阳离子需求量分别下降55.1%、57.6%。
由图6可以看出,滤液中颗粒主要集中在低于10μm和10~50μm的区间内,当PEI及其改性物加入量为0.025%时,未改性PEI能去除60%的颗粒数量,而疏水化PEI能去除80%以上的颗粒数量。
表1实施例1~6制备的造纸用固着剂的检测结果
改性剂加入量 | 疏水基团取代度 | 电荷密度(meq/g) | 分子量(Mw) | ||
PEI | - | - | 12.2 | 70000 | |
PEI | - | - | 11.0 | 1600 | |
PEI | - | - | 9.8 | 750000 | |
实施例1 | PEI-Ed | 5% | 3.1% | 9.4 | 1680 |
实施例2 | PEI-Ed | 5% | 2.1% | 9.0 | 751300 |
实施例3 | PEI-Ac a | 5% | 3.4% | 10.2 | 70980 |
实施例4 | PEI-Ac b | 20% | 15.8% | 8.8 | 77050 |
实施例5 | PEI-Ed a | 5% | 4.4% | 10.0 | 72700 |
实施例6 | PEI-Ed b | 20% | 18.1% | 8.2 | 83700 |
从表1可以看出, 对重均分子量分别为1600、70000、750000的三种PEI进行接枝改性,分子量为7万的PEI疏水化基团取代量最高;经醋酸酐和1,2-环氧十二烷疏水化改性后的PEI,其电荷密度都有所下降,且随着取代度的增加,电荷密度下降地越多,分子量变化不大;由上述数据可以看出,本发明所得产品与PEI的分子量有重要的关系。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种造纸固着剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括方法一或方法二:
方法一:称取已经冷冻干燥除水的聚乙烯亚胺(PEI)1~5g,加入10~50ml极性溶剂,搅拌,再升温至30~70℃,滴加0.05~0.5g改性剂a,反应3~24小时,然后加入2~10ml去离子水终止反应,用10~30ml去离子水将产物重新溶解,放入2%~10%质量浓度的透析液中,透析1~3天,最后将产物冷冻干燥12~24小时,得到造纸固着剂;
所述的改性剂a为醋酸酐;所述的透析液为碳酸氢钠水溶液
方法二:称取已经冷冻干燥除水的聚乙烯亚胺(PEI)1~5g,加入10~50ml极性溶剂,磁力搅拌使其分散均匀,再升温至30~70℃,滴加0.05~0.8g改性剂b,在保护气下反应3~24小时,然后用旋转蒸发器将产物中的溶剂除去,得到粘稠的液体,用5~20倍体积的沉淀剂将产物分离出,最后将产物冷冻干燥12~24小时,得到造纸固着剂;
所述的改性剂b为1,2-环氧十二烷。
2.根据权利要求1所述的造纸固着剂的制备方法,其特征在于,方法一或方法二中,所述的PEI原料的重均分子量为1000~1000000。
3.根据权利要求1所述的造纸固着剂的制备方法,其特征在于,方法一或方法二中,所述的PEI原料的重均分子量为7万。
4.根据权利要求1所述的造纸固着剂的制备方法,其特征在于,方法一或方法二中,所述的极性溶剂为无水甲醇。
5.根据权利要求1所述的造纸固着剂的制备方法,其特征在于,方法二中,所述的保护气体为高纯氮气;所述的沉淀剂为正己烷。
6.由权利要求1-5任一项所述制备方法制备得到一种造纸固着剂。
7.权利要求6所述造纸固着剂应用于处理含有涂布胶乳的APMP浆料。
8.根据权利要求7所述造纸固着剂的应用,其特征在于,包括如下步骤:
称取70 g APMP,加水配成2%的浆浓,在60℃的水浴中加热1小时,然后加入7 g固含量为50%的丁苯胶乳,再加水稀释成1%的浆浓,在60℃的水浴中加热1小时;待浆料悬浮液冷却至室温后,分别加入相对于绝干纤维0.025%~0.2%的造纸固着剂,搅拌,过滤,收集滤液,分别测定滤液浊度、表面张力、颗粒大小及其阳离子需求量。
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