CN104693383B - 一种保护膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种保护膜及其制备方法。根据本发明保护膜的制备方法，该方法提供以重量份计的原料：4～16份丙烯酸类树脂、0.01～0.3份环氧硅烷偶联剂、0.2～1.2份环氧芴树脂、1～5份丁内酯、0.05～0.1份偶氮二异丁腈、0.5～5份含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体、0.001～0.01份表面活性剂和10～20份丙二醇甲醚醋酸酯。根据本发明方法制备得到的保护膜具有良好的热固性和高透过率，对该保护膜进行长时间高温烘烤无着色现象，提高了保护膜高温烘烤后的透过率。
Description
技术领域
本发明涉及液晶领域，尤其涉及一种用于彩色光阻的保护膜及其制备方法。
背景技术
目前，用于彩色光阻的保护膜包括：正型感光性组合物、负型感光性组合物和热固性组合物。正型感光性组合物一般使用类似1，2－叠氮醌类化合物，该类化合物在曝光和显影后进行高温烘干会发生分解产生着色现象，从而降低透过率。热固性组合物形成低粘度涂布干燥膜，虽然形成的涂布干燥膜具有优异的耐化学性，但其耐热性和透过率均不高。
因此希望提供一种高耐热性和高透过率的保护膜及其制备方法。
发明内容
本发明提供一种保护膜及其制备方法，用以解决现有技术用于彩色光阻的保护膜存在的耐热性和光透过率均较低的问题。
根据本发明的一方面，提供了一种保护膜的制备方法，该方法提供以重量份计的原料：4～16份丙烯酸类树脂、0.01～0.3份环氧硅烷偶联剂、0.2～1.2份环氧芴树脂、1～5份丁内酯、0.05～0.1份偶氮二异丁腈、0.5～5份含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体、0.001～0.01份表面活性剂和10～20份丙二醇甲醚醋酸酯。
可选地，根据本发明的制备方法，该方法包括成膜步骤：将所述原料混合均匀，在玻璃板上旋涂成厚度为1～2um的保护膜。
可选地，根据本发明的制备方法，所述含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式I所示化合物，
式Ⅰ
其中，R1、R3和R5分别独立地选自C1～C10烷基；R2、R4和R6分别独立地选自C1～C10和氢原子。
可选地，根据本发明的制备方法，所述含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式II所示化合物。
式Ⅱ
可选地，根据本发明的制备方法，所述含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式III所示化合物。
式Ⅲ
可选地，根据本发明的制备方法，所述含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式IV所示化合物。
式Ⅳ
可选地，根据本发明的制备方法，所述环氧硅烷偶联剂选自下述中的一种：3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷。
可选地，根据本发明的制备方法，所述表面活性剂为1,1,2,2-甲氟辛基(1,1,2,2-四氟丙基)醚或1,1,2,2-四氟辛基己基醚。
根据本发明的另一方面，提供了一种根据本发明方法制备得到的保护膜，所述保护膜中包括含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体。
可选地，根据本发明的保护膜，所述含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式I所示化合物，
式Ⅰ
其中，R1、R3和R5分别独立地选自C1～C10烷基，R2、R4和R6分别独立地选自C1～C10烷基和氢原子。
本发明有益效果如下：
根据本发明保护膜的制备方法，选用含有稳定的刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体作为原料之一，该单体中含有刚性六元碳氮杂环结构，具有优异的化学性质和热稳定性，由于该单体的加入使制备得到的保护膜具有优良的耐热性和高透过率；将制备得到的保护膜长时间(如0.5h)高温(如250℃)烘烤，也不会出现着色问题，依然具有足够高的光透过率。在根据本发明范围内改变含有稳定的刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体的用量，得到的保护膜透过率恒定保持在98％以上，即使经高温(如250℃)长时间烘烤，其透过率亦能保持在97.5％以上。
附图说明
图1为实施例5得到的保护膜透过率检测曲线及其250℃烘烤30min后的透过率检测曲线；
图2为实施例6得到的保护膜透过率检测曲线及其经过250℃烘烤30min后透过率检测曲线；
图3为保护膜透光率随单体加入量的变化线性图。
具体实施方式
具体实施方式仅为对本发明的说明，而不构成对本发明内容的限制，下面将结合附图和具体的实施方式对本发明进行进一步说明和描述。
根据本发明保护膜的制备方法，该方法提供以重量份计的原料：4～16份丙烯酸类树脂、0.01～0.3份环氧硅烷偶联剂、0.2～1.2份环氧芴树脂、1～5份丁内酯、0.05～0.1份偶氮二异丁腈、0.5～5份含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体、0.001～0.01份表面活性剂和10～20份丙二醇甲醚醋酸酯。该方法包括成膜步骤：将原料混合均匀，在玻璃板上旋涂成厚度为1～2um的保护膜，优选1.5um。
根据本发明保护膜的制备方法，提供了一种制备彩色光阻保护膜的制备方法，在该方法中加入含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体，使制备得到的保护膜高温烘烤时，无着色现象发生，大幅度提高其透光率，得到了更加透明的保护膜。
根据本发明保护膜的制备方法，含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式I所示化合物，
式I
其中，R1、R3和R5分别独立地选自C1～C10烷基；R2、R4和R6分别独立地选自C1～C10和氢原子。
根据本发明保护膜的制备方法，其中加入的含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体如式I所示，六元碳氮杂环优选三嗪环，该单体为一类耐热性优良的三官能度特种丙烯酸单体，具有优异的化学性能和热稳定性，将其作为原料制备保护膜得到了高透过率、耐热性能良好的热固化保护膜，且在250℃高温下烘烤30min，依然具有高透过率。
根据本发明保护膜制备方法的一种实施方式，所述含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体选自式Ⅱ、式Ⅲ和式Ⅳ所示化合物中的一种。
根据本发明保护膜制备方法，选用式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ中的一种，其耐热性能更高，制备得到的保护膜具有高透光率。
根据本发明的制备方法，环氧硅烷偶联剂选自下述中的一种：3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷。
根据本发明的制备方法，表面活性剂优选1,1,2,2-甲氟辛基(1,1,2,2-四氟丙基)醚或1,1,2,2-四氟辛基己基醚。
根据本发明的制备方法，表面活性剂一般选用F-554型表面活性剂，属于氟系表面活性剂，作为活性剂的化合物末端、主链和侧链至少一个部位具有氟代烷基或者氟代亚烷基，选用1,1,2,2-甲氟辛基(1,1,2,2-四氟丙基)醚或1,1,2,2-四氟辛基己基醚具有更好的成膜效果。
根据本发明的制备方法得到的保护膜，保护膜中包括含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体，所述含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式Ⅰ所示化合物，其中，R1、R3和R5分别独立地选自C1～C10烷基，R2、R4和R6分别独立地选自C1～C10烷基和氢原子。
根据本发明方法制备得到的保护膜用于保护彩色光阻，具有高透过率，高温加热未出现着色现象，依然保持了高透过率。另外，在根据本发明方法的加入原料范围内，保护膜的光透过率不随加入含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体的变化而发生大幅度变化，恒定保持在98％以上。
根据本发明保护膜及其制备方法提供的可选因素较多，根据本发明的权利要求可以组合出不同的实施例，实施例仅用于对本发明进行进一步描述，并不对本发明构成限制。下面将结合附图和实施例对本发明进行机进一步地说明。
实施例1
根据本发明保护膜的制备方法，该方法提供以重量份计的原料：4份丙烯酸类树脂、0.01份环氧硅烷偶联剂、0.2份环氧芴树脂、1份丁内酯、0.05份偶氮二异丁腈、0.5份含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体、0.001份表面活性剂和10份丙二醇甲醚醋酸酯。该方法包括成膜步骤：将原料混合均匀，在玻璃板上旋涂成厚度为1um的保护膜。其中含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式Ⅳ所示化合物；环氧硅烷偶联剂为3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；表面活性剂为1,1,2,2-甲氟辛基(1,1,2,2-四氟丙基)醚。
用色度仪在400nm波长下检测实施例1得到的保护膜的透光率为98.8％；在250℃高温烘烤30min后，在400nm波长下检测其透过率依然能达到97.9％。
实施例2
根据本发明保护膜的制备方法，该方法提供以重量份计的原料：16份丙烯酸类树脂、0.3份环氧硅烷偶联剂、1.2份环氧芴树脂、5份丁内酯、0.1份偶氮二异丁腈、5份含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体、0.01份表面活性剂和20份丙二醇甲醚醋酸酯。该方法包括成膜步骤：将原料混合均匀，在玻璃板上旋涂成厚度为2um的保护膜。其中含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式Ⅱ所示化合物；环氧硅烷偶联剂为2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷；表面活性剂为1,1,2,2-四氟辛基己基醚。
用色度仪在400nm波长下检测实施例2得到的保护膜的透光率为98.7％；在250℃高温烘烤30min后，在400nm波长下检测其透过率依然能达到98.1％。
实施例3
根据本发明保护膜的制备方法，该方法提供以重量份计的原料：10份丙烯酸类树脂、0.1份环氧硅烷偶联剂、0.8份环氧芴树脂、3份丁内酯、0.08份偶氮二异丁腈、2份含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体、0.008份表面活性剂和15份丙二醇甲醚醋酸酯。该方法包括成膜步骤：将所述原料混合均匀，在玻璃板上旋涂成厚度为1.5um的保护膜。其中含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式Ⅱ所示化合物；环氧硅烷偶联剂为2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷；表面活性剂为1,1,2,2-四氟辛基己基醚。
用色度仪在400nm波长下检测实施例3得到保护膜的透光率为98.9％；在250℃高温烘烤30min后，在400nm波长下检测其透过率依然能达到98.1％。
实施例4
根据本发明保护膜的制备方法，该方法提供以重量份计的原料：12份丙烯酸类树脂、0.15份环氧硅烷偶联剂、0.7份环氧芴树脂、2份丁内酯、0.06份偶氮二异丁腈、3份含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体、0.007份表面活性剂和16份丙二醇甲醚醋酸酯。该方法包括成膜步骤：将原料混合均匀，在玻璃板上旋涂成厚度为1.5um的保护膜。其中含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式Ⅲ所示化合物；环氧硅烷偶联剂为2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷；表面活性剂为1,1,2,2-四氟辛基己基醚。
用色度仪在400nm波长下检测实施例3得到保护膜的透光率为98.8％；在250℃高温烘烤30min后，在400nm波长下检测其透过率依然能达到98.2％。
实施例5
根据本发明保护膜的制备方法，该方法提供以重量份计的原料：8份丙烯酸类树脂、0.075份环氧硅烷偶联剂、0.45份环氧芴树脂、2.5份丁内酯、0.01份偶氮二异丁腈、1份含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体、0.0026份表面活性剂和15份丙二醇甲醚醋酸酯。该方法包括成膜步骤：将所述原料混合均匀，在玻璃板上旋涂成厚度为1.5um的保护膜。其中含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式Ⅱ所示化合物；环氧硅烷偶联剂为2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷；表面活性剂为1,1,2,2-四氟辛基己基醚。
用色度仪在400nm波长下检测实施例5得到保护膜的透光率为98.8％；在250℃高温烘烤30min后，在400nm波长下检测其透过率依然能达到97.7％，具体见图1所示，其中a线为高温烘烤前，b线为高温烘烤后。
实施例6
根据本发明保护膜的制备方法，根据本发明的保护膜的制备方法，该方法提供以重量份计的原料：8份丙烯酸类树脂、0.075份环氧硅烷偶联剂、0.45份环氧芴树脂、2.5份丁内酯、0.01份偶氮二异丁腈、5份含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体、0.0026份表面活性剂和15份丙二醇甲醚醋酸酯。该方法包括成膜步骤：将所述原料混合均匀，在玻璃板上旋涂成厚度为1.5um的保护膜。其中含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式Ⅲ所示化合物；环氧硅烷偶联剂为2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷；表面活性剂为1,1,2,2-四氟辛基己基醚。
用色度仪在400nm波长下检测实施例5得到保护膜的透光率为98.7％；在250℃高温烘烤30min后，在400nm波长下检测其透过率依然能达到97.6％，具体见图2所示，其中a线为高温烘烤前，b线为高温烘烤后。
另外，对单体加入量与透过率的关系进行了检测，如图3所示，单体加入量依次为1份、3份和5份，其他原料具体加料量参考实施例5，测得结果参见下表：
| 加入单体的份数 | 透光率 |
| 1份 | 98.8 |
| 3份 | 98.7 |
| 5份 | 98.7 |
由图3和上表中的数据均可以看出，透过率不随单体的加入量发生大幅度变化，基本为直线，且维持在98.7％左右的一个高透过率范围内。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种保护膜的制备方法，其特征在于，该方法提供以重量份计的原料：4～16份丙烯酸类树脂、0.01～0.3份环氧硅烷偶联剂、0.2～1.2份环氧芴树脂、1～5份丁内酯、0.05～0.1份偶氮二异丁腈、0.5～5份含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体、0.001～0.01份表面活性剂和10～20份丙二醇甲醚醋酸酯；
所述含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式I所示化合物，
其中，R1、R3和R5分别独立地选自C1～C10亚烷基；R2、R4和R6分别独立地选自C1～C10烷基和氢原子；
该方法包括成膜步骤：将所述原料混合均匀，在玻璃板上旋涂成厚度为1～2μm的保护膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式II所示化合物
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式III所示化合物
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体为式IV所示化合物
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧硅烷偶联剂选自下述中的一种：3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷和2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为1,1,2,2-四氟辛基(1,1,2,2-四氟丙基)醚或1,1,2,2-四氟辛基己基醚。
7.一种如权利要求1-6任一方法制备得到的保护膜，其特征在于，所述保护膜中包括含有稳定刚性六元碳氮杂环的丙烯酸酯类单体。
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