CN104674168A - 一种聚合物高分子材料等离子体表面改性工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合物高分子材料等离子体表面改性工艺，（1）将聚合物高分子材料产品洗净，送入配备了镀膜部件及离子源的八角形真空室内，开离子源预活化及改性处理；（2）镀膜（3）等离子表面改性（4）等离子处理半个小时后，重复过程（2）和（3）至少1次，等离子体处理结束后，降温到50度时候，关闭真空阀门，通入空气，打开真空室门，取出处理后的聚合物高分子材料产品。本发明的优点是高分子产品表面的导电膜层提高了产品的导电性，使得电场可以加载在高分子产品上面，对等离子体进行调制处理，采用镀膜和等离子体复合处理工艺，提高了高分子产品的处理效果，提供了多种工艺可能性。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体是指一种聚合物高分子材料等离子体表面改性工艺。
背景技术
聚合物高分子材料作为与钢铁和玻璃陶瓷并列的重要基础材料，与人们的日常生活密切相关。大多数机电产品及其支撑材料等都是由聚合物制作的，聚合物材料独特的结构和易改性、易加工特点，使其具有其他材料不可比拟、不可取代的优异性能，从而广泛用于科学技术、国防建设和国民经济各个领域，并已成为现代社会生活中衣食住行用各个方面不可缺少的材料。聚合物材料是由相对分子质量较高的化合物构成的材料，包括橡胶、塑料、纤维、涂料、胶粘剂和聚合物基复合材料等。聚合物产品的性能和使用寿命取决于聚合物材料的性能好坏，聚合物高分子材料的结构决定其性能，对结构的控制和改性，可获得不同特性的聚合物材料。
在聚合物材料改性及加工中，等离子体技术是一种符合环保要求的新型工艺，越来越受到人们的重视。等离子体处理高分子材料可以改善其表面性能、机械性能、印染性能等。如等离子体处理可使PP、PET、PBT纤维织物具有高亲水性;等离子体的部分净化和激活作用可提高涂层剂粘合力;常压等离子体处理不会影响织物的原有色泽和表面粗糙度等。
等离子体是一种全部或部分电离的气体状态物质，含有原子、分子、离子亚稳态和激发态，并且电子正离子与负离子的含量大致相等，物质能量较高，易与其他物质起物理、化学和生理反应。等离子体中的粒子类型较多且各种粒子的性能也不一样。等离子体中绝大部分粒子的能量均略高于化学键能，因此等离子体完全有足够的能量引起聚合物内的各种化学健发生断裂或重新组合。等离子体对高聚物表面的作用有许多理论解释，如表面分子链降解理论、氧化理论、氢键理论、交联理论、臭氧化理论以及表面介电体理论等，但其对聚合物表面发生反应机理可概括为3步：
1)空气中的少数自由电子在高电压电场中被加速而获得较高动能，在运动时必然会撞击到空间中的其他分子。被撞击的分子同时接收到部分能量，成为激发态分子而具有活性；
2)激发态分子不稳定，又分解成自由基消耗吸收的能量，也可能离解成离子或保留其能量而停留于亚稳态；
3)自由基或离子在高分子表面反应时，可形成致密的交联层，等离子体与存在的气体或单体发生聚合反应，沉积在聚合物表面形成具有可设计的涂层;等离子体与表面自由基或离子发生反应形成改性层。
利用非聚合性气体(如Ar、N2、CO、NH3、O2、H2等)等离子体与聚合物材料表面相互作用，使在表面上形成新的官能团和改变聚合物链结构，以改善亲(疏)水性、粘接性、表面电学性能、光学性能以及生物相容性等，从而达到表面改性的目的。利用等离子体对聚合物材料表面进行改性有许多优点: (1) 利用等离子体反应的特点赋予改性的表面各种优异的性能; (2) 表面改性层厚度极薄(从几到数百纳米) 基体的整体性质不变; (3) 可制得超薄、均匀、连续和无孔的高功能薄膜， 且该膜在底基上有强的粘着力， 便于各种底料的表面成膜。
等离子体对高聚物表面的刻蚀使材料表面产生起伏，变得粗糙，并有键的断裂，因此刻蚀对提高高聚物材料的粘附性、吸湿性等均有明显作用。但是过度刻蚀会使基体材料的力学性能等受到破坏。因此应该选择能能量合适且最好可调的等离子体进行刻蚀。等离子体中的高能粒子通过轰击或化学反应，使高聚物材料表面的C-H、C-C等键断裂形成自由基。自由基之间重新键合，在材料表面形成网状交联结构，使材料的力学性能、表面性能等得到改善。
在等离子体改性过程中，等离子体对聚合物表面进行处理时，影响因素是很复杂的。一个较重要的影响因素是真空度，真空度过低，等离子体难于到达基材表面，同时杂质气体过多，影响处理效果;真空度过高，一方面，在基材表面生成极性基团所需要的气体分子的量不足，难以达到改性的目的;另一方面，作用粒子数减少，粒子对基材表面的碰撞几率减小，刻蚀作用减弱。因此，提高高分子产品表面的等离子体通量和密度，以及离子的能量的有效控制对改善等离子体改性效果至关重要。但是由于高分子的绝缘性，在等离子体处理过程中只能依赖于离子源效率及腔体内的氛围，通过工艺参数来控制，不确定因数很多，效果不理想。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种聚合物高分子材料等离子体表面改性工艺，通过真空镀膜结合等离子体处理的方法，提高了高分子产品的等离子处理效果，同时可以提供更多种工艺可能性。
为实现上述目的，本发明的技术方案是包括以下工序：
（1）将聚合物高分子材料产品洗净，送入配备了镀膜部件及离子源的八角形真空室内，抽真空，并预加热到100-200度，待真空度到达7*10e-3的时候，通入激发气体0.1-2Pa之间，开离子源对聚合物高分子材料产品表面进行活化及改性处理，处理时间5-10分钟；
（2）将离子源关闭，将工作气体氩气压强调整为0.1-1Pa之间，开启镀膜部件，所述的镀膜部件为装备了金属靶材的磁控溅射阴极或者精细离子镀弧源，在聚合物高分子材料产品的表面沉积导电膜层，镀膜时间为5-30分钟，镀膜结束后，开启脉冲叠加直流偏压10-20kV，占空比10%-90%；
（3）停止镀膜，通入工作气体激发气体，调节压强在0.1-2Pa之间，开启离子源激发过程，及等离子体加速过程，聚合物高分子材料产品接通脉冲叠加直流偏压10-20kV，占空比10%-90%，对等离子体进行能量调制；
（4）等离子处理半个小时后，重复过程（2）和（3）至少1次，等离子体处理结束后，降温到50度时候，关闭真空阀门，通入空气，打开真空室门，取出处理后的聚合物高分子材料产品。
进一步设置是所述的导电膜层为Cr、Al、Ti、Cu或不锈钢，或者是成分可调的Ti、Al、Zr、Cu、Cr、Mo、W的金属氮化物、氮化物或碳氮化物；或者是碳膜涂层。
进一步设置是所述的离子源为阳极层离子源、霍尔离子源、潘宁离子源、空心阴极离子源和考夫曼离子源一种或多种组合，所述的激发气体为Ar、N2、CO、NH3、O2、H2一种或多种气体组合。
本发明有益效果是：
1.高分子产品表面的导电膜层提高了产品的导电性，使得电场可以加载在聚合物高分子材料产品上面，对等离子体进行调制处理。
2.采用镀膜和等离子体复合处理工艺，提高了高分子产品的处理效果，提供了多种工艺可能性。
3.所以的处理工序无三废排放，环保无污染。方法简单，通用，可适用于所有的聚合物高分子材料产品，适用于机电产品。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1 本发明实施例1的工艺原理图；
图2 本发明实施例2的工艺原理图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
如图1所示，本发明的实施例具体实施方式1，所选聚合物高分子材料产品为PE高分子塑料制品，如图1所示，清洗干净的高分子塑料制品送入配备了两对中频磁控溅射阴极及一对阳极层离子源的真空室内，两者交叉分布，如图1所示，抽真空。同时，预加热到100度，待真空度到达7*10e-3的时候，通入工作气体氩气0.5Pa，开一个阳极层离子源对产品表面进行活化处理，处理时间10分钟，改善产品表面的状态，待镀膜。离子源关闭，将工作气体氩气压强调整为0.4Pa之间，开启装备了Al靶材的磁控溅射阴极，沉积金属导电层。镀膜时间为5分钟。镀膜结束后，开启脉冲叠加直流偏压2kV，占空比30%。停止镀膜，通入工作气体Ar气体，调节压强在0.5Pa，开启离子源激发过程，及等离子体加速过程，聚合物高分子材料产品接通脉冲叠加直流偏压5kV，占空比30%，对等离子体进行能量调制。等离子处理半个小时后，重复过程以上过程3次，达到处理效果后停止。
等离子体处理结束后，降温到50度时候，关闭真空阀门，通入空气，打开真空室门，取出产品。
实施例2
如图2所示，所选聚合物高分子材料产品为PC高分子塑料样品，如图所示，为了改善粘结性，将清洗干净的高分子塑料产品送入配备了直流磁控溅射阴极、电磁驱动的精细离子镀弧源及一对考夫曼离子源的真空室内，相互之间交叉分布，电磁驱动的精细离子镀弧源前端加了错位的挡板***，取出喷射出来的液滴，如图所示。抽真空，同时，预加热到120度，待真空度到达7*10e-3的时候，通入工作气体氩气1.2Pa，开离子源对产品表面进行活化处理，处理时间5分钟，改善产品表面的状态，待镀膜。离子源关闭，将工作气体氩气压强调整为0.5Pa，开启装备了Ti金属靶材的磁控溅射阴极，沉积金属导电层。或者通入反应气体氮气，开启配备了TI靶材的精细离子镀弧源，镀制TiN导电膜层，镀膜时间为6分钟。镀膜结束后，开启脉冲叠加直流偏压5kV，占空比50%。停止镀膜，通入工作气体N2气，调节压强在1.2Pa，开启离子源激发过程，及等离子体加速过程。重复过程以上过程3次，达到处理效果后停止。
等离子体处理结束后，降温到50度时候，关闭真空阀门，通入空气，打开真空室门，取出产品。该设备配置除了对高分子材料表面结构进行改性，同时可以进行聚合膜制备，实施离子源辅助磁控溅射+精细离子镀膜工艺。
通过将各种离子源与磁控溅射阴极及精细离子镀弧源复合在一个真空室内，通过物理气相沉积技术制备导电膜层，然后施加偏压，使得高分子材料表面导电，通入不同气体，开启离子源进行离子离化，加速引出，同时在偏压的调制下，进行高分子产品表面结构改性，或者通过几种工艺复合，进行聚合膜制备，达到了对绝缘高分子材料进行有效改性的效果，不仅可以对结构、也可以对外观进行改性，该技术具有多功能多效益的作用。
Claims (3)
1.一种聚合物高分子材料等离子体表面改性工艺，其特征在于包括以下工序：
（1）将聚合物高分子材料产品洗净，送入配备了镀膜部件及离子源的八角形真空室内，抽真空，并预加热到100-200度，待真空度到达7*10e-3的时候，通入激发气体0.1-2Pa之间，开离子源对聚合物高分子材料产品表面进行活化及改性处理，处理时间5-10分钟；
（2）将离子源关闭，将工作气体氩气压强调整为0.1-1Pa之间，开启镀膜部件，所述的镀膜部件为装备了金属靶材的磁控溅射阴极或者精细离子镀弧源，在聚合物高分子材料产品的表面沉积导电膜层，镀膜时间为5-30分钟，镀膜结束后，开启脉冲叠加直流偏压10-20kV，占空比10%-90%；
（3）停止镀膜，通入工作气体激发气体，调节压强在0.1-2Pa之间，开启离子源激发过程，及等离子体加速过程，聚合物高分子材料产品接通脉冲叠加直流偏压10-20kV，占空比10%-90%，对等离子体进行能量调制；
（4）等离子处理半个小时后，重复过程（2）和（3）至少1次，等离子体处理结束后，降温到50度时候，关闭真空阀门，通入空气，打开真空室门，取出处理后的聚合物高分子材料产品。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物高分子材料等离子体表面改性工艺，其特征在于：所述的导电膜层为Cr、Al、Ti、Cu或不锈钢，或者是成分可调的Ti、Al、Zr、Cu、Cr、Mo、W的金属氮化物、氮化物或碳氮化物；或者是碳膜涂层。
3.根据权利要求1所述的一种聚合物高分子材料等离子体表面改性工艺，其特征在于：所述的离子源为阳极层离子源、霍尔离子源、潘宁离子源、空心阴极离子源和考夫曼离子源一种或多种组合，所述的激发气体为Ar、N2、CO、NH3、O2、H2一种或多种气体组合。
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