CN104673361A - 一种沸腾床煤焦油加氢预处理方法 - Google Patents

一种沸腾床煤焦油加氢预处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种沸腾床煤焦油加氢预处理方法。该方法为：将氢气与煤焦油以体积比为300～1000:1混合后，导入沸腾床反应器，在反应压力为2.0～8.0MPa、反应温度为200～380℃、空速为0.2～2.0h-1的条件下，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应；大孔保护催化剂采用以下方法制得：取大孔干胶粉；将聚乙烯醇溶于水中，并加入酸，制得酸性胶溶液；将所述酸性胶溶液和所述大孔干胶粉、助剂混合，混匀后挤条成型，得到干燥条；将氧化铝载体浸渍金属组分后，焙烧制成催化剂。本发明在较低的操作压力下实现了煤焦油的深度脱金属，使其总金属含量小于1μg/g，并且延长了设备的运行周期。

Description

一种沸腾床煤焦油加氢预处理方法
技术领域
本发明涉及煤焦油加氢技术领域，具体而言，涉及一种沸腾床煤焦油加氢预处理方法。
背景技术
煤焦油是以芳香烃为主的有机混合物，可以加工成各种化学品，也可以加工成高品质燃料油。煤焦油是炼焦工业及煤气化工业的重要副产品。随着我国经济建设特别是钢铁工业的不断深入发展，焦化工业也随之迅速发展起来，我国已发展成为世界最大的焦炭和煤焦油生产国家。到2012年底全国煤焦油产量已超过2000万吨/年，而煤焦油实际深加工量不足800万吨/年，资源浪费严重。随着煤焦化产业的发展，煤焦油的产量在不断增加，因此煤焦油的清洁加工对我国的经济发展有着深远影响。
目前国内大多数企业是直接将煤焦油出售，不仅附加值低，而且给环境造成了很大的污染。因此如何合理利用煤焦油资源，提高企业的经济效益变得越来越重要。
以煤焦油为原料采用加氢工艺制取清洁燃料油，不仅符合国家开拓新能源、保护环境等政策的要求，同时也能为企业带来良好的经济效益。然而煤焦油中的金属含量很高，通常高于200μg/g，有的高达400μg/g以上，严重制约了主加氢装置的运行周期。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沸腾床煤焦油加氢预处理方法，所述的沸腾床煤焦油加氢预处理方法在较低的操作压力下实现了煤焦油的深度脱金属，生产出总金属含量小于1μg/g的精制煤焦油，为主加氢装置提供了优质的原料，并且提高了装置的运行周期，从而降低了生产成本。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种沸腾床煤焦油加氢预处理方法，包括下列步骤：
将氢气与煤焦油以体积比为300～1000:1混合后，导入沸腾床反应器，在反应压力为2.0～8.0MPa、反应温度为200～380℃、空速为0.2～2.0h-1的条件下，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应；
所述大孔保护催化剂采用以下方法制得：
取主要物相为拟薄水铝石的大孔干胶粉；
将聚乙烯醇溶于水中，并加入酸，制得酸性胶溶液；
将所述酸性胶溶液和所述大孔干胶粉、助剂混合，混匀后挤条成型，得到干燥条；
将所述干燥条高温焙烧制成氧化铝载体；
将所述氧化铝载体浸渍金属组分后，焙烧制成大孔保护催化剂。
以上沸腾床煤焦油加氢预处理方法所用的催化剂比表面积大、孔容大、容金属量大，并且所采用的反应压力为2.0～8.0MPa、反应温度为200～380℃、空速为0.2～2.0h-1、氢油体积比为300～1000:1的反应条件也与该催化剂相适应，因此生产出的精制煤焦油的总金属含量小于1μg/g，实现了深度脱金属和提高催化剂运行成本的目的。
另外，由于上述方法中的反应压力较低，因此一方面降低了的对设备的要求，另一方面也降低了生产成本。
进一步地，所述沸腾床反应器内的液流线速度为0.3～2.0cm/s，催化剂床层膨胀率为2％～10％：优化的液流线速度和催化剂床层膨胀率可以使反应更趋于平衡，反应速率更快，反应更完全。
进一步地，沸腾床反应器中，反应压力为2.0～6.0MPa，反应温度为200～350℃：优化的反应压力可以使反应更趋于平衡，反应速率更快，反应更完全。
进一步地，沸腾床反应器中，反应温度为200～350℃：同理，优化的反应温度可以使反应更趋于平衡，反应速率更快，反应更完全。
进一步地，所述大孔干胶粉的孔容大于1.0mL/g，拟薄水铝石的相对结晶度在75％以上：符合该指标的大孔干胶粉制出的催化剂孔容更大。
进一步地，所述胶溶剂为酸性溶液：酸性环境下胶溶液的溶解度高。
进一步地，所述胶溶剂为聚乙烯醇：由于其为水溶性，因此之后更容易浸渍金属。
进一步地，所述氧化铝载体浸渍的金属组分为Ni-Mo、Co-Mo或Ni-W中的一种或多种组合。
进一步地，所述助剂为淀粉基助剂、含硼化合物以及粘合剂中的一种或多种。淀粉基助剂具有交联和粘合作用，可以提高催化剂的孔容和比表面积；含硼化合物既可以提高溶解度，也可以提高催化剂的机械强度。
进一步地，所述淀粉基助剂为淀粉、变性淀粉或植物种子粉中的一种或多种：这些材料的成本低。植物种子粉优选采用价格低廉的田菁粉。
进一步地，所述含硼化合物为硼酸或硼酸盐：对溶液pH值影响较小。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)反应压力低，降低了设备操作成本。
(2)能够深度脱金属。
(3)延长了加氢装置的运行周期。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明提供的沸腾床煤焦油加氢预处理***示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下实施例均采用如下***和流程进行加氢预处理：
如图1所示，氢气和煤焦油分别经管线1和管线2由沸腾床加氢反应器3的底部进入反应器，顶部物流经管线4进入热高压分离器5。热高压分离器5底部物流经管线6进入热低压分离器7，其底部物流经管线8与来自管线14的物流混合后作为精制煤焦油出装置。热高压分离器5顶部物流经管线9进入冷高压分离器10进行气液分离，水由底部管线11排出，油相经管线12进入冷低压分离器13然后经管线14与来自管线8的物流混合。冷高压分离器10顶部气体经管线15，再经循环压缩机16升压后经管线17与来自管线1的氢气混合。
实施例1
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。反应条件为：平均反应温度为350℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。
所用的大孔保护催化剂采用以下方法制成：
取大孔干胶粉141.0g，加入田菁粉3.0g，硼砂(分析纯)2.5g，混合均匀。市售PVA1788粉8.0g，搅拌、缓慢加热下溶于115mL水中，溶解完毕后加至混合均匀的干胶粉内，多次混捏后，静置15分钟后挤成直径为1.5mm的圆柱形条，挤出条于120℃下烘干5小时候，于550℃下焙烧3小时后取出，得到载体A。
取氧化钼(AR)4.01g，碱式碳酸镍(AR)1.40g，浓磷酸(AR)0.81g，加水100mL，搅拌下持续加热回流，带溶液变透明后停止加热，降至室温备用。取载体样品A 80g，以孔饱和法浸渍，浸渍完毕在通风橱中晾3小时后，于120℃下烘干3小时，马弗炉中350℃下焙烧20小时，得到催化剂。
实施例2
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为350℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例3
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为200℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例4
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为220℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例5
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为240℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例6
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为260℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例7
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为280℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例8
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为300℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例9
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为320℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例10
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为340℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例11
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为360℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例12
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为380℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例13
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为350℃，氢分压2.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例14
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为350℃，氢分压8.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例15
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为350℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速0.2h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例16
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为350℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速0.7h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例17
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为350℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例18
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为350℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速2h-1，氢油体积比1000:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例19
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为350℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比300:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例20
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为350℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比500:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例21
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为350℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比700:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例22
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为350℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比900:1。所用的大孔保护催化剂与实施例1相同。
实施例23
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为350℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。
所用的大孔保护催化剂采用以下方法制成：
取大孔干胶粉141.0g，加入田菁粉3.0g，硼酸(分析纯)2.5g，混合均匀。市售PVA1788粉8.0g，搅拌、缓慢加热下溶于115mL水中，溶解完毕后加至混合均匀的干胶粉内，多次混捏后，静置15分钟后挤成直径为1.5mm的圆柱形条，挤出条于120℃下烘干5小时候，于550℃下焙烧3小时后取出，记为载体A，载体的孔结构性质如表1所示。
取氧化钼(AR)4.01g，碱式碳酸镍(AR)1.40g，浓磷酸(AR)0.81g，加水100mL，搅拌下持续加热回流，带溶液变透明后停止加热，降至室温备用。取载体样品A 80g，以孔饱和法浸渍，浸渍完毕在通风橱中晾3小时后，于120℃下烘干3小时，马弗炉中350℃下焙烧20小时，得到催化剂。
实施例24
沸腾床煤焦油加氢预处理方法：将氢气与煤焦油混合后，导入沸腾床反应器，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应。加氢反应条件为：平均反应温度为350℃，氢分压4.0MPa，新鲜原料空速1.0h-1，氢油体积比1000:1。
所用的大孔保护催化剂采用以下方法制成：
取大孔干胶粉141.0g，加入淀粉3.0g，硼砂(分析纯)2.5g，混合均匀。市售PVA1788粉8.0g，搅拌、缓慢加热下溶于115mL水中，溶解完毕后加至混合均匀的干胶粉内，多次混捏后，静置15分钟后挤成直径为1.5mm的圆柱形条，挤出条于120℃下烘干5小时候，于550℃下焙烧3小时后取出，记为载体A，载体的孔结构性质如表1所示。
取氧化钼(AR)4.01g，碱式碳酸镍(AR)1.40g，浓磷酸(AR)0.81g，加水100mL，搅拌下持续加热回流，带溶液变透明后停止加热，降至室温备用。取载体样品A 80g，以孔饱和法浸渍，浸渍完毕在通风橱中晾3小时后，于120℃下烘干3小时，马弗炉中350℃下焙烧20小时，得到催化剂。
试验
为了进一步说明本发明的有效果，本试验测试了上述实施例1-24生产的煤焦油的总金属含量，结果显示总金属含量均低于1μg/g。
为满足简洁描述的要求，以下仅提供了实施例1的相关数据，包括：载体A的比表面积和孔容，以及得到的精制煤焦油的元素含量及密度(见表2)，以及装置运行末期催化剂中的金属含量(见表3)。
注：催化剂的装填量为20mL。
表1 载体A性质
性能 数值
比表面积/(m2/g) 257
孔容/(mL/g) 0.963
表2 煤焦油原料和精制煤焦油性质
表3 催化剂上金属沉积量
Fe/％ 20.6
Ca/％ 25.9
Na/％ 7.1
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种沸腾床煤焦油加氢预处理方法，其特征在于，包括下列步骤：
将氢气与煤焦油以体积比为300～1000:1混合后，导入沸腾床反应器，在反应压力为2.0～8.0MPa、反应温度为200～380℃、空速为0.2～2.0h-1的条件下，在大孔保护催化剂的作用下，进行加氢精制反应；
所述大孔保护催化剂采用以下方法制得：
取主要物相为拟薄水铝石的大孔干胶粉；
将聚乙烯醇溶于水中，并加入酸，制得酸性胶溶液；
将所述酸性胶溶液和所述大孔干胶粉、助剂混合，混匀后挤条成型，得到干燥条；
将所述干燥条高温焙烧制成氧化铝载体；
将所述氧化铝载体浸渍金属组分后，焙烧制成大孔保护催化剂。
2.根据权利要求1所述的沸腾床煤焦油加氢预处理方法，其特征在于，所述沸腾床反应器内的液流线速度为0.3～2.0cm/s，催化剂床层膨胀率为2％～10％。
3.根据权利要求1所述的沸腾床煤焦油加氢预处理方法，其特征在于，沸腾床反应器中，反应压力为2.0～6.0MPa。
4.根据权利要求1所述的沸腾床煤焦油加氢预处理方法，其特征在于，沸腾床反应器中，反应温度为200～350℃。
5.根据权利要求1所述的沸腾床煤焦油加氢预处理方法，其特征在于，所述大孔干胶粉的孔容大于1.0mL/g，拟薄水铝石的相对结晶度在75％以上。
6.根据权利要求1所述的沸腾床煤焦油加氢预处理方法，其特征在于，所述氧化铝载体浸渍的金属组分为Ni-Mo、Co-Mo或Ni-W中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的沸腾床煤焦油加氢预处理方法，其特征在于，所述助剂为淀粉基助剂、含硼化合物以及粘合剂中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的沸腾床煤焦油加氢预处理方法，其特征在于，所述淀粉基助剂为淀粉、变性淀粉或植物种子粉中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的沸腾床煤焦油加氢预处理方法，其特征在于，植物种子粉为田菁粉。
10.根据权利要求7所述的沸腾床煤焦油加氢预处理方法，其特征在于，所述含硼化合物为硼酸或硼酸盐。
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