CN104672268A - 阻燃剂二甲基二苄氧基硅烷化合物的制备方法 - Google Patents

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王玉霞
王彦林
王世杰
王景
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Abstract

本发明涉及一种阻燃剂二甲基二苄氧基硅烷化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：

Description

阻燃剂二甲基二苄氧基硅烷化合物的制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃剂二甲基二苄氧基硅烷化合物的制备方法。二甲基二苄氧基硅烷属有机硅阻燃成炭剂，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂。
背景技术
随着现代科学技术的迅速发展，合成有机高分子材料得到广泛的应用。然而，由于其绝大多数都是易燃的，常引起火灾，对人们的生命财产造成巨大的威胁。因此，通过高分子材料中添加阻燃剂进行阻燃改性，使高分子材料变得难燃或不燃，是解决其易燃问题的有效途径和方法。实践表明含卤阻燃剂阻燃效果好，但在阻燃过程中会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性卤化氢气体，造成二次危害。因而，促进了无卤、低烟、低毒阻燃剂的研究和发展。其中，由于有机硅系阻然剂具有较好的防熔体滴落和抑烟作用等优点，已成为目前无卤阻燃剂开发的热点。
本发明公开了一种无卤、环保阻燃剂二甲基二苄氧基硅烷化合物的制备方法。该阻燃剂在材料中分散性好、阻燃成炭效果好、成本低、工艺简单、应用广泛，具有很好的应用开发前景。
发明内容
本发明的目的在于提出一种阻燃剂二甲基二苄氧基硅烷化合物的制备方法，其工艺简单、设备投资少、易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，可克服现有技术中的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案，如上所述二甲基二苄氧基硅烷化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计、高效分馏装置的反应器中，使摩尔比为1∶2～1∶3的二甲基二甲氧基硅烷和苄醇与有机溶剂混合，升温到80℃开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行游离的二甲基二甲氧基硅烷减少，反应体系的温度逐渐升高，在100～160℃保温反应约4～8h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，减压蒸馏出有机溶剂和过量的苄醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基二苄氧基硅烷。
如上所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、四氯乙烷、乙二醇二***或二乙二醇二甲醚，其用量为有机溶剂体积毫升数是二甲基二甲氧基硅烷质量克数的3-10倍。
本发明的二甲基二苄氧基硅烷为浅褐色透明液体，产率为94.4％～97.5％，折光率nD 25＝1.4465，密度(25℃)1.085±0.005g/cm3，沸点228℃。其适合作为不饱和树脂、环氧树脂、聚氨酯、聚氯乙烯等材料的阻燃剂之用。
二甲基二苄氧基硅烷的制备工艺原理如下式所示：
与现有技术相比，本发明的创新之处在于：
①本发明阻燃剂二甲基二苄氧基硅烷的具有稳定的对称结构，其物理化学性能稳定；燃烧时能生成致密的硅炭层，有成炭防滴落作用；由于苄基的电子结构效应，与高分子材料相容性好，有较好的增塑性，加工性能好。
②本发明阻燃剂二甲基二苄氧基硅烷属无卤阻燃剂，符合阻燃剂无卤环保的发展要求，有很好的应用开发前景。
③本发明阻燃剂二甲基二苄氧基硅烷的制备方法简单，原料廉价易得，成本低，易于规模化生产。
附图说明
为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。
1、二甲基二苄氧基硅烷的红外光谱图，详见说明书附图图1。
图1表明，3065cm-1处为苯环上C-H键的伸缩振动峰；2962cm-1处为C-H键的伸缩振动峰；2871cm-1处为与氧相连的C-H键的伸缩振动峰；1457cm-1处为C-H键的弯曲振动峰；1260cm-1处为C-O键的伸缩振动峰；1069cm-1处为Si-O键的伸缩振动峰；802cm-1处为C-Si键的伸缩振动峰。
2、二甲基二苄氧基硅烷的核磁光谱图，详见说明书附图图2。
图2表明，氘代氯仿为溶剂，δ0.2-0.4是Si-CH3上的甲基H峰；δ4.2-4.6是O-CH2上的亚甲基H峰；δ7.6-7.8是苯环上的H峰。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1在装有搅拌器、温度计、高效分馏装置的100ml四口烧瓶中，加入6.01g(0.05mol)二甲基二甲氧基硅烷、10.81g(0.1mol)苄醇和40ml甲苯，升温到80℃开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行游离的二甲基二甲氧基硅烷减少反应体系的沸点温度逐渐升高，在110℃保温反应约6h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，减压蒸馏出有机溶剂(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基二苄氧基硅烷，产品得率94.4％。
实施例2在装有搅拌器、温度计、高效分馏装置的100ml四口烧瓶中，加入6.01g(0.05mol)二甲基二甲氧基硅烷、10.81g(0.11mol)苄醇和50ml二甲苯，升温到80℃开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行游离的二甲基二甲氧基硅烷减少反应体系的沸点温度逐渐升高，在140℃保温反应约5h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，减压蒸馏出有机溶剂和过量的苄醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基二苄氧基硅烷，产品得率95.5％。
实施例3在装有搅拌器、温度计、高效分馏装置的100ml四口烧瓶中，加入6.01g(0.05mol)二甲基二甲氧基硅烷、12.97g(0.12mol)苄醇和50ml四氯乙烷，升温到80℃开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行游离的二甲基二甲氧基硅烷减少反应体系的沸点温度逐渐升高，在140℃保温反应约6h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，减压蒸馏出有机溶剂和过量的苄醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基二苄氧基硅烷，产品得率96.6％。
实施例4在装有搅拌器、温度计、高效分馏装置的100ml四口烧瓶中，加入6.01g(0.05mol)二甲基二甲氧基硅烷、14.05g(0.13mol)苄醇和30ml乙二醇二***，升温到80℃开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行游离的二甲基二甲氧基硅烷减少反应体系的沸点温度逐渐升高，在120℃保温反应约7h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，减压蒸馏出有机溶剂和过量的苄醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基二苄氧基硅烷，产品得率97.5％。
实施例5在装有搅拌器、温度计、高效分馏装置的100ml四口烧瓶中，加入6.01g(0.05mol)二甲基二甲氧基硅烷、15.13g(0.14mol)苄醇和30ml二乙二醇二甲醚，升温到80℃开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行游离的二甲基二甲氧基硅烷减少反应体系的沸点温度逐渐升高，在160℃保温反应约4h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，减压蒸馏出有机溶剂和过量的苄醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基二苄氧基硅烷，产品得率95.6％。
实施例6在装有搅拌器、温度计、高效分馏装置的100ml四口烧瓶中，加入6.01g(0.05mol)二甲基二甲氧基硅烷、16.22g(0.15mol)苄醇和40ml二乙二醇二甲醚，升温到80℃开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行游离的二甲基二甲氧基硅烷减少反应体系的沸点温度逐渐升高，在130℃保温反应约6h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，减压蒸馏出有机溶剂和过量的苄醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基二苄氧基硅烷，产品得率96.4％。
实施例7在装有搅拌器、温度计、高效分馏装置的100ml四口烧瓶中，加入6.01g(0.05mol)二甲基二甲氧基硅烷、12.43g(0.115mol)苄醇和40ml二氧六环，升温到80℃开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行游离的二甲基二甲氧基硅烷减少反应体系的沸点温度逐渐升高，在100℃保温反应约8h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，减压蒸馏出有机溶剂和过量的苄醇(回收使用)及少量低沸点物，得二甲基二苄氧基硅烷，产品得率95.0％。
本案发明人还将上述合成的二甲基二苄氧基硅烷应用于聚氯乙烯(PVC)中。参照：GB/T2406-2008《塑料燃烧性能试验方法-氧指数法》测样品的极限氧指数。将二甲基二苄氧基硅烷、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、协效阻燃剂三氧化二锑(Sb2O3)和聚氯乙烯以不同比例混合均匀后，用挤出机挤出，制成直径为3mm的样条，用HC900-2极限氧指数测定仪测试，实验表明二甲基二苄氧基硅烷对PVC阻燃性能优良，还有较好的成炭性能，部分试验结果如表1所示：
表1 二甲基二苄氧基硅烷的阻燃性能测试数据

Claims (2)

1.一种阻燃剂二甲基二苄氧基硅烷化合物的制备方法，其特征在于：
在装有高效分馏装置的反应器中，使摩尔比为1∶2～1∶3的二甲基二甲氧基硅烷和苄醇与有机溶剂混合，升温到80℃开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行游离的二甲基二甲氧基硅烷减少，反应体系的沸点温度逐渐升高，在100～160℃保温反应约4～8h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，减压蒸馏出有机溶剂和过量的苄醇及少量低沸点物，得二甲基二苄氧基硅烷，该化合物具有如下式所示的结构：
2.如权利要求1所述阻燃剂二甲基二苄氧基硅烷化合物的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、四氯乙烷、乙二醇二***或二乙二醇二甲醚，其用量为有机溶剂体积毫升数是二甲基二甲氧基硅烷质量克数的3-10倍。
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