CN104651782A - 磁体表面处理方法和烧结钕铁硼磁体 - Google Patents

磁体表面处理方法和烧结钕铁硼磁体 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种磁体表面处理方法和烧结钕铁硼磁体。所述磁体表面处理方法包括以下步骤：预处理；通过真空清洗轰击来活化所述磁体的表面；成膜；以及后处理。所述成膜步骤由第一步工艺和第二步工艺依次交替重复进行。所述第一步工艺是：加热蒸发金属铝，同时打开离子源，使氩离子在蒸发区与铝蒸汽接触，以便将铝原子变成铝离子，保持氩分压在小于4×10-1Pa的条件下，在所述磁体上加载不小于1000V的负偏压。所述第二步工艺是：保持氩分压在不小于5×10-1Pa的条件下，在所述磁体上加载不小于200V的负偏压。所述烧结钕铁硼磁体的表面通过所述磁体表面处理方法而形成有金属膜。

Description

磁体表面处理方法和烧结钕铁硼磁体
技术领域
本发明涉及一种磁体表面处理方法和烧结钕铁硼磁体。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料已经广泛应用于信息产业、医疗、汽车、家电以及机械电子元件等领域。但是，烧结钕铁硼磁体的组织结构导致其自身容易氧化，因此需要对磁体的表面进行处理，以提高耐腐蚀能力。
真空镀膜由于产品不仅外观优美，高温减磁低，而且工艺过程基本不涉及电解液，更为环保，因此是磁体表面防护技术今后的发展方向之一。
美国专利文献US6861089公开了一种阻止在磁体表面的金属沉积薄膜上产生凸起的方法。我们通过实验发现，在该文献所公开的条件下生产的铝薄膜呈图1所示的柱状晶，虽然表面没有凸起，但是柱状晶颗粒大，晶粒1间存在孔隙2，这种结构的防腐效果不理想。
在气相沉积时，金属铝容易沉积在钕铁硼主相及凸起上，在更容易腐蚀的富钕相和凹坑处形成缝隙。美国专利文献US8163106公开了一种成膜技术，其成膜速度先慢后快，使得磁体基体表面生成的柱状晶在前期得到充分的生长，在后期迅速壮大，包围富钕相和凹坑处的缝隙，在三分之二以上镀层形成致密的金属铝层。
中国专利申请200810000002.5公开了一种无弧斑的真空电弧离子镀膜技术。当真空度在10～10-3Pa时，真空室内壁成为无弧斑真空电弧的阳极或者不作为阳极，而蒸发离子源的圆形断面的圆柱形阴极是镀料供给源，提供无液滴、高电离度、高密度的金属蒸汽等离子体，并射向位于其对面的施加了负偏压的工件上，从而完成镀膜。利用这种技术所形成的镀层是晶内致密、晶界间疏松的柱状晶。当暴露在腐蚀环境中时，晶界间容易受到腐蚀而破坏，使磁体基材遭受腐蚀。
为了消除柱状晶，可以在基材上加载3000～5000V的负偏压。此时，磁体附近的氩原子电离，金属原子和氩离子接触后生成金属离子，在负偏压引导下轰击磁体基材的表面和已经沉积在基材上的金属。由于偏压较高，电离后的金属离子受到负偏压吸引作用，越靠近基材轰击的加速度越大，到达基材表面时离子的动能足以冲破柱状晶的晶界，从而可以消除柱状晶。
但是，当加载如此高的负偏压时，真空度必须达到10-3Pa以上，否则不能稳定地工作，而达到这样的高真空度需要较长的准备时间，这样导致生产效率低下。另一方面，此时分子的自由程较大，金属原子和离子不易改变方向，绕射能力差，容易受到沉积表面突点的遮挡，沉积后出现缝隙。
在较低真空度下，在真空蒸发室内增加离子源辅助氩气电离，可以使金属获得较高的电离度。但是依然不能给金属离子提供足够的能量使其轰击沉积表面而消除柱状晶。而且加入辅助离子源后，能加载在基材上的最高负偏压由于受到离子源和真空度的影响，会变得更低。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种磁体表面的处理方法，在达到消除柱状晶的同时，又避免了缝隙及孔洞的产生，从而形成防腐效果良好的致密金属镀层。
所述方法包括以下步骤：
A、预处理
首先，对待处理磁体进行倒角，使其边角圆弧不小于0.2mm；接着，清除所述磁体上的油污和锈斑；
B、通过真空清洗轰击来活化所述磁体的表面
首先，在真空度不低于3×10-2Pa的条件下，加热所述磁体至温度在50～120℃的范围内，接下来，充入保护性气体氩气至真空度在1×10-1～2Pa的范围内，然后，打开离子源，离化氩气产生氩离子对磁体进行清洗轰击，或者通过施加不小于200V的负偏压来进行清洗轰击，清洗轰击的时间不少于5分钟；
C、成膜
第一步，加热蒸发金属铝，同时打开离子源，使氩离子在蒸发区与铝蒸汽接触，以便将铝原子变成铝离子，保持氩分压在小于4×10-1Pa的条件下，在所述磁体上加载不小于1000V的负偏压，
第二步，保持氩分压在不小于5×10-1Pa的条件下，在所述磁体上加载不小于200V的负偏压，
所述第一步和所述第二步依次交替重复进行，在所述磁体形成金属膜；
D、后处理
对所述金属膜进行钝化处理。
在所述成膜步骤的所述第一步工艺中，优选保持氩分压小于2×10-1Pa。
在所述成膜步骤的所述第一步工艺中，所述负偏压优选不小于1200V。
在所述成膜步骤的所述第二步工艺中，优选保持氩分压不小于7×10-1Pa。
在所述成膜步骤的所述第二步工艺中，所述负偏压优选不小于1000V。
本发明还提供一种烧结钕铁硼磁体，在所述磁体的表面通过上述磁体表面处理方法而形成有金属膜。
附图说明
图1是示出通过常规真空蒸镀方式而形成的铝镀层的图。
图2是示出利用本发明具体实施方式的技术方案而形成的致密铝镀层的表面的图。
图3是利用本发明具体实施方式的磁体表面处理方法而形成的致密铝镀层的图。
图4是本发明具体实施方式的技术方案中成膜阶段的两步工艺依次交替重复进行的过程示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行说明。
使用自制的离子镀膜机，蒸发材料选用高纯铝丝，其化学成分中含Fe<0.0030、Si<0.0020、Cu<0.0030、Zn<0.0020、Ti<0.0010以及其它杂质≤0.0010。待处理磁体(以下称为磁体)为烧结钕铁硼永磁体(牌号为N33SH或N35SH)和粘结钕铁硼磁体(酚醛树脂体积百分比20％)。
本具体实施方式的磁体表面处理方法包括四个阶段。
第一阶段为对磁体进行预处理。
首先，倒角，使磁体的边角圆弧不小于0.2mm。接下来，喷砂或者碱洗酸洗，或者超声波清洗并烘干，以除去磁体表面的油污和锈斑。
第二阶段是真空清洗轰击阶段，以增加磁体表面的活化能。
首先，对真空室抽真空至真空度不低于3×10-2Pa，同时加热磁体至温度达到50～120℃的范围内。然后，充入保护性气体氩气至工作真空度在1×10-1～2Pa的范围内。接着，打开离子源，离化氩气生成氩离子对磁体进行清洗轰击，或者对磁体加载不小于200V的负偏压来进行清洗轰击，时间不小于5分钟，优选10分钟，两者二选其一或者同时进行。
第三阶段为成膜阶段，通过下述两步工艺依次交替重复进行来完成，如图4所示。
第一步工艺：加热蒸发金属铝，并打开离子源，使氩离子经过磁场作用后集中在蒸发区与铝蒸汽充分接触，这样能大大增加铝原子变成正铝离子的离化率，保持氩分压在小于4×10-1Pa、优选小于2×10-1Pa的条件下，在磁体上加载不小于1000V、优选不小于1200V的负偏压。第一步工艺持续的时间为T1。
第二步工艺：保持氩分压在不小于5×10-1Pa、优选不小于7×10-1Pa的条件下，在磁体上加载不小于200V、优选不小于1000V的负偏压，其余条件与第一步相同。第二步工艺持续的时间为T2。
上述第一步工艺和第二步工艺中的各个参数可以根据具体的需求进行调整，例如，重复进行的第一步或第二步工艺持续的时间可以不一样。通过依次交替重复进行上述第一步和第二步工艺的操作，所形成的致密金属沉积层如图2、图3所示，磁体基材4上的铝镀层3的厚度可以达到所需要的值。
在第一步工艺，由于铝原子轰击到磁体表面的能量大，从而可以获得足够的动能来摆脱柱状晶晶壁的限制，有效地消除柱状晶的生长。在第二步工艺，由于氩分压比第一步工艺时高，使得此时向磁体表面轰击的金属离子可以获得更好的绕射能力，从而达到填补第一步工艺时形成的缝隙和孔洞的作用。这样在达到消除柱状晶的同时，又避免了缝隙及孔洞的产生，从而形成防腐效果良好的致密金属镀层。
第四阶段为后处理阶段。可以根据需要，进行无铬或者三价铬盐对金属薄膜进行钝化处理，以便进一步提升磁体的防腐能力。
实施例1
取20片尺寸为40mm×8mm×5mm的烧结钕铁硼永磁体。
倒角使磁体的边角圆弧不小于0.2mm，再用240目刚玉喷砂在压力为0.5～0.6Mpa的条件下预处理2min。
然后，仅使用上述成膜阶段的第一步工艺来进行真空离子蒸发镀膜。所镀膜的厚度为8～10μm。
任选其中10片进行高加速湿热应力试验(HAST)(120℃，2atm，饱和湿度)，216h以后观察，有1件磁体的边角出现爆皮。
任选其中10片进行NSS盐雾试验，72h以后观察，有3件磁体出现红锈。
实施例2
取20片尺寸为40mm×8mm×5mm的烧结钕铁硼永磁体。
倒角使磁体的边角圆弧不小于0.2mm，再用240目刚玉喷砂在压力为0.5～0.6Mpa的条件下预处理2min。
仅使用上述成膜阶段的第二步工艺来进行真空离子蒸发镀膜。所镀膜的厚度为8～10μm。
任选其中10片进行HAST(120℃，2atm，饱和湿度)试验，216h以后观察，有2件磁体的边角出现爆皮。
任选其中10片进行NSS盐雾试验，72h以后观察，有2件磁体出现红锈。
实施例3
取20片尺寸40mm×8mm×5mm的烧结钕铁硼永磁体。
倒角使磁体的边角圆弧不小于0.2mm，再用240目刚玉喷砂在压力为0.5～0.6Mpa的条件下预处理2min。
使用成膜阶段的第一步和第二步工艺依次交替重复来进行真空离子蒸发镀膜，其中第一步工艺持续的时间为10min，第二步工艺持续的时间为5min。所镀膜的厚度为8～10μm。
任选其中10片进行HAST(120℃，2atm，饱和湿度)试验，312h观察，磁体均完好，没有剥离起泡等变化。
任选其中10片进行NSS盐雾试验，144h以后观察，磁体均完好，没有红锈。
实施例4
取20片尺寸为的粘结钕铁硼磁铁。
倒角使磁体的边角圆弧不小于0.2mm，再用超声波清洗，然后烘干。
接着，仅使用成膜阶段的第一步工艺来进行真空离子蒸发镀膜。所镀膜的厚度为8～10μm。
任选其中10片进行HAST(120℃，2atm，饱和湿度)试验，160h以后观察，磁体完好，没有剥离起泡等变化，240h以后观察，有1件磁体边角出现爆皮。
任选其中10片进行NSS盐雾试验，96h以后观察，有1件磁体出现红锈。
实施例5
取20片尺寸的粘结钕铁硼磁铁。
倒角使磁体的边角圆弧不小于0.2mm，再用超声波清洗，然后烘干。
仅使用成膜阶段的第二步工艺来进行真空离子蒸发镀膜，所镀膜的厚度为8～10μm。
任选其中10片进行HAST(120℃，2atm，饱和湿度)试验，240h以后观察，有1件边角出现爆皮。
任选其中10片进行NSS盐雾试验，96h以后观察，有2件磁体出现红锈。
实施例6
取20片尺寸的粘结钕铁硼磁铁。
倒角使得磁体的边角圆弧不小于0.2mm，再用超声波清洗，然后烘干。
使用成膜阶段的第一步和第二步工艺依次交替重复来进行真空离子蒸发镀膜，其中第一步工艺持续的时间为10min，第二步工艺持续的时间为5min。所镀膜的厚度为8～10μm。
任选其中10片进行HAST(120℃，2atm，饱和湿度)试验，360h以后观察，磁体完好，没有剥离起泡等变化。
任选其中10片进行NSS盐雾试验，168h以后观察，磁体完好，没有红锈。
以上结合具体实施方式对本发明的磁体表面处理方法进行了说明，但本发明并不受限于此。在实现本发明目的和效果的前提下，本领域技术人员可以对本发明做出各种改变和变型。

Claims (6)

1.一种磁体表面处理方法，包括以下步骤：
A、预处理
首先，对待处理磁体进行倒角，使其边角圆弧不小于0.2mm，接着，清除所述磁体上的油污和锈斑；
B、通过真空清洗轰击来活化所述磁体的表面
首先，在真空度不低于3×10-2Pa的条件下，加热所述磁体至温度在50～120℃的范围内，接下来，充入氩气至真空度在1×10-1～2Pa的范围内，然后，打开离子源，离化氩气产生氩离子对磁体进行清洗轰击，或者通过施加不小于200V的负偏压来进行清洗轰击，清洗轰击的时间不少于5分钟；
C、成膜
第一步工艺，加热蒸发金属铝，同时打开离子源，使氩离子在蒸发区与铝蒸汽接触，以便将铝原子变成铝离子，保持氩分压在小于4×10-1Pa的条件下，在所述磁体上加载不小于1000V的负偏压，
第二步工艺，保持氩分压在不小于5×10-1Pa的条件下，在所述磁体上加载不小于200V的负偏压，
所述第一步工艺和所述第二步工艺依次交替重复进行，在所述磁体形成金属膜；
D、后处理
对在所述磁体形成的所述金属膜进行钝化处理。
2.根据权利要求1所述的磁体表面处理方法，其特征在于，在所述成膜步骤的所述第一步中，保持氩分压小于2×10-1Pa。
3.根据权利要求1所述的磁体表面处理方法，其特征在于，在所述成膜步骤的所述第一步中，所述负偏压不小于1200V。
4.根据权利要求1所述的磁体表面处理方法，其特征在于，在所述成膜步骤的所述第二步中，保持氩分压不小于7×10-1Pa。
5.根据权利要求1所述的磁体表面处理方法，其特征在于，在所述成膜步骤的所述第二步中，所述负偏压不小于1000V。
6.一种烧结钕铁硼永磁体，在所述磁体的表面通过权利要求1～5中任意一项所述的磁体表面处理方法而形成有金属膜。
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