CN104650517A - 一种氧化石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
一种氧化石墨烯复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104650517A CN104650517A CN201410744384.8A CN201410744384A CN104650517A CN 104650517 A CN104650517 A CN 104650517A CN 201410744384 A CN201410744384 A CN 201410744384A CN 104650517 A CN104650517 A CN 104650517A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene oxide
- composite material
- rgo
- preparation
- oxide composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，属于材料制备领域。其特征在于：氧化石墨烯加入去离子水超声分散后加入氨水搅匀。加入水合肼搅拌后移入油浴锅中继续搅拌，将产物冷却后过滤，将得到的产物在空气中室温干燥，制得水合肼还原的石墨烯RGO；将RGO超声分散在DMF中；将PMMA也溶解在DMF中并机械搅拌至完全溶解；将RGO分散液倒入PMMA溶液中混合，并在室温下高速搅拌；最后，将所得产物在60℃的真空干燥箱中干燥，热压成型。通过对复合材料制备工艺的有效改进，使得制备的石墨烯复合材料的导电性得到提高，介电常数增大，制备工艺相对简化，从而节省了相应的生产成本，提高了生产效率，具有较大的推广价值。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种氧化石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
在现有技术中，对于电容材料提高介电常数，通常为向聚合物中加入高介电常数的陶瓷材料，但是陶瓷材料的加入量一般较高，这又会降低聚合物的力学性能。石墨烯由于其独特的结构具有许多优异的性能，如高的载流子迁移率、高的导电性、大的理论比表面积、超高的拉伸弹性模量等，而在聚合物纳米复合材料领域显示出巨大的潜力。将其作为导电纳米填料来提高聚合物基介电材料的介电常数很有潜力。传统的大部分工作集中用改性的石墨烯来与聚合物复合，但对石墨烯改性会破坏石墨烯的共轭结构，从而大大削弱石墨烯的导电性能，这对制备高介电常数的聚合物／石墨烯复合材料是不利的。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种氧化石墨烯复合材料的制备方法。
一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1） 称取600 mg 氧化石墨烯GO于烧杯中，加入600 mL 的去离子水，超声分散2h ，得到1mg／mL的GO 分散液；之后，加入10 mL 氨水，搅匀。再加入1.2 mL 的水合肼，混合物搅拌30min后，移入油浴锅中继续搅拌反应完毕后，混合物由黄棕色变为黑色；将产物冷却，用孔径为1.2μm的尼龙过滤膜过滤，去离子水洗涤后乙醇洗，将得到的产物在空气中室温干燥，制得水合肼还原的石墨烯RGO；
（2） 将一定量的RGO纳米片超声分散在DMF中，得到浓度为1mg/L的RGO分散液；同时，将一定量的PMMA 也溶解在DMF 中并机械搅拌至PMMA 完全溶解；然后，将RGO 分散液倒入PMMA 溶液中混合，并在室温下高速搅拌；最后，将混合物在甲醇中沉淀，粗产物过滤，热水洗，甲醇洗涤；将所得产物在60℃的真空干燥箱中干燥，去除残留的溶剂，然后在200℃，15MPa下热压成型为片材。
本发明所述的一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述油浴锅的温度为95℃，油浴时间为2h。
本发明所述的一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述乙醇洗3次。
本发明所述的一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述高速搅拌时间为12h。
本发明所述的一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述干燥箱中的干燥时间为12h。
本发明所述的一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，通过对复合材料制备工艺的有效改进，使得制备的石墨烯复合材料的导电性得到提高，介电常数增大，制备工艺相对简化，从而节省了相应的生产成本，提高了生产效率，具有较大的推广价值。
具体实施方式
一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1） 称取600 mg 氧化石墨烯GO于烧杯中，加入600 mL 的去离子水，超声分散2h ，得到1mg／mL的GO 分散液；之后，加入10 mL 氨水，搅匀。再加入1.2 mL 的水合肼，混合物搅拌30min后，移入油浴锅中继续搅拌反应完毕后，混合物由黄棕色变为黑色；将产物冷却，用孔径为1.2μm的尼龙过滤膜过滤，去离子水洗涤后乙醇洗，将得到的产物在空气中室温干燥，制得水合肼还原的石墨烯RGO；
（2） 将一定量的RGO纳米片超声分散在DMF中，得到浓度为1mg/L的RGO分散液；同时，将一定量的PMMA 也溶解在DMF 中并机械搅拌至PMMA 完全溶解；然后，将RGO 分散液倒入PMMA 溶液中混合，并在室温下高速搅拌；最后，将混合物在甲醇中沉淀，粗产物过滤，热水洗，甲醇洗涤；将所得产物在60℃的真空干燥箱中干燥，去除残留的溶剂，然后在200℃，15MPa下热压成型为片材。
本发明所述的一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，步骤（1）中所述油浴锅的温度为95℃，油浴时间为2h。步骤（1）中所述乙醇洗3次。步骤（2）中所述高速搅拌时间为12h。步骤（2）中所述干燥箱中的干燥时间为12h。GO 表面由于含有大量的含氧基团，它的 C/O比为2.1，从而使得其电导率仅为1.1×10–4 S／m ；而通过水合肼还原后，获得的RGO表面含氧基团即会有明显减少，其C/O比达到12.0，由于具有较高的还原程度，此时RGO–N的电导率达4.2×103 S／m。当在PMMA 中加入RGO 之后，复合材料的介电常数明显增大，在中低频率下，加入的RGO 含量越多，同一频率下复合材料的介电常数也越大；另一方面，在102~106 Hz 内，RGO 含量越大，复合材料的介电常数随频率增加而下降的幅度越大。RGO 作为导电介质，也可以看作是微小电容器的电极，在RGO 片层中间的PMMA 可以作为电介质。将RGO 加入到PMMA 中，一方面会使得PMMA 内部形成许多微电容器，微电容器的存在会使得复合材料的介电常数比纯PMMA 大；同时，通电时RGO 内部的自由移动的电荷会在RGO 和PMMA 之间的界面上积聚，从而使RGO 和PMMA 产生界面极化作用，界面极化也会使得复合材料的介电常数增大。因此，随着RGO 含量的增加，PMMA／RGO 复合材料的介电常数增大。当RGO 的含量较低时，RGO 片层相互分离，复合材料中仅形成少数的微电容器，并且RGO 和PMMA 之间的界面极化作用也比较弱。当RGO的含量较高时，此时复合材料中微电容器的数量显著增加，而微电容器对频率变化较敏感，且此时载流子的浓度也更高。
Claims (5)
1.一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）称取600 mg 氧化石墨烯GO于烧杯中，加入600 mL 的去离子水，超声分散2h ，得到1mg／mL的GO 分散液；之后，加入10 mL 氨水，搅匀；
再加入1.2 mL 的水合肼，混合物搅拌30 min后，移入油浴锅中继续搅拌反应完毕后，混合物由黄棕色变为黑色；将产物冷却，用孔径为1.2μm的尼龙过滤膜过滤，去离子水洗涤后乙醇洗，将得到的产物在空气中室温干燥，制得水合肼还原的石墨烯RGO；
（2）将一定量的RGO纳米片超声分散在DMF中，得到浓度为1mg/L的RGO分散液；同时，将一定量的PMMA 也溶解在DMF 中并机械搅拌至PMMA 完全溶解；然后，将RGO 分散液倒入PMMA 溶液中混合，并在室温下高速搅拌；最后，将混合物在甲醇中沉淀，粗产物过滤，热水洗，甲醇洗涤；将所得产物在60℃的真空干燥箱中干燥，去除残留的溶剂，然后在200℃，15 MPa 下热压成型为片材。
2.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述油浴锅的温度为95℃，油浴时间为2h。
3.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述乙醇洗3次。
4.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述高速搅拌时间为12h。
5.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述干燥箱中的干燥时间为12h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410744384.8A CN104650517A (zh) | 2014-12-09 | 2014-12-09 | 一种氧化石墨烯复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410744384.8A CN104650517A (zh) | 2014-12-09 | 2014-12-09 | 一种氧化石墨烯复合材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104650517A true CN104650517A (zh) | 2015-05-27 |
Family
ID=53242183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410744384.8A Pending CN104650517A (zh) | 2014-12-09 | 2014-12-09 | 一种氧化石墨烯复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104650517A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106906028A (zh) * | 2017-03-16 | 2017-06-30 | 柯鹏 | 一种石墨烯复合抗磨剂及其制备方法 |
| CN107987444A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-04 | 常州工程职业技术学院 | 一种石墨烯/pmma导热复合材料、制备方法及其应用 |
| CN112661140A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-04-16 | 上海交通大学 | 一种新型石墨烯纳米窄带的制备方法 |
| CN114047232A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-02-15 | 长春工业大学 | 一种基于片状复合薄膜电阻型气体传感器的制备方法 |
| CN114538685A (zh) * | 2022-02-15 | 2022-05-27 | 江苏万邦达环保科技有限公司 | 一种高浓废水中的低沸有机物去除工艺 |
-
2014
- 2014-12-09 CN CN201410744384.8A patent/CN104650517A/zh active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106906028A (zh) * | 2017-03-16 | 2017-06-30 | 柯鹏 | 一种石墨烯复合抗磨剂及其制备方法 |
| CN106906028B (zh) * | 2017-03-16 | 2019-07-30 | 深圳市百顺源节能科技有限公司 | 一种石墨烯复合抗磨剂及其制备方法 |
| CN107987444A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-04 | 常州工程职业技术学院 | 一种石墨烯/pmma导热复合材料、制备方法及其应用 |
| CN112661140A (zh) * | 2020-12-11 | 2021-04-16 | 上海交通大学 | 一种新型石墨烯纳米窄带的制备方法 |
| CN114047232A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-02-15 | 长春工业大学 | 一种基于片状复合薄膜电阻型气体传感器的制备方法 |
| CN114538685A (zh) * | 2022-02-15 | 2022-05-27 | 江苏万邦达环保科技有限公司 | 一种高浓废水中的低沸有机物去除工艺 |
| CN114538685B (zh) * | 2022-02-15 | 2022-12-02 | 江苏万邦达环保科技有限公司 | 一种高浓废水中的低沸有机物去除工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104650517A (zh) | 一种氧化石墨烯复合材料的制备方法 | |
| CN102489259B (zh) | 氧化石墨烯/纤维素复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN107618243B (zh) | 一种聚合物改性石墨烯/聚偏氟乙烯高介电复合材料及其制备方法 | |
| EP2238194B1 (de) | Verfahren zur herstellung von leitfähigen polymeren | |
| CN105001601A (zh) | 一种含石墨烯纺丝用导电母粒及其制备方法 | |
| CN105502350A (zh) | 一种氧化石墨烯离子液复合薄膜及其制备方法 | |
| CN105885410B (zh) | 一种硫化钼/聚吡咯/聚苯胺三元复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN102617958A (zh) | 一种聚偏氟乙烯-三氟乙烯/镍掺杂二氧化钛复合薄膜 | |
| CN108028133A (zh) | 导电性高分子溶液、电容器及电容器的制造方法 | |
| CN105949459B (zh) | 一种网状聚苯胺纳米片及其制备方法 | |
| CN109749105A (zh) | 一种高导电电磁屏蔽复合材料及其制备方法 | |
| CN102408562B (zh) | 一种具有核-壳结构的聚苯胺/四氧化三铁复合物的制备方法 | |
| CN110697794B (zh) | 一种二维中空纳米片结构的硫化钴/g-C3N4复合电极材料及其制备方法 | |
| CN104259472B (zh) | 一种超细片状铜粉的有机组合物及其制备方法 | |
| CN105602201A (zh) | 一种高强度导电高分子纳米复合材料的制备方法 | |
| CN102936351B (zh) | 一种聚偏氟乙烯/钛酸钡复合膜材料的制备方法 | |
| CN109621851B (zh) | 一种γ-戊内酯/甘油体系高得率木质素微纳米球的制备方法 | |
| CN104650545A (zh) | 一种制备高电导率的pedot-pss溶液的方法 | |
| CN108057423B (zh) | 一种具有吸附特性的磁性壳聚糖复合材料的制备方法 | |
| CN108484980A (zh) | 一种新型核壳结构复合材料制备方法 | |
| CN110903606B (zh) | 一种植物油基复合材料及其制备方法 | |
| CN111943150A (zh) | 一种绿色剥离六方氮化硼纳米片的方法 | |
| CN105646952B (zh) | 一种纳米二硫化钼改性海藻酸钠复合材料的制备方法 | |
| CN107880464A (zh) | 一种氧化石墨烯复合材料的制备方法 | |
| CN105085949A (zh) | 一种电容器用掺混膨胀石墨负载石墨烯的聚酰亚胺高介电复合薄膜及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150527 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |