CN104645834A - 一种清洗膜有机溶剂污染物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种清洗膜有机溶剂污染物的方法，所述方法包括：溶质污染物的清洗、有机溶剂污染物的清洗、有机溶剂清洗剂的去除、碱性物质的水溶液的去除4个步骤，本发明所述方法具有清洗效果好、清洗时间短的优点。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种膜清洗方法，具体涉及一种可以有效清洗有机溶剂污染物的膜清洗方法，本发明方法适用于芳香聚酰胺复合卷式膜的清洗，属于膜清洗技术领域。
(二)背景技术
膜分离是在20世纪初出现，20世纪60年代后迅速崛起的一门新型分离技术。膜分离技术是一种使用半透膜分离的方法，是在常温下以膜两侧的压力差或电位差为动力，对溶质进行分离和纯化。膜分离技术由于兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能，又有高效、节能、环保、可以实现分子级过滤的优点，更有过滤过程简单、易于控制等特征，因此，目前已广泛应用于食品、环保、石油、水处理、化工等领域，产生了巨大的经济效益和社会效益，已成为当今分离科学中最重要的手段之一。
近年来，膜分离技术，特别是有机溶剂纳滤技术，作为一种可以实现分子分离的技术而得到极大关注。它的特点是可以通过纳滤膜截留分子量的选择从而分离分子量相近的分子。它的缺点则是有机溶剂会作为一种污染物造成膜污染，如果清除不净会造成不可逆的膜损坏，减少纳滤膜的使用寿命。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种可以有效清洗有机溶剂污染物的膜清洗方法，本发明方法适用于芳香聚酞胺复合卷式膜。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种清洗膜有机溶剂污染物的方法，所述方法按如下步骤进行：
(1)溶质污染物的清洗：先用与应用膜生产时所使用的有机溶剂相同的有机溶剂清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中溶质和有机溶剂的混合物，加入与应用膜生产时所使用的有机溶剂相同的有机溶剂，在0.1～2kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持5～20分钟后，再以0.1～2kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持1～5分钟，以此为一个周期，循环运转10～30分钟；所述低压状态为1～5kg/cm2，高压状态为10～20kg/cm2；
(2)有机溶剂污染物的清洗：再用有机溶剂清洗剂清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中的有机试剂，加入有机溶剂清洗剂，在0.2～2kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10～30分钟后，再以0.2～2kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持1～10分钟，以此为一个周期，循环运转10～30分钟，该清洗过程重复1～2次；所述低压状态为1～5kg/cm2，高压状态为15～30kg/cm2；所述有机溶剂清洗剂选自乙醇、甲醇、氯仿、四氯甲烷、去离子水中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂；
(3)有机溶剂清洗剂的去除：然后用碱性物质的水溶液清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中的有机溶剂清洗剂，加入碱性物质的水溶液，在0.2～1kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10～30分钟后，再以0.2～1kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持1～10分钟，以此为一个周期，循环运转15～30分钟，该清洗过程重复1～2次；所述低压状态为1～5kg/cm2，高压状态为5～10kg/cm2；所述碱性物质为NaOH、Na2CO3、Na3PO4中的一种或两种以上的混合物；
(4)碱性物质的水溶液的去除：最后用去离子水清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中的碱性物质的水溶液，加入去离子水，在0.1～0.5kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10～30分钟后，再以0.1～0.5kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持1～10分钟，以此为一个周期，循环运转10～30分钟，该清洗过程重复1～2次；所述低压状态为1～5kg/cm2，高压状态为5～10kg/cm2。
本发明所述的清洗膜有机溶剂污染物的方法，步骤(1)中，所述应用膜生产时所使用的有机溶剂是指：在食品、环保、石油、水处理、化工等领域的具体生产过程中所采用的有机溶剂，根据具体生产过程中不同溶质的需要所选取，因此，步骤(1)先采用与生产时所使用的有机溶剂相同的有机溶剂对溶质进行清洗，具有较好的效果。
步骤(2)中，优选所述有机溶剂清洗剂为乙醇、氯仿和去离子水体积比85：10：5的复配溶剂。
步骤(3)中，优选所述碱性物质为Na2CO3。
步骤(3)中，优选所述碱性物质的水溶液的pH值为9～12。
本发明所述清洗方法中，各清洗阶段所采用的试剂均为分析纯。
本发明清洗方法具有清洗效果好、清洗时间短的优点。
(四)具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步的阐述，但是本发明不仅限于此。
实施例1：
米糠油和丙酮的混合物经膜分离后，对纳滤膜进行清洗：
(1)溶质污染物米糠油的清洗：先用与应用膜生产时所使用的有机溶剂相同的有机溶剂丙酮清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中米糠油和丙酮的混合物，加入与应用膜生产时所使用的有机溶剂相同的有机溶剂丙酮，在0.3kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持6分钟后，再以0.3kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持2分钟，以此为一个周期，循环运转20分钟；所述低压状态为2kg/cm2，高压状态为18kg/cm2；
(2)有机溶剂污染物丙酮的清洗：再用有机溶剂清洗剂清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中的丙酮，加入有机溶剂清洗剂，在0.5kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10分钟后，再以0.5kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持2分钟，以此为一个周期，循环运转20分钟，该清洗过程重复1次；所述低压状态为1kg/cm2，高压状态为15kg/cm2；所述有机溶剂清洗剂为乙醇、氯仿和去离子水的复配溶液，混合体积比为85：10：5；
(3)有机溶剂清洗剂的去除：然后用碱性物质的水溶液清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中的有机溶剂清洗剂，加入碱性物质的水溶液，在0.6kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10分钟后，再以0.2kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持3分钟，以此为一个周期，循环运转20分钟，该清洗过程重复1次；所述低压状态为1kg/cm2，高压状态为8kg/cm2；所述碱性物质为Na2CO3，所述碱性物质水溶液的pH为11；
(4)碱性物质的水溶液的去除：最后用去离子水清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中的碱性物质的水溶液，加入去离子水，在0.2kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10分钟后，再以0.1kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持1分钟，以此为一个周期，循环运转12分钟，该清洗过程重复2次；所述低压状态为1kg/cm2，高压状态为5kg/cm2。
表1：米糠油和丙酮的混合物经膜分离前后以及清洗过程中纯水膜通量的变化
| 5kg/cm2过膜压力下的纯水膜通量(L/(m2*h)) | |
| 米糠油和丙酮的混合物经膜分离前 | 21.25 |
| 米糠油和丙酮的混合物经膜分离后 | 3.92 |
| 溶质污染物米糠油的清洗后 | 6.28 |
| 有机溶剂污染物丙酮的清洗后 | 14.42 |
| 有机溶剂清洗剂的去除后 | 19.38 |
| 碱性物质的水溶液的去除后 | 21.24 |
实施例2：
大豆油和正己烷的混合物经膜分离后，对纳滤膜进行清洗：
(1)溶质污染物大豆油的清洗：先用与应用膜生产时所使用的有机溶剂相同的有机溶剂正己烷清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中大豆油和正己烷的混合物，加入与应用膜生产时所使用的有机溶剂相同的有机溶剂正己烷，在0.2kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持6分钟后，再以0.4kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持2分钟，以此为一个周期，循环运转20分钟；所述低压状态为2kg/cm2，高压状态为18kg/cm2；
(2)有机溶剂污染物正己烷的清洗：再用有机溶剂清洗剂清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中的正己烷，加入有机溶剂清洗剂，在0.5kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10分钟后，再以0.5kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持2分钟，以此为一个周期，循环运转20分钟，该清洗过程重复1次；所述低压状态为1kg/cm2，高压状态为15kg/cm2；所述有机溶剂清洗剂为乙醇、氯仿和去离子水的复配溶液，混合体积比为85：10：5；
(3)有机溶剂清洗剂的去除：然后用碱性物质的水溶液清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中的有机溶剂清洗剂，加入碱性物质的水溶液，在0.6kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10分钟后，再以0.2kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持3分钟，以此为一个周期，循环运转20分钟，该清洗过程重复1次；所述低压状态为1kg/cm2，高压状态为8kg/cm2；所述碱性物质为Na2CO3，所述碱性物质水溶液的pH为11；
(4)碱性物质的水溶液的去除：最后用去离子水清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中的碱性物质的水溶液，加入去离子水，在0.2kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10分钟后，再以0.1kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持1分钟，以此为一个周期，循环运转12分钟，该清洗过程重复2次；所述低压状态为1kg/cm2，高压状态为5kg/cm2。
表2：大豆油和正己烷的混合物经膜分离前后以及清洗过程中纯水膜通量的变化
| 5kg/cm2过膜压力下的纯水膜通量(L/(m2*h)) | |
| 大豆油和正己烷的混合物经膜分离前 | 21.38 |
| 大豆油和正己烷的混合物经膜分离后 | 4.12 |
| 溶质污染物大豆油的清洗后 | 7.56 |
| 有机溶剂污染物正己烷的清洗后 | 15.72 |
| 有机溶剂清洗剂的去除后 | 20.13 |
| 碱性物质的水溶液的去除后 | 21.38 |
实施例3：
金枪鱼油和正庚烷的混合物经膜分离后，对纳滤膜进行清洗：
(1)溶质污染物金枪鱼油的清洗：先用与应用膜生产时所使用的有机溶剂相同的有机溶剂正庚烷清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中金枪鱼油和正庚烷的混合物，加入与应用膜生产时所使用的有机溶剂相同的有机溶剂，在0.3kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持6分钟后，再以0.3kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持2分钟，以此为一个周期，循环运转20分钟；所述低压状态为2kg/cm2，高压状态为16kg/cm2；
(2)有机溶剂污染物正庚烷的清洗：再用有机溶剂清洗剂清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中的正庚烷，加入有机溶剂清洗剂，在0.5kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10分钟后，再以0.5kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持2分钟，以此为一个周期，循环运转20分钟，该清洗过程重复1次；所述低压状态为1kg/cm2，高压状态为15kg/cm2；所述有机溶剂清洗剂为乙醇、甲醇和去离子水的复配溶液，混合体积比为85：5：10；
(3)有机溶剂清洗剂的去除：然后用碱性物质的水溶液清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中的有机溶剂清洗剂，加入碱性物质的水溶液，在0.6kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10分钟后，再以0.2kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持3分钟，以此为一个周期，循环运转20分钟，该清洗过程重复1次；所述低压状态为1kg/cm2，高压状态为8kg/cm2；所述碱性物质为Na2CO3，所述碱性物质水溶液的pH为11；
(4)碱性物质的水溶液的去除：最后用去离子水清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中的碱性物质的水溶液，加入去离子水，在0.2kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10分钟后，再以0.1kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持1分钟，以此为一个周期，循环运转12分钟，该清洗过程重复2次；所述低压状态为1kg/cm2，高压状态为5kg/cm2。
表3：金枪鱼油和正庚烷的混合物经膜分离前后以及清洗过程中纯水膜通量的变化
| 5kg/cm2过膜压力下的纯水膜通量(L/(m2*h)) | |
| 金枪鱼油和正庚烷的混合物经膜分离前 | 20.78 |
| 金枪鱼油和正庚烷的混合物经膜分离后 | 3.06 |
| 溶质污染物金枪鱼油的清洗后 | 5.11 |
| 有机溶剂污染物正庚烷的清洗后 | 13.89 |
| 有机溶剂清洗剂的去除后 | 18.93 |
| 碱性物质的水溶液的去除后 | 20.78 |
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种清洗膜有机溶剂污染物的方法，其特征在于，所述方法按如下步骤进行：
(1)溶质污染物的清洗：先用与应用膜生产时所使用的有机溶剂相同的有机溶剂清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中溶质和有机溶剂的混合物，加入与应用膜生产时所使用的有机溶剂相同的有机溶剂，在0.1～2kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持5～20分钟后，再以0.1～2kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持1～5分钟，以此为一个周期，循环运转10～30分钟；所述低压状态为1～5kg/cm2，高压状态为10～20kg/cm2；
(2)有机溶剂污染物的清洗：再用有机溶剂清洗剂清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中的有机溶剂，加入有机溶剂清洗剂，在0.2～2kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10～30分钟后，再以0.2～2kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持1～10分钟，以此为一个周期，循环运转10～30分钟，该清洗过程重复1～2次；所述低压状态为1～5kg/cm2，高压状态为15～30kg/cm2；所述有机溶剂清洗剂选自乙醇、甲醇、氯仿、四氯甲烷、去离子水中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂；
(3)有机溶剂清洗剂的去除：然后用碱性物质的水溶液清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中的有机溶剂清洗剂，加入碱性物质的水溶液，在0.2～1kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10～30分钟后，再以0.2～1kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持1～10分钟，以此为一个周期，循环运转5～15分钟，该清洗过程重复1～2次；所述低压状态为1～5kg/cm2，高压状态为5～10kg/cm2；所述碱性物质为NaOH、Na2CO3、Na3PO4中的一种或两种以上的混合物；
(4)碱性物质的水溶液的去除：最后用去离子水清洗，所述清洗过程为：先排空纳滤膜装置中的碱性物质的水溶液，加入去离子水，在0.1～0.5kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10～30分钟后，再以0.1～0.5kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持1～10分钟，以此为一个周期，循环运转10～30分钟，该清洗过程重复1～2次；所述低压状态为1～5kg/cm2，高压状态为5～10kg/cm2。
2.如权利要求1所述的清洗膜有机溶剂污染物的方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机溶剂清洗剂为乙醇、氯仿和去离子水体积比85：10：5的复配溶液。
3.如权利要求1所述的清洗膜有机溶剂污染物的方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱性物质为Na2CO3。
4.如权利要求1所述的清洗膜有机溶剂污染物的方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱性物质的水溶液的pH值为9～12。
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