CN104630504A - 一种从褐铁矿中回收镍的方法 - Google Patents

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杨志强
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杜昊
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陈小林
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Abstract

本发明涉及湿法冶金领域，具体涉及一种从褐铁矿中用湿法处理提取镍、钴的方法。本发明只需要加一次酸，在高硅镁矿石加压浸出阶段不需另加硫酸，通过常压浸出液中Fe3+水解为沉淀释放出来的质子再浸出低硅镁高铁矿，之后再加压和加热的条件下Fe3+水解为沉淀滤出，减少了硫酸消耗量低，且经固液分离后加压浸出渣中铁含量较高，能够达到58～65%；加压浸出为中低压设备，避免了高压釜设备昂贵、易结垢的缺点；本发明可以在工艺过程中很自然方便的将铁渣和硅渣分离，且常压浸出渣中二氧化硅的含量达到65～90%，使得浸出渣能有效利用，实现了对低品位红土镍矿的高效开发利用；本发明工艺操作简单、安全、工艺时间短、效率高。

Description

一种从褐铁矿中回收镍的方法
技术领域
    本发明涉及湿法冶金领域，具体涉及一种从褐铁矿中用湿法处理提取镍、钴的方法。
背景技术
红土镍矿是由含镍橄榄岩在热带或亚热带地区经过大规模长期风化淋滤变质而成的氧化镍矿，由于存在地理位置、气候条件以及风化程度的差异，世界各地的红土镍矿类型不完全相同。
风化过程一般产生层状沉积，其中在表面附近存在着完全的或最彻底的风化产物，随着深度增加渐变为程度较轻的风化产物，并最后在某个更深的深度处终止为未风化的岩石。
高度风化层通常将其含有的大部分镍细微分布在细碎的针铁矿颗粒中。该层通常称为褐铁矿，它一般含有高比例的铁和低比例的硅和镁。
风化较轻的层所含的镍一般更多地包含于各种硅酸镁矿物中，例如蛇纹石。不完全风化带中可能有很多其他含有镍的硅酸盐矿物。 部分风化的高含镁带通常称为腐泥土或硅镁镍矿。它一般含有低比例的铁和高比例的硅和镁。
在一些矿床中还有另一种通常处于褐铁矿和腐泥土之间的主要含有绿脱石粘土的带，称为过渡矿。
通常情况下，褐铁矿为红土镍矿的主要组成部分，占红土镍矿总量的65%～75%；腐泥土占15%～25%；过渡矿占10%。
从褐铁矿中回收镍、钴的困难之处在于，在进行化学处理分离金属有用成分之前通常不能通过物理方式充分富集镍的有用成分，即无法用选矿的技术进行富集，这使得褐铁矿的处理成本很高。几十年来一直在寻找降低处理褐铁矿成本的方法。
而红土镍矿的处理工艺可分为火法工艺和湿法工艺两大类。
火法冶金工艺适合处理腐泥土矿。该工艺通常只能生产镍铁，不能回收钴，其应用受到限制。
湿法冶金工艺适合处理褐铁矿。湿法冶金技术包括高压酸浸和还原焙烧氨浸以及近年来出现的如常压酸浸、堆浸工艺等。
高压酸浸出（HPAL)工艺的优点是：镍、钴浸出率高；反应速度快、反应时间短；铁在酸浸过程中理论上不消耗硫酸且水解产物为赤铁矿（Fe2O3 ) 沉淀。但高压酸浸出（HPAL)工艺的缺点也很突出：首先是它需要复杂的高温、高压的高压釜以及相关的设备，其安装与维护都很昂贵；二是高压酸浸（HPAL）工艺消耗的硫酸比按化学计量溶解矿石中的非铁金属成分所需的硫酸更多。因为在高压酸浸条件下多数由硫酸提供的硫酸根离子连接形成硫酸氢根离子（HSO4 -）。也就是说硫酸在高压酸浸条件下只离解释放出一个质子（H+)。在浸出液冷却及中和时，硫酸氢根离子分解成硫酸根（SO4 2-）和另一个质子。因此后一个质子 (酸）没有充分用于浸出，并导致过量的硫酸在后续处理是必须要进行中和而消耗中和剂；三是HPAL工艺在运行过程中高压釜容易结垢，需定期停产清理，开工率低；五是浸出渣量大，而且是硅和铁的混合渣，不能经济有效的开发利用。
常压酸浸工艺和改进的常压酸浸工艺的缺点是：硫酸消耗高；镍、钴浸出率低；反应时间长，所需设备庞大。高压酸浸包括改进的高压酸浸工艺和常压酸浸工艺包括改进的常压酸浸工艺的共同缺点是浸出渣量大，而且是硅和铁的混合渣，不能经济有效的开发利用。
发明内容
本发明目的是消除或减轻高压酸浸出工艺的缺点，同时获得比已知的常压浸出工艺更高的镍、钴回收率和更快的回收速度，比高压酸浸更低的酸消耗。特别是在工艺过程中很自然方便的将铁渣和硅渣分离。
为了实现本发明的目的，本发明采用的技术方案是：
一种从褐铁矿中回收镍的方法，其特征在于具有以下步骤：
（1）将低品位红土镍矿洗选分级得到粒径较粗的高硅镁矿石和粒径较细的低硅镁高铁矿石；
(2) 将高硅镁矿石制成矿浆并与足量的高浓度无机酸同步加入双螺旋推料反应器反应，以溶解绝大部分的可溶性非铁金属和可溶性铁，双螺旋推料反应器推出呈酥松的蜂窝状固态膏体物料；将反应物料水溶后固液分离，得到常压浸出渣A、常压浸出液B和洗涤液E；
（3）将步骤（2）中得到的常压浸出液B和步骤（1）中得到的低硅镁高铁矿石制成的矿浆加入加压釜中，密封加压釜后控制压强为1.5～3.0MPa，控制温度范围为195～240℃，恒温加热30～60min之后进行固液分离，得到加压浸出渣C、加压浸出液D和洗涤液F；
（4）在步骤（3）中得到的加压浸出液D进行处理回收镍、钴。
进一步地，步骤（3）中，按低硅镁高铁矿石与常压浸出液B的质量体积比为1g：0.7～1.1ml加入常压浸出液B。
进一步地， 步骤（2）中，将高硅镁矿石制成的矿浆预热至60～100℃，将高浓度无机酸预热至150～200℃，之后再同步加入双螺旋推料反应器中。
进一步地，所述高浓度无机酸为浓度为98%的硫酸。
进一步地，步骤（2）中，所述加入的高硅镁矿石与98%的硫酸的质量比为1:0.8～1.2。
进一步地，步骤（2）中，高硅镁矿石制成的矿浆是通过高硅镁矿石加水制备得到40～60wt%的矿浆。
进一步地，步骤（3）中，低硅镁高铁矿石制成的矿浆是按低硅镁高铁矿石与步骤（2）中得到的洗涤液E的质量体积比为1g：1.5～2.5ml制备而成的。
进一步地，步骤（3）中，将反应物料破碎后与水按质量比为1:0.8～1.5加入水溶罐中进行水溶。
进一步地，步骤（1）中，将低品位红土镍矿过80目筛洗选分级得到粒径较粗的高硅镁矿石和粒径较细的低硅镁高铁矿石，然后将高硅镁矿石研磨至80目以上。
本发明的有益效果是：
本发明只需要加一次酸，在高硅镁矿石加压浸出阶段不需另加硫酸，通过常压浸出液中Fe3+水解为沉淀释放出来的质子再浸出低硅镁高铁矿，之后再加压和加热的条件下Fe3+水解为沉淀滤出，减少了硫酸消耗量低，且经固液分离后加压浸出渣中铁含量较高，能够达到58～65%；加压浸出为中低压设备，避免了高压釜设备昂贵、易结垢的缺点；本发明可以在工艺过程中很自然方便的将铁渣和硅渣分离，且常压浸出渣中二氧化硅的含量达到65～90%，使得浸出渣能有效利用，实现了对低品位红土镍矿的高效开发利用；本发明工艺操作简单、安全、工艺时间短、效率高。
1、现有的高压酸浸包括改进的高压酸浸工艺和常压酸浸工艺包括改进的常压酸浸工艺的共同缺点是浸出渣量大，而且是硅和铁的混合渣，不能经济有效的开发利用。而本发明的方法能在工艺过程中很自然方便的将浸出渣分离成可利用的硅渣和铁渣。
2、本发明的硫酸消耗不但远低于常压酸浸的酸耗，而且低于高压酸浸的酸耗。通常情况下，使用相似的褐铁矿比，常压酸浸的酸耗为600～900Kg硫酸/1000Kg干矿；高压酸浸的酸耗为250～600Kg硫酸/1000Kg干矿；本发明的酸耗为180～350Kg硫酸/1000Kg干矿。
3、本发明的镍浸出率不但远高于常压酸浸，而且达到或高于高压酸浸。一般情况下，使用相似的褐铁矿，常压酸浸的镍浸出率为70～85%；高压酸浸的镍浸出率为90～95%；而本发明的镍浸出率在94%以上。
4、与常压酸浸相比，本发明的常压浸出时间为1分钟至15分钟，而常压酸浸时间通常为240分钟至2400分钟，相应的本发明的常压酸浸设备投资远小于现有常压酸浸设备投资是显而易见的。
5、高压酸浸工艺是把褐铁矿浆和浓硫酸直接加入高压釜浸出，高压釜内局部区域硫酸浓度很高，很容易生产碱式硫酸铁和明矾等结垢。而本发明的加压浸出阶段没有浓硫酸的加入，基本上可以避免结垢物的产生。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的其中一个实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中使用的1#矿石来自新喀里多尼亚的褐铁矿，过80目筛洗选分级得到 +80目的2#矿石和-80目的3#矿石； 4#矿石来自菲律宾的褐铁矿，过80目筛洗选分级得到 5#和6#矿石。矿石的主要成分见表1。+80目的矿石在用于实验之前破碎并研磨至-80目。本发明中所用的浓硫酸为98wt%的浓硫酸。
实施例一
取500Kg（干基）研磨至-80目的2#高硅镁矿加入500Kg水制成高硅镁矿浆，准备450Kg浓硫酸（98%）。用砂浆泵和浓硫酸泵严格控制流量将预热至80℃的高硅镁矿浆和预热至190℃的浓硫酸同步加入双螺旋推料反应器的进料口，矿浆和浓硫酸反应后被推出双螺旋推料反应器。全部反应用时12分钟。
经过降温，将酥松的蜂窝状固态膏体的反应物料简单破碎后倒入水浸罐，加入1500Kg水，搅拌约30分钟。将水溶所得浆料泵入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤，得到常压酸浸滤渣（A1）175Kg（干）、常压酸浸滤液(B1)1480L和洗涤液(E1)1130L。常压酸浸滤渣（A1）、常压酸浸滤液(B1)和洗涤液(E1)的成分见表1-1、表1-2和表1-3。
取4000g（干）3#低硅镁高铁矿，加入洗涤液(E1)8000ml配制成矿浆后移入PARR4557加压釜（17L）中，再向加压釜中加入常压酸浸滤液(B1) 3000ml。密封加压釜后控制温度加热，压强控制在2.0MPa，温度升高至225℃时继续恒温加热55分钟之后停止加热并冷却降温。降温至80℃后从加压釜中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣（C1）3600g（干）、加压浸出液(D1)9380ml和洗涤液(F1)5460ml。加压浸出渣（C1）、加压浸出液(D1)和洗涤液(F1)的成分见表1-4、表1-5和表1-6。
使用混合氢氧化物沉淀对加压浸出液(D1)进行处理回收镍、钴。
基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：
常压酸浸镍浸出率：98.78%；常压酸浸钴浸出率：97.66%。
加压浸出镍浸出率：95.11%；加压浸出钴浸出率：93.07%。
总计镍浸出率95.78%；钴浸出率94.00%。
硫酸消耗：180Kg·硫酸/t·矿。
总计渣率：70.0g硅渣/1000g褐铁矿。
实施例二
取500Kg（干基）研磨至-80目的5#高硅镁矿加入500Kg水制成高硅镁矿浆，准备450Kg浓硫酸（98%）。用砂浆泵和浓硫酸泵严格控制流量将预热至90℃的高硅镁矿浆和预热至180℃的浓硫酸同步加入双螺旋推料反应器的进料口，矿浆和浓硫酸反应后被推出双螺旋推料反应器。全部反应用时10分钟。
经过降温，将酥松的蜂窝状固态膏体的反应物料简单破碎后倒入水浸罐，加入1500Kg水，搅拌约30分钟。将水溶所得浆料泵入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤，得到常压酸浸滤渣（A2）220Kg（干）、常压酸浸滤液(B2)1490L和洗涤液(E2)1100L。常压酸浸滤渣（A2）、常压酸浸滤液(B2)和洗涤液(E2)的成分见表2-1、表2-2和表2-3。
取4000g（干）6#低硅镁高铁矿，加入洗涤液(E2)8000ml配制成低硅镁高铁矿浆后移入PARR4557加压釜（17L）中，再向加压釜中加入常压酸浸滤液(B2) 3000ml。密封加压釜后控制温度加热，压强控制在1.9MPa，温度升高至228℃时继续恒温加热60分钟之后停止加热并冷却降温。降温至80℃后从加压釜中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣（C2）3150g（干）、加压浸出液(D2)9370ml和洗涤液(F2)5480ml。加压浸出渣（C2）、加压浸出液(D2)和洗涤液(F2)的成分见表2-4、表2-5和表2-6。
使用混合氢氧化物沉淀对加压浸出液(D2)进行处理回收镍、钴。
基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：
常压酸浸镍浸出率：99.01%；常压酸浸钴浸出率：95.47%。
加压浸出镍浸出率：94.74%；加压浸出钴浸出率：92.61%。
总计镍浸出率95.37%；钴浸出率93.17%。
硫酸消耗：180Kg·硫酸/t·矿。
总计渣率：88.0g硅渣/1000g褐铁矿。
实施例三
取500Kg（干基）研磨至-80目的2#高硅镁矿加入500Kg水制成高硅镁矿浆，准备450Kg浓硫酸（98%）。用砂浆泵和浓硫酸泵严格控制流量将预热至80℃的高硅镁矿浆和预热至190℃的浓硫酸同步加入双螺旋推料反应器的进料口，矿浆和浓硫酸反应后被推出双螺旋推料反应器。全部反应用时12分钟。
经过降温，将酥松的蜂窝状固态膏体的反应物料简单破碎后倒入水浸罐，加入1500Kg水，搅拌约30分钟。将水溶所得浆料泵入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤，得到常压酸浸滤渣（A3）175Kg（干）、常压酸浸滤液(B3)1480L和洗涤液(E3)1130L。常压酸浸滤渣（A3）、常压酸浸滤液(B3)和洗涤液(E3)的成分见表3-1、表3-2和表3-3。
取4000g（干）6#低硅镁高铁矿，加入洗涤液(E3)8000ml配制成低硅镁高铁浆后移入PARR4557加压釜（17L）中，再向加压釜中加入常压酸浸滤液(B3) 3000ml。密封加压釜后控制温度加热，压强控制在3.0MPa，温度升高至225℃时继续恒温加热60分钟之后停止加热并冷却降温。降温至80℃后从加压釜中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣（C3）3190g（干）、加压浸出液(D3)9390ml和洗涤液(F3)5420ml。加压浸出渣（C3）、加压浸出液(D3)和洗涤液(F3)的成分见表3-4、表3-5和表3-6。
使用混合氢氧化物沉淀对加压浸出液(D3)进行处理回收镍、钴。
基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：
常压酸浸镍浸出率：98.78%；常压酸浸钴浸出率：97.66%。
加压浸出镍浸出率：95.36%；加压浸出钴浸出率：93.34%。
总计镍浸出率95.97%；钴浸出率94.71%。
硫酸消耗：180Kg·硫酸/t·矿。
总计渣率：70.0g硅渣/1000g褐铁矿。
实施例四
取500Kg（干基）研磨至-80目的5#高硅镁矿加入500Kg水制成高硅镁矿浆，准备450Kg浓硫酸（98%）。用砂浆泵和浓硫酸泵严格控制流量将预热至90℃的高硅镁矿浆和预热至180℃的浓硫酸同步加入双螺旋推料反应器的进料口，矿浆和浓硫酸反应后被推出双螺旋推料反应器。全部反应用时10分钟。
经过降温，将酥松的蜂窝状固态膏体的反应物料简单破碎后倒入水浸罐，加入1500Kg水，搅拌约30分钟。将水溶所得浆料泵入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤，得到常压酸浸滤渣（A4）220Kg（干）、常压酸浸滤液(B4)1490L和洗涤液(E4)1100L。常压酸浸滤渣（A4）、常压酸浸滤液(B4)和洗涤液(E4)的成分见表4-1、表4-2和表4-3。
取4000g（干）3#低硅镁高铁矿，加入洗涤液(E4)8000ml配制成低硅镁高铁矿浆后移入PARR4557加压釜（17L）中，再向加压釜中加入常压酸浸滤液(B4) 3000ml。密封加压釜后控制温度加热，压强控制在1.6MPa，温度升高至230℃时继续恒温加热60分钟之后停止加热并冷却降温。降温至80℃后从加压釜中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣（C4）3510g（干）、加压浸出液(D4)9360ml和洗涤液(F4)5490ml。加压浸出渣（C4）、加压浸出液(D4)和洗涤液(F4)的成分见表4-4、表4-5和表4-6。
使用混合氢氧化物沉淀对加压浸出液(D1)进行处理回收镍、钴。
基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：
常压酸浸镍浸出率：99.01%；常压酸浸钴浸出率：95.47%。
加压浸出镍浸出率：94.76%；加压浸出钴浸出率：93.02%。
总计镍浸出率95.36%；钴浸出率93.28%。
硫酸消耗：180Kg·硫酸/t·矿。
总计渣率：88.0g硅渣/1000g褐铁矿。

Claims (9)

1.一种从褐铁矿中回收镍的方法，其特征在于具有以下步骤：
（1）将低品位红土镍矿洗选分级得到粒径较粗的高硅镁矿石和粒径较细的低硅镁高铁矿石；
(2) 将高硅镁矿石制成矿浆并与足量的高浓度无机酸同步加入双螺旋推料反应器反应，以溶解绝大部分的可溶性非铁金属和可溶性铁，双螺旋推料反应器推出呈酥松的蜂窝状固态膏体物料；将反应物料水溶后固液分离，得到常压浸出渣A、常压浸出液B和洗涤液E；
（3）将步骤（2）中得到的常压浸出液B和步骤（1）中得到的低硅镁高铁矿石制成的矿浆加入加压釜中，密封加压釜后控制压强为1.5～3.0MPa，控制温度范围为195～240℃，恒温加热30～60min之后进行固液分离，得到加压浸出渣C、加压浸出液D和洗涤液F；
（4）在步骤（3）中得到的加压浸出液D进行处理回收镍、钴。
2.根据权利要求1所述的一种从褐铁矿中回收镍的方法，其特征在于：步骤（3）中，按低硅镁高铁矿石与常压浸出液B的质量体积比为1g：0.7～1.1ml加入常压浸出液B。
3.根据权利要求1所述的一种从褐铁矿中回收镍的方法，其特征在于： 步骤（2）中，将高硅镁矿石制成的矿浆预热至60～100℃，将高浓度无机酸预热至150～200℃，之后再同步加入双螺旋推料反应器中。
4.根据权利要求1或3所述的一种从褐铁矿中回收镍的方法，其特征在于：所述高浓度无机酸为浓度为98%的硫酸。
5.根据权利要求4所述的一种从褐铁矿中回收镍的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述加入的高硅镁矿石与98%的硫酸的质量比为1:0.8～1.2。
6.根据权利要求1所述的一种从褐铁矿中回收镍的方法，其特征在于：步骤（2）中，高硅镁矿石制成的矿浆是通过高硅镁矿石加水制备得到40～60wt%的矿浆。
7.根据权利要求1所述的一种从褐铁矿中回收镍的方法，其特征在于：步骤（3）中，低硅镁高铁矿石制成的矿浆是按低硅镁高铁矿石与步骤（2）中得到的洗涤液E的质量体积比为1g：1.5～2.5ml制备而成的。
8.根据权利要求1所述的一种从褐铁矿中回收镍的方法，其特征在于：步骤（3）中，将反应物料破碎后与水按质量比为1:0.8～1.5加入水溶罐中进行水溶。
9.根据权利要求1所述的一种从褐铁矿中回收镍的方法，其特征在于：步骤（1）中，将低品位红土镍矿过80目筛洗选分级得到粒径较粗的高硅镁矿石和粒径较细的低硅镁高铁矿石，然后将高硅镁矿石研磨至80目以上。
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