CN104629575B - 一种用于增亮膜的紫外光固化涂料组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有优异弹性耐磨耐刮效果的用于增亮膜的紫外光固化涂料组合物。该涂料组合物包括以下组分及重量份数：弹性光固化树脂10～60份，光聚合单体10～70份，光引发剂2～5份，助剂0.05～1份。本发明的弹性耐磨耐刮UV光固化涂料组合物可涂覆于光学级PET塑料基材上；紫外光固化后涂层具有优异的弹性，同时具有极好的附着力、耐磨及耐刮性能。

Description

一种用于增亮膜的紫外光固化涂料组合物
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种用于高折射率增亮膜的涂料组合物。
背景技术
增亮膜指的是应用于TFT-LCD背光模块中以改善整个背光***发光效率为宗旨的薄膜或薄片，主要有四种类型，一般棱镜片(normal prism sheet)、多功能棱镜片、micro-lens film与反射型偏光片(reflective polarizer)等，每种光学膜也有着不同的市场特性。在平板显示器中，高折射率增亮膜利用其表面上特殊的棱镜结构沿视轴(即垂直于显示器的轴)导光，能够有效地增加显示器可视光的亮度，并能够在产生所需亮度时消耗更少的能量，因此，增亮膜已被广泛用于背光源模组以用来汇聚光源所发出的光线。
高折射率增亮膜的制备方法一般通过模压工艺，将模具上特殊的棱镜结构复制在具有高折射率增亮膜涂料的基材上。
现有增亮膜涂料使用时发现增亮涂层固化后耐磨耐候性未达到工艺使用要求，易在加工过程中被锐物擦伤或划伤，从而造成生产过程中成品率的下降。另外，在组装背光源模组时也易被扩散片摩损而影响使用效果。因此，开发具有弹性耐磨耐刮效果的UV功能涂料就变得极为迫切。
日本专利JP2009-144065提供了一种水性弹性UV光固化涂料组合物，它包含一种聚氨酯丙烯酸酯水分散体、多官聚氨酯丙烯酸酯树脂和有机粒子。但是，聚氨酯丙烯酸酯水分散体合成的预聚体合成阶段，需要完全无水，因此对工艺控制要求比较高，反应设备及原料均要进行除水操作，造成工艺控制复杂，生产时间长的缺点。另外，该涂料只是用于普通场合，并没有提到可以用于增亮膜涂料。
中国专利CN102585575公开了一种溶剂型由弹性树脂和无机二氧化硅弹性粒子为主体的UV耐磨弹性涂料。由于使用无机粒子，体系存在分散稳定性问题。此外，该组合物没有提出在何种基材上应用。关于弹性没有给出具体的弹性指标，如被锐物划伤后的具体回弹时间。该组合物含有有机溶剂，存在环保、生产安全性、工艺复杂、成本高的缺点。另外，该涂料只是用于普通场合，并没有提到可以用于增亮膜涂料。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种无溶剂增亮膜用弹性耐磨耐刮UV光固化涂料组合物，涂层具有很好的弹性手感、耐磨耐刮和耐锐物划伤性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种用于增亮膜的紫外光固化涂料组合物，其包括按重量份数计的以下组分：
所述弹性光固化树脂为软硬段结构兼具的三官丙烯酸酯类不饱和聚合物。所述硬段来源于双酚A部分，所述软段来源于聚醚胺部分以及乙氧基部分。
作为优选方案，所述弹性三官丙烯酸酯类不饱和聚合物是利用迈克尔加成反应，采取室温一锅法制备而成。
作为优选方案，所述三官丙烯酸酯类不饱和聚合物的制备方法包括如下步骤：
A、在室温下，以乙酸乙酯为溶剂，四氢呋喃丙烯酸酯与聚醚胺400先进行反应，待反应结束后，向反应体系中加入乙氧化(4)双酚A二丙烯酸酯进行反应，待反应结束后，向反应体系中加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行反应；
B、待反应结束后，向反应体系中加入1,6-己二醇二丙烯酸酯进行反应，待反应结束后，用正己烷进行沉淀，再经真空干燥得到100％固含量的三官丙烯酸酯类光固化树脂。
上述步骤A的第一步迈克尔加成反应中，四氢呋喃丙烯酸酯与聚醚胺D400的摩尔用量比为2:1，以便得到双端仲胺基化合物。
第二步反应时麦克尔加成聚合反应中，其中乙氧化(4)双酚A二丙烯酸酯与聚醚胺D400的摩尔用量比为0.51～0.99，优选地为0.60～0.95，更优选地为0.8～0.9，最优选地为0.83，以便得到双端仲胺基加成聚合物。
第三步的迈克尔加成反应中，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的摩尔用量为聚醚胺D400与乙氧化(4)双酚A二丙烯酸酯的摩尔用量之差的三分之一，以便得到三臂端仲胺基聚合物。
步骤B中，1,6-己二醇二丙烯酸酯的摩尔用量为步骤A中第三步反应中加入的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的摩尔用量的三倍，最终得到三官丙烯酸酯类光固化树脂。
作为优选方案，所述常规光固化树脂为双官聚酯丙烯酸酯。
作为优选方案，所述光聚合单体为重量比为(1～2.5)：1的单官能丙烯酸酯和双官能丙烯酸酯或三官能丙烯酸酯的复配物。
作为优选方案，所述单官能丙烯酸酯为2-苯氧基乙基丙烯酸酯、邻苯基苯乙氧基乙基丙烯酸酯、2-丙烯酸-2-羟基-3-苯氧基丙酯、2-(苯硫基)乙基丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-己基烯酸酯、2-羟基-3-苯基苯乙氧基丙基丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯、苄基甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
作为优选方案，所述双官能丙烯酸酯为乙氧化(3)双酚A二丙烯酸酯、乙氧化(4)双酚A二丙烯酸酯、乙氧化(10)双酚A二丙烯酸酯、乙氧化(4)双酚S二丙烯酸酯、乙氧化(10)双酚A二丙烯酸酯、乙氧基二苯基芴二丙烯酸酯中的一种或几种。
作为优选方案，所述光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、安息香苯甲醚中的一种或几种；优选地，所述1-羟基环己基苯基甲酮为Irgacure 184；所述2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮为Darocur 1173；所述2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦为Darocur TPO；所述双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦为Irgacure 819；所述安息香苯甲醚为Irgacure 651。
作为优选方案，所述助剂为流平剂、消泡剂、阻聚剂中的一种或几种。
作为优选方案，所述流平剂包括二甲基聚硅氧烷共聚物、聚硅氧烷-聚醚共聚物、聚醚改性聚硅氧烷中的一种或几种；所述消泡剂包括聚硅氧烷高分子、有机高分子、聚醚改性二甲基聚硅氧烷共聚物、聚硅氧烷和聚合物的混合物中的一种或几种；所述阻聚剂包括对羟基苯甲醚、对苯二酚、2，6-二叔丁基对甲苯酚中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、利用本发明制备的弹性耐磨耐刮UV光固化涂料组合物生产工艺简单，尤其是弹性丙烯酸酯树脂制备条件简单易行，在室温下一锅法就可进行；
2、本发明的弹性耐磨耐刮UV光固化涂料组合物不含有任何有机溶剂，节能环保，可降低工艺成本；
3、本发明组合物光固化后涂层具有很好的弹性自修复能力，回弹时间在5秒之内；
4、本发明涂料组合物还具有成膜性好，附着好、耐老化性能优异；
5、本发明涂层组合物的耐磨耐刮性能优异，能够避免在生产过程中因摩擦或硬物划伤所造成的伤痕，从而提高生产过程中的成品率；
6、由本发明涂料涂布后的光学级PET增亮膜产品，在组装背光源模组件时，即使接触到扩散片的尖角，也不易划；即使划伤也会很快修复而不留下任何划痕，而保持其优异的光源汇集性能。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明中制备的三官丙烯酸酯类不饱和聚合物的1H-NMR谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
在室温下，100毫升三口瓶中，在氮气存在下，加入乙酸乙酯(45克)和聚醚胺400(15.19克，0.035摩尔)，阻聚剂对羟基苯甲醚(0.043克)，在30分钟内滴加四氢呋喃丙烯酸酯(10.93克，0.07摩尔)，继续反应1小时后，TLC分析表明四氢呋喃丙烯酸酯已经反应完毕后。再在30分钟内滴加乙氧化(4)双酚A二丙烯酸酯(14.93克，0.029摩尔)，继续室温反应2.5小时后，TLC分析表明乙氧化(4)双酚A二丙烯酸酯已经反应完毕。然后再加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(0.58克，0.0019摩尔)，再继续室温下反应1小时后，TLC分析表明三羟甲基丙烷三丙烯酸酯反应完毕。然后再加入1,6-己二醇二丙烯酸酯(1.32克，0.006摩尔)，室温反应1小时后，TLC分析表明1,6-己二醇二丙烯酸酯反应完毕后，结束反应。得到100％固含量的三官丙烯酸酯类光固化树脂。用正己烷进行沉淀，再经真空干燥(41.71克，收率为97％)，其外观为浅黄色透明粘稠液体，折射率为1.477。所得三官丙烯酸酯类树脂的结构式如下：
其核磁共振氢谱如图1所示。
由三官丙烯酸酯类树脂的结构可以看出，硬段来源于双酚A部分，所述软段来源于聚醚胺、乙氧基以及1，6-己二醇二丙烯酸酯的直链烷烃链段部分。因为树脂软硬区域兼具，所以树脂在具有一定硬度和耐磨耐刮的基础上，具有很好的回弹性。
实施例1～7各提供了一种增亮膜用弹性耐磨耐刮UV光固化涂料组合物，各组合物对应的原料组分及重量份数如表1所示；
分别将各实施例对应的原料组分按其重量份数混合，中速分散2小时，过滤，即得对应的弹性耐磨耐刮UV光固化涂料组合物。
对比例1
对比例1用于与实施例4进行比较，用于研究本发明的弹性耐磨耐刮增亮膜组合物体系中折射率高于1.5以上的光聚合单体对组合物综合性能的影响。对比例1提供的涂料组合物，各组合物对应的原料组分及重量份数如表1所示；将对应的原料组分按其重量份数混合，中速分散2小时，过滤，即得对应的涂料组合物。
对比例2
对比例2用于与实施例6进行比较，用于研究本发明的弹性耐磨耐刮增亮膜组合物体系中折射率大于1.5的光聚合树脂对组合物综合性能的影响。对比例2提供的涂料组合物，各组合物对应的原料组分及重量份数如表1所示；将对应的原料组分按其重量份数混合，中速分散2小时，过滤，即得对应的涂料组合物。
表1各实施例及对比例的配方
本发明中，各原料不限于表1中所给出的。
性能检测
分别对实施例1～7以及对比例1、2制得的涂料组合物进行制样，采用压辊法进行涂布，300～350mj/cm2能量下固化，将棱镜结构复制在250um厚光学PET基材上。检测性能，测定样张的平整度、附着力、样张外观、耐高温高湿性能。具体性能检测项目及对应的方法如下：
一、回弹时间
采用250um厚PET基材的尖脚对样张回弹时间进行测试。
测试方法：目视观察划痕消失所需要的时间。
评估方法：秒表计时。
二、平整度
将做好的增亮膜样张裁切为A4纸大小平整地铺在水平桌面上，观察样张是否平整没有翘曲。
测试方法：目视观察测试样张是否平整。
评估方法：样张平整地贴在水平桌面上，边缘没有超过0.5mm的翘曲。
三、附着力
采用不干胶带，百格法对样张附着力进行测试。
评估方法：完全没有脱落为优，有少量脱落为良，大量脱落为差。
四、辉度
裁切A4纸大小样张，平整放置，采用Optin系列XY TABLE辉度计进行测量。
评估方法：通过测量仪器自动计算平均值，均匀度，自动判定OK/NG，自动生成EXCEL报表。
五、样张外观
观察样张涂层是否有彩虹纹以及划痕、断线等外观缺陷。
测试方法：目视观察测试样张外观。
评估方法：样张表面图案完整饱满无彩虹。
六、耐磨耐刮实验
测试方法取A4纸大小样张固定在耐磨耐刮耗试验机上，在样张上覆盖偏光片，偏光片上负重50g，然后拉动偏光片来回2次。
评估方法：增亮片上的棱镜涂层结构未破损，为耐磨耐刮优。
七、老化实验
测试方法：将A4纸大小样张放入65℃，湿度95％的高温高湿箱，放置160h后取出百格法测试涂层附着。
评估方法：完全没有脱落为优，有少量脱落为良，大量脱落为差。
性能检测结果如表2所示：
表2性能检测情况
由表2可知：实施例4与对比例1相比，平整度、附着力和样张外观等均有改善，耐老化性能有很大的提升，回弹时间有所缩短；说明在本发明的组合物体系中，采用双官能度的光聚合单体可提高组合物的综合性能，尤其是辉度和耐磨耐刮抗刮性能。
实施例7与对比例2相比，附着力、耐老化性能及辉度均有提升，说明本发明的组合物体系中，采用自合成三官丙烯酸酯类光固化树脂可有效改善附着力和辉度。
进一步分析可知，实施例2、3、5的涂料组合物的综合性能优于实施例1、4，也就是说本发明组合物体系存在优选配比，具体为：光固化树脂10～50份，光聚合单体10～90份，光引发剂2～5份。
更进一步比较实施例3、6、7可知，当光聚合单体采用重量比为(1～2.5):1的单官能丙烯酸酯、双官能丙烯酸酯的复配物时，两种单体组分发生协同作用，从而增强了本发明的组合物体系的回弹时间、附着力、平整度、样张外观、耐磨耐刮、耐老化等性能。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种用于增亮膜的紫外光固化涂料组合物，其特征在于，包括按重量份数计的以下组分：
所述弹性光固化树脂为软硬段结构兼具的三官丙烯酸酯类不饱和聚合物；
所述三官丙烯酸酯类不饱和聚合物是利用迈克尔加成反应，采取室温一锅法制备而成，
所述三官丙烯酸酯类不饱和聚合物的制备方法包括如下步骤：
A、在室温下，以乙酸乙酯为溶剂，四氢呋喃丙烯酸酯与聚醚胺D400先进行反应，待反应结束后，向反应体系中加入乙氧化(4)双酚A二丙烯酸酯进行反应，待反应结束后，向反应体系中加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯进行反应；
B、待反应结束后，向反应体系中加入1,6-己二醇二丙烯酸酯进行反应，待反应结束后，用正己烷进行沉淀，再经真空干燥得到100％固含量的三官丙烯酸酯类光固化树脂；
步骤A的第一步迈克尔加成反应中，四氢呋喃丙烯酸酯与聚醚胺D400的摩尔用量比为2:1，以便得到双端仲胺基化合物；
第二步反应时迈克尔加成聚合反应中，其中乙氧化(4)双酚A二丙烯酸酯与聚醚胺D400的摩尔用量比为0.51～0.99，以便得到双端仲胺基加成聚合物；
第三步的迈克尔加成反应中，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的摩尔用量为聚醚胺D400与乙氧化(4)双酚A二丙烯酸酯的摩尔用量之差的三分之一，以便得到三臂端仲胺基聚合物；
步骤B中，1,6-己二醇二丙烯酸酯的摩尔用量为步骤A中第三步反应中加入的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的摩尔用量的三倍，最终得到三官丙烯酸酯类光固化树脂。
2.根据权利要求1所述的用于增亮膜的紫外光固化涂料组合物，其特征在于，所述常规光固化树脂为双官聚酯丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的用于增亮膜的紫外光固化涂料组合物，其特征在于，所述光聚合单体为重量比为(1～2.5)：1的单官能丙烯酸酯和双官能丙烯酸酯或三官能丙烯酸酯的复配物。
4.根据权利要求3所述的用于增亮膜的紫外光固化涂料组合物，其特征在于，所述单官能丙烯酸酯为2-苯氧基乙基丙烯酸酯、邻苯基苯乙氧基乙基丙烯酸酯、2-丙烯酸-2-羟基-3-苯氧基丙酯、2-(苯硫基)乙基丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-己基烯酸酯、2-羟基-3-苯基苯乙氧基丙基丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯、苄基甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的用于增亮膜的紫外光固化涂料组合物，其特征在于，所述双官能丙烯酸酯为乙氧化(3)双酚A二丙烯酸酯、乙氧化(4)双酚A二丙烯酸酯、乙氧化(10)双酚A二丙烯酸酯、乙氧化(4)双酚S二丙烯酸酯、乙氧化(10)双酚A二丙烯酸酯、乙氧基二苯基芴二丙烯酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的用于增亮膜的紫外光固化涂料组合物，其特征在于，所述光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、安息香苯甲醚中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的用于增亮膜的紫外光固化涂料组合物，其特征在于，所述助剂为流平剂、消泡剂、阻聚剂中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的用于增亮膜的紫外光固化涂料组合物，其特征在于，所述流平剂包括二甲基聚硅氧烷共聚物、聚硅氧烷-聚醚共聚物、聚醚改性聚硅氧烷中的一种或几种；所述消泡剂包括聚硅氧烷高分子、有机高分子、聚醚改性二甲基聚硅氧烷共聚物、聚硅氧烷和聚合物的混合物中的一种或几种；所述阻聚剂包括对羟基苯甲醚、对苯二酚、2，6-二叔丁基对甲苯酚中的一种或几种。
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