CN104609820A - 玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料，由纳米二氧化硅、玻璃纤维组成，其中，玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料中的玻璃纤维沿冰晶方向定向的分布在纳米二氧化硅中间。本发明还提供一种玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法。上述玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料及玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法，通过采用低温冷冻凝固实现玻璃纤维定向排列在纳米二氧化硅中，进而保证玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料具有高强度和低导热率的特性。
Description
技术领域
本发明涉及隔热材料制造技术领域，特别涉及一种玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料及其制备方法。
背景技术
由于节能的需求，隔热保温材料成为节能降耗的一个主要途径。同时，在航空航天领域，对具有低密度、耐高温、高强度、低导热系数等综合指标的材料有着苛刻要求。
纳米二氧化硅材料由于其密度低、耐高温和低热导率等优良特性，当其有很高的孔洞率和比表面积，以及很小粒径和很低的体积密度时，能有效阻隔热量的固体传导及气体对流和传导，即纳米二氧化硅具有优异的隔热性能。然而，单一的纳米二氧化硅由于密度低、高空隙导致力学性能急剧下降，故限制了纳米二氧化硅在隔热领域的发展。玻璃纤维具有强度大特点，且玻璃纤维比有机纤维耐温高、不燃、抗腐、隔热、隔音性好、抗拉强度高等优良特性。
因此，将纳米二氧化硅和玻璃纤维按照一定的比例混合，可得到优异的隔热材料。现有报道多将纳米二氧化硅与玻璃纤维都是通过球磨混匀后，通过烧结而得到的隔热材料，其导热系数较大，同时强度不高，从而限制了其发展。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种具有高强度、低导热系数的玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料。
还有必要提供一种玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法。
一种玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料，由纳米二氧化硅、玻璃纤维组成，其中，玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料中的玻璃纤维沿冰晶方向定向的分布在纳米二氧化硅中间。
优选的，玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料中纳米二氧化硅及玻璃纤维的质量份数为：纳米二氧化硅80～95份、玻璃纤维5～20份。
一种玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法，该玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法包括如下步骤：
溶液配制：取预定量的玻璃纤维及预定浓度的PVA溶液加入到水中后混合以获得混合溶液，然后向该混合溶液中加入预定量的纳米二氧化硅混合，以获得纳米二氧化硅混合溶液；
定向凝固：将装有纳米二氧化硅混合溶液的盛放容器与冷冻装置接触，以使盛放容器中的纳米二氧化硅混合溶液沿冰晶方向定向凝固，进而获得冷冻好的样品；
干燥：将冷冻好的样品置于冷冻干燥机内干燥，以获得干燥好的样品；
制样：将干燥好的样品进行压制，以获得压制好的样品，其中，放置干燥好的样品到压制模具的底面上时，保证干燥好的样品中的玻璃纤维的方向与压制模具的底面平行；
烧结：将压制好的样品烧结以获得玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料。
优选的，在溶液配制的步骤中，玻璃纤维、PVA溶液、水的混合方式为：电磁搅拌3h～8h并超声1 h～3h，水可以为蒸馏水；向该混合溶液中加入预定量的纳米二氧化硅后的混合方式为：电机搅拌1 h～3h并超声1 h～3h。
优选的，“将装有纳米二氧化硅混合溶液的盛放容器与冷冻装置接触，以使盛放容器中的纳米二氧化硅混合溶液沿冰晶方向定向凝固，进而获得冷冻好的样品”的步骤具体为：
将预定厚度的铜板放入在保温容器内，向该保温容器中加入预定量液氮，液氮的液面要低于铜板的上表面，以作为冷冻装置使用；
将所配的纳米二氧化硅混合溶液倒入盛放容器内，并迅速的将装有纳米二氧化硅混合溶液的盛放容器放入到冷冻装置的铜板上，待纳米二氧化硅混合溶液沿冰晶方向定向凝固，以获得冷冻好的样品。
优选的，将冷冻好的样品置于冷冻干燥机内的干燥时间长度为120 h～180h。
优选的，将干燥好的样品置干压制模具的底面上进行压制的条件为：压力为40MPa～60 MPa，压制的时间长度为40s～80s。
优选的，将压制好的样品进行烧结的条件为：在600℃～1000℃下保温0.5h～1.5 h。
优选的，玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料中纳米二氧化硅及玻璃纤维的质量份数为：纳米二氧化硅80～95份、玻璃纤维5～20份。
上述玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料及玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法，通过采用低温冷冻凝固实现玻璃纤维定向排列在纳米二氧化硅中，进而保证玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料具有高强度和低导热率的特性。
附图说明：
附图1是一较佳实施方式的玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法的步骤流程图。
图2为玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料的微观结构图。
图中：玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法步骤S301～S305。
具体实施方式
本发明提供的技术方案为：采用冷冻干燥法，使玻璃纤维定向排列在纳米二氧化硅粉料中，这样就能使玻璃纤维垂直与导热方向，得到的玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料不仅具有较高的强度，同时隔热热导率低。本发明的具体技术方案为：
请参看图1，其为一较佳实施方式的玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法流程图，该方法应用于玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料的生产中，该玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法包括如下步骤：
步骤S301，溶液配制：取预定量的玻璃纤维及预定浓度的PVA（ Poly vinyl alcohol，聚乙烯醇）溶液加入到水中后混合以获得混合溶液，然后向该混合溶液中加入预定量的纳米二氧化硅混合，以获得纳米二氧化硅混合溶液。其中，玻璃纤维、PVA溶液、水的混合方式为：电磁搅拌3h～8h并超声1 h～3h，水可以为蒸馏水；向该混合溶液中加入预定量的纳米二氧化硅后的混合方式为：电机搅拌1 h～3h并超声1 h～3h。玻璃纤维、预定浓度的PVA溶液、蒸馏水的用量根据生产的实际需要来确定。
步骤S302，定向凝固：将装有纳米二氧化硅混合溶液的盛放容器与冷冻装置接触，以使盛放容器中的纳米二氧化硅混合溶液沿冰晶方向定向凝固，进而获得冷冻好的样品。其中，“将装有纳米二氧化硅混合溶液的盛放容器与冷冻装置接触，以使盛放容器中的纳米二氧化硅混合溶液沿冰晶方向定向凝固，进而获得冷冻好的样品”的步骤具体为：将预定厚度的铜板放入在保温容器内，向该保温容器中加入预定量液氮，液氮的液面要低于铜板的上表面，以作为冷冻装置使用；将所配的纳米二氧化硅混合溶液倒入盛放容器内，并迅速的将装有纳米二氧化硅混合溶液的盛放容器放入到冷冻装置的铜板上，待纳米二氧化硅混合溶液沿冰晶方向定向凝固，以获得冷冻好的样品。
步骤S303，干燥：将冷冻好的样品置于冷冻干燥机内干燥，以获得干燥好的样品。其中，将冷冻好的样品置于冷冻干燥机内的干燥时间长度为120 h～180h。
步骤S304，制样：将干燥好的样品进行压制，以获得压制好的样品，其中，放置干燥好的样品到压制模具的底面上时，保证干燥好的样品中的玻璃纤维的方向与压制模具的底面平行。其中，将干燥好的样品置干压制模具的底面上进行压制的条件为： 压力为40MPa～60 MPa，压制的时间长度为40s～80s。
步骤S305，烧结：将压制好的样品烧结以获得玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料。其中，将压制好的样品进行烧结的条件为：在600℃～1000℃下保温0.5h～1.5 h；玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料中纳米二氧化硅及玻璃纤维的质量份数为：纳米二氧化硅80～95份、玻璃纤维5～20份。请同时参看图2，玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料的微观结构图，从图中，可以看出
以下结合具体实施方式对玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法做进一步描述：
实施例1
称取1g的玻璃纤维，加入到228ml的水和55mlPVA（浓度为10%）的混合液体中电磁搅拌5h并超声2h，然后向该液体中加入19g的纳米二氧化硅，搅拌2h并超声2h。将配置好的液体样倒入立方体的盛放容器（例如，塑料盒）内，并迅速的将其放入到已倒入液氮的保盒的铜板上。使其定向凝固1h。将冷冻好的样品置于冷冻干燥机内干燥150h后。取出干燥好的立方样品用刀片分割并转变方向，使其与压制模具的底面平行。然后在50MPa的压力下保持60s。将压制好的样品进行烧结，在100℃保温1h后升至800℃再保温1h。所得隔热材料的压缩强度为10.21Mpa,导热系数为0.057 W/(m*k)。
实施例2
称取2g的玻璃纤维加入到216ml的水和52ml的PVA混合液体中，电磁搅拌3h并超声3h，然后向该液体中加入18g的纳米二氧化硅，搅拌1h并超声1h。将配置好的液体样倒入立方体的塑料盒内，并迅速的将其放入到已倒入液氮的保盒的铜板上。使其定向凝固1h并。将冷冻好的样品置于冷冻干燥机内干燥120h后。取出干燥好的立方样品用刀片分割并转变方向，使其与压制模具的底面平行。然后在40MPa的压力下保持40s。将压制好的样品进行烧结，在100℃保温1h后升至600℃在保温0.5h。所得隔热材料的压缩强度为15.1Mpa,导热系数为0.0585 W/(m*k)。
实施例3
称取3g的玻璃纤维加入到204ml的水和49ml的PVA混合液体中，电磁搅拌8h并超声3h，然后向该液体中加入17g的纳米二氧化硅，搅拌3h并超声3h。将配置好的液体样倒入立方体的塑料盒内，并迅速的将其放入到已倒入液氮的保盒的铜板上。使其定向凝固1h并。将冷冻好的样品置于冷冻干燥机内干燥180h后。取出干燥好的立方样品用刀片分割并转变方向，使其与压制模具的底面平行。然后在60MPa的压力下保持80s。将压制好的样品进行烧结，在100℃保温1h后升至1000℃在保温1.5h。所得隔热材料的压缩强度为16.23Mpa,导热系数为0.059 W/(m*k)。
实施例4
称取4g的玻璃纤维加入到192ml的水和46ml的PVA混合液体中，电磁搅拌5h并超声2h，然后向该液体中加入16g的纳米二氧化硅，搅拌2h并超声2h。将配置好的液体样倒入立方体的塑料盒内，并迅速的将其放入到已倒入液氮的保盒的铜板上。使其定向凝固1h并。将冷冻好的样品置于冷冻干燥机内干燥150h后。取出干燥好的立方样品用刀片分割并转变方向，使其与压制模具的底面平行。然后在50MPa的压力下保持60s。将压制好的样品进行烧结，在100℃保温1h后升至800℃在保温1h。所得隔热材料的压缩强度为13.78Mpa,导热系数为0.0601 W/(m*k)。
Claims (9)
1.一种玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料，其特征在于：由纳米二氧化硅、玻璃纤维组成，其中，玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料中的玻璃纤维沿冰晶方向定向的分布在纳米二氧化硅中间。
2.根据权利要求2所述的玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料，其特征在于：玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料中纳米二氧化硅及玻璃纤维的质量份数为：纳米二氧化硅80～95份、玻璃纤维5～20份。
3.一种玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法，该玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法包括如下步骤：
溶液配制：取预定量的玻璃纤维及预定浓度的PVA溶液加入到水中后混合以获得混合溶液，然后向该混合溶液中加入预定量的纳米二氧化硅混合，以获得纳米二氧化硅混合溶液；
定向凝固：将装有纳米二氧化硅混合溶液的盛放容器与冷冻装置接触，以使盛放容器中的纳米二氧化硅混合溶液沿冰晶方向定向凝固，进而获得冷冻好的样品；
干燥：将冷冻好的样品置于冷冻干燥机内干燥，以获得干燥好的样品；
制样：将干燥好的样品进行压制，以获得压制好的样品，其中，放置干燥好的样品到压制模具的底面上时，保证干燥好的样品中的玻璃纤维的方向与压制模具的底面平行；
烧结：将压制好的样品烧结以获得玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料。
4.根据权利要求3所述的玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法，其特征在于：在溶液配制的步骤中，玻璃纤维、PVA溶液、水的混合方式为：电磁搅拌3h～8h并超声1 h～3h，水可以为蒸馏水；向该混合溶液中加入预定量的纳米二氧化硅后的混合方式为：电机搅拌1 h～3h并超声1 h～3h。
5.根据权利要求3或4所述的玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法，其特征在于： “将装有纳米二氧化硅混合溶液的盛放容器与冷冻装置接触，以使盛放容器中的纳米二氧化硅混合溶液沿冰晶方向定向凝固，进而获得冷冻好的样品”的步骤具体为：
将预定厚度的铜板放入在保温容器内，向该保温容器中加入预定量液氮，液氮的液面要低于铜板的上表面，以作为冷冻装置使用；
将所配的纳米二氧化硅混合溶液倒入盛放容器内，并迅速的将装有纳米二氧化硅混合溶液的盛放容器放入到冷冻装置的铜板上，待纳米二氧化硅混合溶液沿冰晶方向定向凝固，以获得冷冻好的样品。
6.根据权利要求3所述的玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法，其特征在于：将冷冻好的样品置于冷冻干燥机内的干燥时间长度为120 h～180h。
7.根据权利要求3所述的玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法，其特征在于：将干燥好的样品置干压制模具的底面上进行压制的条件为：压力为40MPa～60 MPa，压制的时间长度为40s～80s。
8.根据权利要求3所述的玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法，其特征在于：将压制好的样品进行烧结的条件为：在600℃～1000℃下保温0.5h～1.5 h。
9.根据权利要求3所述的玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料制备方法，其特征在于：玻璃纤维定向增强的纳米二氧化硅隔热材料中纳米二氧化硅及玻璃纤维的质量份数为：纳米二氧化硅80～95份、玻璃纤维5～20份。
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