CN104609368B - 一种将石油炼厂解析废气转化成制氢工艺原料气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种将石油炼厂解析废气转化成制氢工艺原料气的方法，通过解析废气，经过预处理后，分成两个部分，第一部分直接送入甲烷二氧化碳重整反应器，第二部分送入自热重整反应器；甲烷二氧化碳重整反应器采用流化床的型式，反应器顶部采用旋风分离器分离重整后气体中的催化剂，催化剂进入自热重整反应器的燃烧段。自热重整反应器中通入氧气在燃烧段进行不完全燃烧，烧掉甲烷二氧化碳重整催化剂上的积碳，进行催化剂再生；再生后的催化剂和不完全燃烧的气体进入旋风分离器后进行催化剂分离，催化剂返回甲烷二氧化碳重整反应器使用，剩余气体进入自热重整反应器转化段进行重整，使甲烷转化为氢气。
Description
技术领域
本发明涉及一种将石油炼厂解析废气转化为制氢工艺原料气的方法。
背景技术
石油炼厂的解析废气主要包括氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳以及少量的烃类有机物以及硫。目前，关于上述解析废气的回收和综合利用主要集中在以下几个方面：
一、将解析废气直接作为燃料提供热能，如作为制氢装置的加热燃料。
二、通过变压吸附分离高纯度氢气、二氧化碳、一氧化碳及甲烷；氢气作为加氢装置氢源、二氧化碳提纯获得食品级及工业级二氧化碳、甲烷及一氧化碳作为转化炉燃料或者制氢原料；
三、通过膜分离获得高纯度氢气或二氧化碳。
针对以上前三种回收利用解析气的方案目前国内99％以上的装置是作为制氢装置燃料使用，优点是代替其它加热燃料，存在的缺点是组分中二氧化碳含量较高，导致转化率热效率低。
而通过多级变压吸附分离四种气体目前技术上是成熟的，但是受制于解析气的压力较低，二氧化碳市场的利用不好，价格较低。
对于所述解析气进行多级PSA变压吸附分离虽然可以获得99.9％的氢气、97.5％的二氧化碳及甲烷一氧化碳气体，但是在全厂氢源不足的背景下，受制于装置投资较大、电耗较高、二氧化碳市场价格较低的影响，投资回报期会很长。
另外，对于通过膜分离法回收解析气中的有效气体的方法，膜分离的基本原理就是利用各气体组分在高分子聚合物中的溶解扩散速率不同，因而在膜两侧分压差的作用下导致其渗透通过纤维膜壁的速率不同而分离。由于排放的控制，在分离氢的同时，不能将二氧化碳进行排放，还需要进行二氧化碳的回收，也导致了工艺成本的增加。
发明内容
本发明提供一种石油炼厂解析废气转化为煤制氢原料气的方法，其主要的工艺过程是将所述解析废气中的甲烷中的氢转化为氢气并产生一氧化碳的过程。由于石油炼厂解析废气中的二氧化碳含量较高，因此本发明主要采用甲烷二氧化碳重整反应器，对于甲烷二氧化碳重整反应，其反应的机理比较复杂，目前仍然没有定论，但是主要的反应机理如下：
CH4+CO2→2CO+2H2(△H°＝247kJ/mol)
甲烷水汽重整与甲烷CO2重整的具有相似的动力学过程和机理。该工艺不仅对于制合成气有重要意义，对于CO2的减排也具有重要意义。但是该反应比起水蒸气重整更容易产生积碳。在催化剂活化，反应机理和减活化方面，甲烷CO2重整和水蒸气重整具有很多类似性，与水蒸气重整不同的是该工艺产生的合成器中CO和H2的比例为1：1，甲烷的转化被重整反应的热动力学所限制。
由于甲烷二氧化碳重整反应容易在催化剂表面形成积碳，降低反应效率，并使催化剂失活，因此，本发明采用甲烷二氧化碳重整反应器与自热重整反应器相结合。自热重整的燃烧热进行催化剂再生。同时分流小部分解析气进行自热重整，减少氧气消耗。同时提高氢气产生量。
甲烷自热重整工艺(Autothermalreformingofmethane)(ATRprocess)是将放热的甲烷催化氧化和吸热的甲烷水蒸气重整耦合，20世纪50年代由HaldorTopse开发，目的是将重整在一个反应器中进行，实现反应先体系本身的自供热。一般来说，甲烷自热重整工艺在高温下进行，燃烧区域的温度要高于催化区域温度，这样可以降低氧气的消耗量。反应器出口的H2/CO的比例可以通过调整H2O/CH4的比例来精确操控。该工艺也是目前甲烷转化氢气应用较多的一种工艺。
技术方案具体如下：
一种石油炼厂解析废气转化为煤制氢原料气的方法，包括以下工艺步骤：
(一)解析废气脱焦油工艺：
(1)由炼厂送来的解析废气，首先进入烃类有机物洗涤塔，洗涤溶剂采用基于二甲苯的矿物油，去除解析废气中容易结焦的烃类有机物，洗涤后将洗涤溶剂闪蒸一部分回收一部分用于再循环。
(2)将从步骤(2)中出来的解析废气送入解析废气气柜缓冲稳压，解析废气压缩机从气柜抽气并增压至0.2～1MPa后。
(3)经过步骤(2)的解析废气进入加氢脱硫反应器，脱硫反应器的上层为加氢脱硫催化剂层，下层为吸附剂层，反应温度为300℃～400℃，将解析废气中的硫含量降低到0.1ppm。
(4)将步骤(2)中的解析废气再经过气柜稳压以后，将解析废气分成两个部分，第一部分直接送入甲烷二氧化碳重整反应器，第二部分送入自热重整反应器。
(5)甲烷二氧化碳重整反应器采用流化床的型式，反应器顶部采用旋风分离器分离重整后气体中的催化剂，催化剂进入自热重整反应器的燃烧段。
(6)自热重整反应器中通入氧气在燃烧段进行不完全燃烧，烧掉甲烷二氧化碳重整催化剂上的积碳，进行催化剂再生。再生后的催化剂和不完全燃烧的气体进入旋风分离器后进行催化剂分离，催化剂返回甲烷二氧化碳重整反应器使用，剩余气体进入自热重整反应器转化段进行重整，使甲烷转化为氢气。
(7)从甲烷二氧化碳重整反应器上部经过旋风分离器顶部出来的的气体以及从自热重整反应器顶部出来的气体作为煤气制氢的原料气，送入煤气制氢工艺。
在技术方案的步骤(1)中，由于石油炼厂解析废气中通常含有烃类的有机物如多环芳烃萘、芘、蒽、苊烯等，这些烃类有机物气体降温的过程中容易结焦，并在管路上形成沉积物阻塞管路。因此在预处理中设置洗涤塔，可以采用喷淋的形式，对解析废气进行洗涤，洗涤溶剂采用芳香类的矿物油，优选为基于二甲苯的矿物油，例如法国厂商ElfAtonchem供应的名称为JarithermAX320具体为85％wt的单甲苄基二甲苯和15wt％的双甲苄基二甲苯的合成油。洗涤后的溶剂不排放，经过闪蒸后洗涤溶剂回收，并将烃类有机物收集。
在技术方案的步骤(2)和步骤(4)中，气柜可采用干式或者湿式高压气柜，存贮压力达到5～10Mpa即可。
在技术方案的步骤(3)中，采用加氢脱硫反应器进行加氢脱硫，可以采用单个脱硫反应器，也可以采用两个并联的反应器，反应器的上层为加氢脱硫催化剂层，下层为吸附剂层，反应温度为300℃～400℃，反应压力为0.5～1Mpa，空速为800～1000h-1，将解析废气中的硫含量降低到0.1ppm，其中加氢脱硫催化剂采用以Fe-Mo或Ni-Mo为活性组分，以氧化铝韦载体，如JT-8或JT-1。脱硫吸附剂采用以钛酸锌和铁酸锌为活性成分的高温脱硫吸附剂
在技术方案的步骤(5)、(6)中，甲烷二氧化碳重整反应器顶部的旋风分离器采用耐高温材料的旋风分离器，甲烷二氧化碳重整反应器采用流化床反应器，反应温度为600℃～1000℃，空速为8000～12000h-1，反应压力为1～3MPa。自热重整反应器采用流化床反应器，反应温度为900～1500℃，反应压力为0.8～2.5MP，空速为9000～15000。上述两个重整反应器的催化剂都可以采用以镍为活性组分以氧化铝或二氧化硅为载体的催化剂。
附图说明：图1为本发明石油炼厂解析废气转化为煤制氢原料气的工艺流程图。
(1).有机物洗涤塔(2).冷凝器(3).气柜1(4).压缩机1(5).闪蒸罐(6).脱硫反应器A(7).脱硫反应器B(8).气柜2(9).压缩机2(10).旋风分离器(11).甲烷二氧化碳反应器(12).自热重整反应器
具体实施方式：
1、由炼厂送来的解析废气，首先进入烃类有机物洗涤塔(1)，洗涤溶剂采用85％wt的单甲苄基二甲苯和15wt％的双甲苄基二甲苯的合成油，去除解析废气中容易结焦的烃类有机物，洗涤后将洗涤溶剂经过闪蒸罐(5)闪蒸一部分回收，另一部分经冷凝器(2)冷凝后用于再循环。将从烃类有机物洗涤塔(1)中出来的解析废气送入解析废气气柜1(3)缓冲稳压，解析废气压缩机从气柜抽气并经过压缩机1(4)增压至0.5MPa后。然后解析废气进入加氢脱硫反应器，脱硫反应器采用两个并联的固定床反应器即脱硫反应器A(6)和脱硫反应器B(7)，每个脱硫反应器的上层为加氢脱硫催化剂层，下层为吸附剂层，催化剂为Ni-Mo为活性组分，以氧化铝为载体，下层为吸附剂层，吸附剂为钛酸锌为活性成分的吸附剂，反应温度为305℃，反应压力为0.5MPa，空速为800h-1，将解析废气中的硫含量降低到0.1ppm。脱硫后的解析废气再经过气柜2(8)稳压以后，在经过压缩机2(9)将解析废气分成两个部分，第一部分直接送入甲烷二氧化碳重整反应器(11)，第二部分送入自热重整反应器(5)。甲烷二氧化碳重整反应器采用流化床的型式，反应器顶部采用旋风分离器(10)分离重整后气体中的催化剂，催化剂进入自热重整反应器的燃烧段，自热重整反应器(12)中通入氧气在燃烧段进行不完全燃烧，烧掉甲烷二氧化碳重整催化剂上的积碳，进行催化剂再生。再生后的催化剂和不完全燃烧的气体进入旋风分离器(10)后进行催化剂分离，催化剂返回甲烷二氧化碳重整反应器(11)使用，剩余气体进入自热重整反应器(12)转化段进行重整，使甲烷转化为氢气。氧气可来自于空分装置或者其他氧气来源。从甲烷二氧化碳重整反应器(11)上部经过旋风分离器(10)顶部出来的的气体以及从自热重整反应器顶部出来的气体作为煤气制氢的原料气，送入煤气制氢工艺。其中对于甲烷二氧化碳重整反应器(11)，反应温度为650℃，空塔气速为8000h-1，反应压力为1.5MPa；对于自热重整反应器(12)，反应温度为900℃，反应压力为1MP，空速为9000h-1。催化剂为镍作为催化剂活性组分，氧化铝为载体。
经过上述工艺转化后的制氢原料气的组成如下表1：
| H2％ | CO％ | CH4％ | CO2％ | |
| 进料组成 | 34.60％ | 3.30％ | 12.10％ | 50％ |
| 出料组成 | 42.4％ | 14.1％ | 3.30％ | 40.2％ |
其中的百分比为体积百分比。
2、由炼厂送来的解析废气，首先进入烃类有机物洗涤塔(1)，洗涤溶剂采用85％wt的单甲苄基二甲苯和15wt％的双甲苄基二甲苯的合成油，去除解析废气中容易结焦的烃类有机物，洗涤后将洗涤溶剂经过闪蒸罐(5)闪蒸一部分回收，另一部分经冷凝器(2)冷凝后用于再循环。将从烃类有机物洗涤塔(1)中出来的解析废气送入解析废气气柜1(3)缓冲稳压，解析废气压缩机从气柜抽气并经过压缩机1(4)增压至0.8MPa后。然后解析废气进入加氢脱硫反应器，脱硫反应器采用两个并联的固定床反应器即脱硫反应器A(6)和脱硫反应器B(7)，每个脱硫反应器的上层为加氢脱硫催化剂层，下层为吸附剂层，催化剂为Ni-Mo为活性组分，以氧化铝为载体，下层为吸附剂层，吸附剂为钛酸锌为活性成分的吸附剂，反应温度为360℃，反应压力为0.8MPa，空速为1000h-1，将解析废气中的硫含量降低到0.1ppm。脱硫后的解析废气再经过气柜2(8)稳压以后，在经过压缩机2(9)将解析废气分成两个部分，第一部分直接送入甲烷二氧化碳重整反应器(11)，第二部分送入自热重整反应器(12)。甲烷二氧化碳重整反应器(11)采用流化床的型式，反应器顶部采用旋风分离器(10)分离重整后气体中的催化剂，催化剂进入自热重整反应器(12)的燃烧段，自热重整反应器(12)中通入氧气在燃烧段进行不完全燃烧，烧掉甲烷二氧化碳重整催化剂上的积碳，进行催化剂再生。再生后的催化剂和不完全燃烧的气体进入旋风分离器(10)后进行催化剂分离，催化剂返回甲烷二氧化碳重整反应器(11)使用，剩余气体进入自热重整反应器(12)转化段进行重整，使甲烷转化为氢气。氧气可来自于空分装置或者其他氧气来源。从甲烷二氧化碳重整反应器(11)上部经过旋风分离器(10)顶部出来的的气体以及从自热重整反应器(12)顶部出来的气体作为煤气制氢的原料气，送入煤气制氢工艺。其中对于甲烷二氧化碳重整反应器(11)，反应温度为800℃，空塔气速为10000h-1，反应压力为1.5MPa；对于自热重整反应器(12)，反应温度为950℃，反应压力为1.5MP，空速为12000h-1。催化剂为镍作为催化剂活性组分，氧化铝为载体。
经过上述工艺转化后的制氢原料气的组成如下表2：
| H2％ | CO％ | CH4％ | CO2％ | |
| 进料组成 | 34％ | 6％ | 11.50％ | 48.50％ |
| 出料组成 | 38％ | 14.5％ | 6％ | 41.5％ |
其中的百分比为体积百分比。
3、由炼厂送来的解析废气，首先进入烃类有机物洗涤塔(1)，洗涤溶剂采用85％wt的单甲苄基二甲苯和15wt％的双甲苄基二甲苯的合成油，去除解析废气中容易结焦的烃类有机物，洗涤后将洗涤溶剂经过闪蒸罐(5)闪蒸一部分回收，另一部分经冷凝器(2)冷凝后用于再循环。将从烃类有机物洗涤塔(1)中出来的解析废气送入解析废气气柜1(3)缓冲稳压，解析废气压缩机从气柜抽气并由压缩机1(4)增压至1MPa后。然后解析废气进入加氢脱硫反应器，脱硫反应器采用两个并联的固定床反应器即脱硫反应器A(6)和脱硫反应器B(7)，每个脱硫反应器的上层为加氢脱硫催化剂层，下层为吸附剂层，催化剂为Ni-Mo为活性组分，以氧化铝为载体，下层为吸附剂层，吸附剂为钛酸锌为活性成分的吸附剂，反应温度为390℃，反应压力为1MPa，空速为1000h-1，将解析废气中的硫含量降低到0.1ppm。脱硫后的解析废气再经过气柜2(8)稳压以后，经压缩机2(9)将解析废气分成两个部分，第一部分直接送入甲烷二氧化碳重整反应器(11)，第二部分送入自热重整反应器(12)。甲烷二氧化碳重整反应器(11)采用流化床的型式，反应器顶部采用旋风分离器(10)分离重整后气体中的催化剂，催化剂进入自热重整反应器的燃烧段，自热重整反应器(12)中通入氧气在燃烧段进行不完全燃烧，烧掉甲烷二氧化碳重整催化剂上的积碳，进行催化剂再生。再生后的催化剂和不完全燃烧的气体进入旋风分离器(10)后进行催化剂分离，催化剂返回甲烷二氧化碳重整反应器(11)使用，剩余气体进入自热重整反应器(12)转化段进行重整，使甲烷转化为氢气。氧气可来自于空分装置或者其他氧气来源。从甲烷二氧化碳重整反应器(11)上部经过旋风分离器(10)顶部出来的的气体以及从自热重整反应器(12)顶部出来的气体作为煤气制氢的原料气，送入煤气制氢工艺。其中对于甲烷二氧化碳重整反应器(11)，反应温度为950℃，空塔气速为12000h-1，反应压力为3MPa；对于自热重整反应器(12)，反应温度为1500℃，反应压力为2.5MP，空速为15000h-1。催化剂为镍作为催化剂活性组分，氧化铝为载体。
经过上述工艺转化后的制氢原料气的组成如下表3：
| H2％ | CO％ | CH4％ | CO2％ | |
| 进料组成 | 47.40％ | 9.60％ | 15.30％ | 27.70％ |
| 出料组成 | 56.2％ | 22.9％ | 5.00％ | 15.9％ |
其中的百分比为体积百分比。
比较例：
由炼厂送来的解析废气，首先进入烃类有机物洗涤塔(1)，洗涤溶剂采用85％wt的单甲苄基二甲苯和15wt％的双甲苄基二甲苯的合成油，去除解析废气中容易结焦的烃类有机物，洗涤后将洗涤溶剂经过闪蒸罐(5)闪蒸一部分回收，另一部分经冷凝器(2)冷凝后用于再循环。将从烃类有机物洗涤塔(1)中出来的解析废气送入解析废气气柜1(3)缓冲稳压，解析废气压缩机从气柜抽气并由压缩机1(4)增压至1MPa后。然后解析废气进入加氢脱硫反应器，脱硫反应器采用两个并联的固定床反应器即脱硫反应器A(6)和脱硫反应器B(7)，每个脱硫反应器的上层为加氢脱硫催化剂层，下层为吸附剂层，催化剂为Ni-Mo为活性组分，以氧化铝为载体，下层为吸附剂层，将解析废气中的硫含量降低到0.1ppm。脱硫后的解析废气再经过气柜2(8)稳压以后，经压缩机2(9)将解析废气分成两个部分，第一部分直接送入甲烷二氧化碳重整反应器(11)，第二部分送入自热重整反应器(12)。甲烷二氧化碳重整反应器(11)采用流化床的型式，反应器顶部采用旋风分离器(10)分离重整后气体中的催化剂，催化剂进入自热重整反应器的燃烧段，自热重整反应器(12)中通入氧气在燃烧段进行不完全燃烧，烧掉甲烷二氧化碳重整催化剂上的积碳，进行催化剂再生。再生后的催化剂和不完全燃烧的气体进入旋风分离器(10)后进行催化剂分离，催化剂返回甲烷二氧化碳重整反应器(11)使用，剩余气体进入自热重整反应器(12)转化段进行重整，使甲烷转化为氢气。氧气可来自于空分装置或者其他氧气来源。从甲烷二氧化碳重整反应器(11)上部经过旋风分离器(10)顶部出来的的气体以及从自热重整反应器(12)顶部出来的气体作为煤气制氢的原料气，送入煤气制氢工艺。
比较例中采用与上述1-3实施方式相同的操作条件与进料组成得到比较例1-3如下表4所示：
| H2％ | CO％ | CH4％ | CO2％ | |
| 进料组成 | 34.60％ | 3.30％ | 12.10％ | 50％ |
| 实施方式1 | 42.4％ | 14.1％ | 3.30％ | 40.2％ |
| 比较例1 | 38.5％ | 10.4％ | 8.1％ | 43％ |
| 进料组成 | 34％ | 6％ | 11.50％ | 48.50％ |
| 实施方式2 | 38％ | 14.5％ | 6％ | 41.5％ |
| 比较例2 | 36.5％ | 13.6％ | 9.6％ | 40.3％ |
| 进料组成 | 47.40％ | 9.60％ | 15.30％ | 27.70％ |
| 实施方式3 | 56.2％ | 22.9％ | 5.00％ | 15.9％ |
| 比较例3 | 50.8％ | 15.9％ | 12.4％ | 20.9％ |
由以上三个实施方式与三个比较例可以看出，本发明的转化与采用现有技术中直接甲烷转化相比较，有效降低了炼厂解析废气中的甲烷含量，同时增加了氢气的含量，因此，满足了制氢原料气的要求，而且从组成中一氧化碳的比例明显增加也反映出在反应过程中有效降低了积碳。
Claims (6)
1.一种石油炼厂解析废气转化为煤制氢原料气的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(一)解析废气脱焦油工艺：
(1)由炼厂送来的解析废气，首先进入烃类有机物洗涤塔，洗涤溶剂采用基于二甲苯的矿物油，去除解析废气中容易结焦的烃类有机物，洗涤后将有机溶剂闪蒸，一部分回收，另一部分用于再循环；
(2)将从步骤(1)中出来的解析废气送入解析废气气柜缓冲稳压，解析废气压缩机从气柜抽气并增压至0.2～1MPa后；
(3)经过步骤(2)的解析废气进入加氢脱硫反应器，脱硫反应器的上层为加氢脱硫催化剂层，下层为吸附剂层，反应温度为300℃～400℃，反应压力为0.5～1Mpa，空速为800～1000h-1，降解析废气中的硫含量降低到0.1ppm；
(4)将步骤(3)中的解析废气再经过气柜稳压以后，将解析废气分成两个部分，第一部分直接送入甲烷二氧化碳重整反应器，第二部分送入自热重整反应器；
(5)甲烷二氧化碳重整反应器采用流化床的型式，反应器顶部采用旋风分离器，分离重整后气体中的催化剂，催化剂进入自热重整反应器的燃烧段；
(6)自热重整反应器中通入氧气在燃烧段进行不完全燃烧，烧掉甲烷二氧化碳重整催化剂上的积碳，进行催化剂再生，再生后的催化剂和不完全燃烧的气体进入旋风分离器后进行催化剂分离，催化剂返回甲烷二氧化碳重整反应器使用，剩余气体进入自热重整反应器转化段进行重整，使甲烷转化为氢气；
(7)从甲烷二氧化碳重整反应器上部经过旋风分离器顶部出来的的气体以及从自热重整反应器顶部出来的气体作为煤气制氢的原料气，送入煤气制氢工艺。
2.根据权利要求1所述石油炼厂解析废气转化为煤制氢原料气的方法，其特征在于：步骤(1)中所述洗涤溶剂为85％wt的单甲苄基二甲苯和15wt％的双甲苄基二甲苯的合成油。
3.根据权利要求1所述石油炼厂解析废气转化为煤制氢原料气的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的加氢脱硫反应器为单个反应器或两个并联的反应器。
4.根据权利要求1所述石油炼厂解析废气转化为煤制氢原料气的方法，其特征在于：步骤(5)和(6)中甲烷二氧化碳重整反应器采用流化床反应器，反应温度为600℃～1000℃，空速为8000～12000h-1，反应压力为1～3MPa。
5.根据权利要求1所述石油炼厂解析废气转化为煤制氢原料气的方法，其特征在于：步骤(5)和(6)中自热重整反应器采用流化床反应器，反应温度为900～1500℃，反应压力为0.8～2.5MP，空速为9000～15000h-1。
6.根据权利要求1所述石油炼厂解析废气转化为煤制氢原料气的方法，其特征在于：步骤(5)和(6)中，甲烷二氧化碳重整反应器和自热重整反应器的催化剂都采用以镍为活性组分以氧化铝或二氧化硅为载体的催化剂。
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