CN104597196A - 治疗热哮症的中成药中矮地茶的鉴别方法 - Google Patents
治疗热哮症的中成药中矮地茶的鉴别方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104597196A CN104597196A CN201510011651.5A CN201510011651A CN104597196A CN 104597196 A CN104597196 A CN 104597196A CN 201510011651 A CN201510011651 A CN 201510011651A CN 104597196 A CN104597196 A CN 104597196A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chinese patent
- solution
- chinese
- patent drug
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种治疗热哮症的中成药中矮地茶的鉴别方法。供试品溶液的制备：采用大孔吸附树脂柱吸附、用质量浓度为35％的乙醇洗脱；对照品溶液的制备：以岩白菜素对照样品；采用薄层色谱法：使用聚酰胺薄膜展开、乙酸乙酯-醋酸的混合溶液为展开剂，试验结果阴性无干扰。本发明建立的治疗热哮症的中成药中矮地茶的薄层鉴别方法重现性好、专属性强、斑点清晰，可有效保证该中成药质量的稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药成分的鉴别方法，特别是涉及一种治疗热哮症的中成药中矮地茶的鉴别方法。
背景技术
治疗热哮症的中成药含有麻黄160g、矮地茶360g、黄芩210g、苦杏仁210g、桃仁170g、地龙165g、五味子140g、淫羊藿240g、女贞子265g、甘草105g制粒1000g。制备方法是：女贞子265g、五味子140g加65％乙醇加热回流提取二次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇浓缩至相对密度为1.07-1.09(60℃)；另取麻黄160g、苦杏仁210g、桃仁170g水蒸汽蒸馏，收集馏出液备用。药渣与矮地茶360g、黄芩210g、地龙165g、淫羊藿240g、甘草105g五味药材加水煎煮两次，每次1小时，合并煎液及上述蒸馏后的药液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.02-1.06(60℃)，合并上述三种提取液，喷雾干燥，加适量蔗糖粉，制粒，即得。该中成药是一种治疗清热宣肺，化痰平喘的中成药。用于热哮症，症见：喘息气粗或哮鸣，咳嗽痰鸣，汗出口渴，舌红苔黄等。用法用量：开水冲服，每次9g，一日4次。规格为每袋装9g。
该中成药原国药标准无矮地茶鉴别项，在将矮地茶鉴别的药典质量标准应用于中成药时，存在以下问题：1.由于样品含杂质多，且岩白菜素成分在水层，使用甲醇提取后含杂质仍较多。2.由于岩白菜素为异香豆素类，使用硅胶G薄层板展开效果不理想3.由于岩白菜素无特异显色剂，用药典显色方法显色后斑点不清晰，重现性差。
发明内容
本发明针对上述缺陷，提供了一种操作简单、重现性好、稳定性高的上述中成药中矮地茶的薄层鉴别方法。
为达上述目的，本发明中成药中矮地茶的鉴别方法，该中成药含有麻黄160g、矮地茶360g、黄芩210g、苦杏仁210g、桃仁170g、地龙165g、五味子140g、淫羊藿240g、女贞子265g、甘草105g，制备方法是：女贞子265g、五味子140g加65％乙醇加热回流提取二次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇浓缩至相对密度为1.07-1.09(60℃)；另取麻黄160g、苦杏仁210g、桃仁170g水蒸汽蒸馏，收集馏出液备用。药渣与矮地茶360g、黄芩210g、地龙165g、淫羊藿240g、甘草105g五味药材加水煎煮两次，每次1小时，合并煎液及上述蒸馏后的药液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.02-1.06(60℃)，合并上述三种提取液，喷雾干燥，加适量蔗糖粉，制粒1000g，即得；该中成药中矮地茶成分的鉴别方法是：
供试品溶液的制备：采用大孔吸附树脂柱吸附、用质量浓度为35％的乙醇洗脱；
对照品溶液的制备：以岩白菜素对照样品；
采用薄层色谱法：使用聚酰胺薄膜展开、乙酸乙酯-醋酸的混合溶液为展开剂。
具体地，本发明中成药中矮地茶的鉴别方法，所述供试品溶液的制备：取所述中成药5g，研细，加乙醇20ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过大孔吸附树脂柱，以35％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，上清液作为供试品溶液。
所述供试品溶液的制备：取岩白菜素，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
所述薄层色谱法：吸取供试品溶液和对照品溶液各3μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-醋酸的混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑。
进一步优选地，本发明的方法，其中所述乙酸乙酯-醋酸的混合溶液中乙酸乙酯与醋酸的重量比为2:1。
本发明的方法，其中优选所述紫外光灯的紫外光波长为254nm。
现有该中成药提取方法中存在以下问题：
1、由于该中成药复方中有十种药材成分，杂质多、干扰性大，岩白菜素极性大，与杂质较难分离，经过多次试验证明采用通用的甲醇提取方法制备供试品溶液无法将其与杂质分开；
2、岩白菜素为异香豆素类，使用硅胶G薄层板展开效果不理想、选择性不强，不容易排除杂质；
3.由于岩白菜素无特异显色剂，用药典显色方法显色后斑点不清晰，重现性差，且用显色的检视方式简便性不强；
本发明克服了现有技术的上述难题，具有以下优点：
1、采用大孔吸附树脂柱吸附、35％乙醇洗脱的提取、精制方式，可有效去除复方中杂质，易操作、重现性好；
2、薄层色谱使用聚酰胺薄膜展开，特异性强，容易排除杂质干扰；
3、选用乙酸乙酯-醋酸(2:1)为展开剂，在紫外光灯(254nm)下检视。荧光显色方法更简便、易操作。
综上，本发明解决了中成药中矮地茶鉴别中用甲醇提取杂质多、分离效果差的问题；通过改善展开***及检视条件，增强了鉴别方法的特异性，且更加简便、快捷、易于操作。本发明更好地保证了中成药的质量、使患者用药安全得到了保障、有效地保证了产品质量的稳定，为杂质多、不易分离、干扰性大的复方制剂中岩白菜素的含量鉴别提供了一种有借鉴意义的方法。
下面结合附图对本发明中成药中矮地茶的鉴别方法作进一步说明。
附图说明
图1为实施例1的矮地茶供试样品和对照样品的薄层色谱图；
(1.岩白菜素对照品2.产地为河北的矮地茶药材3.产地为湖北的矮地茶药材4.产地为湖南的矮地茶药材5.产地为四川的矮地茶药材6.产地为广西的矮地茶药材)
图2为实施例2的矮地茶供试样品和对照样品的薄层色谱图。
(1.岩白菜素对照品；2.批号：201401；3.批号：201403；4.批号201406；5.批号201407；6.批号201410；7.阴性对照)
具体实施方式
以下是实施例及其试验数据等，但本发明的内容并不局限于这些实施例的范围。
实施例1矮地茶药材的薄层色谱鉴别
取河北、湖北、湖南、四川、广西5个不同产地的矮地茶药材各0.4g，研细，加乙醇20ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过大孔吸附树脂柱，以35％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，上清液作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-醋酸(2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。
结果见图1，可见五个不同产地矮地茶药材供试品色谱在与岩白菜素对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，斑点清晰。
实施例2治疗热哮症的中成药中矮地茶的薄层色谱鉴别
治疗热哮症的中成药制备方法是：女贞子265g、五味子140g加65％乙醇加热回流提取二次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇浓缩至相对密度为1.07-1.09(60℃)；另取麻黄160g、苦杏仁210g、桃仁170g水蒸汽蒸馏，收集馏出液备用。药渣与矮地茶360g、黄芩210g、地龙165g、淫羊藿240g、甘草105g五味药材加水煎煮两次，每次1小时，合并煎液及上述蒸馏后的药液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.02-1.06(60℃)，合并上述三种提取液，喷雾干燥，加适量蔗糖粉，制粒，即得。
取5个批次中成药成品各5g，批号分别为201401、201403、201406、201407、201410。研细，加乙醇20ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过大孔吸附树脂柱，以35％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，上清液作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-醋酸(2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。
结果见图2，可见五个批次中成药供试品色谱在与岩白菜素对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，分离效果好且斑点清晰。
本发明建立的治疗热哮症的中成药中矮地茶的薄层鉴别方法重现性好、专属性强、斑点清晰，可有效保证该中成药质量的稳定。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种治疗热哮症的中成药中矮地茶的鉴别方法，该中成药含有麻黄160g、矮地茶360g、黄芩210g、苦杏仁210g、桃仁170g、地龙165g、五味子140g、淫羊藿240g、女贞子265g、甘草105g，制备方法是：女贞子265g、五味子140g加65％乙醇加热回流提取两次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇浓缩至相对密度为1.07-1.09，另取麻黄160g、苦杏仁210g、桃仁170g水蒸汽蒸馏，收集馏出液备用，药渣与矮地茶360g、黄芩210g、地龙165g、淫羊藿240g、甘草105g五味药材加水煎煮两次，每次1小时，合并煎液及上述蒸馏后的药液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.02-1.06，合并上述三种提取液，喷雾干燥，加适量蔗糖粉，制粒1000g，即得；
该中成药中矮地茶成分的鉴别方法是：
供试品溶液的制备：采用大孔吸附树脂柱吸附、用质量浓度为35％的乙醇洗脱；
对照品溶液的制备：以岩白菜素对照样品；
采用薄层色谱法：使用聚酰胺薄膜展开、乙酸乙酯-醋酸的混合溶液为展开剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备：取所述中成药5g，研细，加乙醇20ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过大孔吸附树脂柱，以35％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，上清液作为供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备：取岩白菜素，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄层色谱法：吸取供试品溶液和对照品溶液各3μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-醋酸的混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述乙酸乙酯-醋酸的混合溶液中乙酸乙酯与醋酸的重量比为2:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述紫外光灯的紫外光波长为254nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510011651.5A CN104597196B (zh) | 2015-01-09 | 2015-01-09 | 治疗热哮症的中成药中矮地茶的鉴别方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510011651.5A CN104597196B (zh) | 2015-01-09 | 2015-01-09 | 治疗热哮症的中成药中矮地茶的鉴别方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104597196A true CN104597196A (zh) | 2015-05-06 |
| CN104597196B CN104597196B (zh) | 2016-05-25 |
Family
ID=53123115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510011651.5A Active CN104597196B (zh) | 2015-01-09 | 2015-01-09 | 治疗热哮症的中成药中矮地茶的鉴别方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104597196B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1876000A (zh) * | 2005-05-12 | 2006-12-13 | 贵阳云岩西创药物科技开发有限公司 | 治疗乳腺增生的岩鹿乳康药物制剂及制法和质量控制方法 |
| CN1954871A (zh) * | 2005-10-27 | 2007-05-02 | 北京奇源益德药物研究所 | 治疗咽喉疾病的咽喉清制剂及其制法和质控方法 |
| CN102579860A (zh) * | 2011-01-17 | 2012-07-18 | 山东阿如拉药物研究开发有限公司 | 一种安儿宁提取物组合物及其制备方法和应用 |
| CN102579861A (zh) * | 2011-01-17 | 2012-07-18 | 山东阿如拉药物研究开发有限公司 | 一种安儿宁颗粒的质量检测方法 |
-
2015
- 2015-01-09 CN CN201510011651.5A patent/CN104597196B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1876000A (zh) * | 2005-05-12 | 2006-12-13 | 贵阳云岩西创药物科技开发有限公司 | 治疗乳腺增生的岩鹿乳康药物制剂及制法和质量控制方法 |
| CN1954871A (zh) * | 2005-10-27 | 2007-05-02 | 北京奇源益德药物研究所 | 治疗咽喉疾病的咽喉清制剂及其制法和质控方法 |
| CN102579860A (zh) * | 2011-01-17 | 2012-07-18 | 山东阿如拉药物研究开发有限公司 | 一种安儿宁提取物组合物及其制备方法和应用 |
| CN102579861A (zh) * | 2011-01-17 | 2012-07-18 | 山东阿如拉药物研究开发有限公司 | 一种安儿宁颗粒的质量检测方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 杨飞快 等: "藏药安儿宁颗粒的质量标准研究", 《西部中医药》 * |
| 王春艳 等: "复方垂盆草颗粒质量标准研究", 《黑龙江医药》 * |
| 王桂影 等: "岩白菜药材质量标准研究", 《中国实验方剂学杂质》 * |
| 赵建平: "复方岩白菜素片的薄层色谱鉴别法", 《广西中医药》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104597196B (zh) | 2016-05-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112666268B (zh) | 一种中药组合物中多种成分鉴别及含量的测定方法 | |
| CN109164200B (zh) | 小儿麻龙止咳平喘颗粒的质量检测方法 | |
| CN102488863A (zh) | 一种具有抗癌作用的中药组合物及其制备方法和检测方法 | |
| CN107991425B (zh) | 一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法 | |
| CN102048941B (zh) | 中药制剂小儿金丹的检测方法 | |
| CN104857259B (zh) | 一种贝母花提取物及其制备方法和应用 | |
| CN108956846A (zh) | 一种实脾散冻干粉多药味多信息、快速薄层鉴别方法 | |
| CN102579734B (zh) | 骨愈灵中药组合物及其制备方法和检测方法 | |
| CN102139046B (zh) | 连翘败毒片的检测方法 | |
| Pulate et al. | Phytochemical, ethnomedicinal and anatomical study of Canthium parviflorum | |
| WO2013044570A1 (zh) | 一种用于治疗乳腺炎、乳腺增生的药物的检测方法 | |
| CN106896180A (zh) | 一种补肾填精口服液的检测方法 | |
| CN113429442B (zh) | 川射干水提药渣中射干苷和鸢尾黄素的分离方法 | |
| CN104597196A (zh) | 治疗热哮症的中成药中矮地茶的鉴别方法 | |
| CN114942297A (zh) | 用于桃红四物汤薄层鉴别方法的展开剂及薄层鉴别方法 | |
| CN103954725A (zh) | 银柴颗粒的检测方法 | |
| Bapat et al. | Bio-analytical studies on the process of detoxification and safety evaluation of Aconitum laciniatum and Abrus precatorius for use in ayurvedic preparations | |
| CN107693696A (zh) | 一种具有祛除面部痘印作用的药物提取物的澄清工艺和质量控制方法 | |
| CN103558330B (zh) | 一种健胃愈疡制剂的薄层鉴别色谱方法 | |
| CN113759023A (zh) | 一种当归四逆汤的制备工艺及其评价方法 | |
| CN103487546B (zh) | 一种黄蜀葵花药材的鉴别方法 | |
| CN105974045A (zh) | 一种中药丸剂的检测方法 | |
| CN102085220B (zh) | 一种蟾酥的增荧光检测薄层鉴别方法 | |
| Singh et al. | Extraction, isolation and characterization of phytochemicals | |
| CN113049702B (zh) | 基于指纹图谱建立的葛根汤的质量检测方法及其生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |