CN104596901A - 一种测量奥氏体晶粒尺寸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种奥氏体晶粒尺寸的测量方法，该方法通过将钢铁样品进行奥氏体化加热，迅速冷却，并按照电子探针的要求进行制样，采用电子探针对某一元素进行线分析，通过测量工作长度内谱线波峰数和波峰之间距离的方法来快速测量样品的奥氏体晶粒尺寸。此种分析方法简单易行，不受钢样尺寸外形影响，无需腐蚀剂，从而可达到节约能源、减少环境污染的效果，并且能够提供更为直观和准确的检测结果，完全可以满足奥氏体晶粒尺寸测量要求。
Description
技术领域
本发明属于材料显微组织检验方法领域，特别涉及一种采用电子探针测量奥氏体晶粒尺寸的方法。
背景技术
传统的直接腐蚀法用于观察钢铁样品的组织，不能腐蚀出奥氏体晶界，通常不用于直接测量奥氏体晶粒度。奥氏体晶粒度测量一般有直接淬硬法、氧化法、网状铁素体法。其中直接淬硬法是要加热淬火得到马氏体，用苦味酸腐蚀显示晶界，苦味酸是有毒的，而且要添加表面活性剂，添加量多少需要多次尝试，腐蚀温度和时间等参数也需要摸索，并且要求钢种磷含量高，多次腐蚀往往难以得到满意的效果，对于中碳钢，尤其对于接近共析成分的钢种腐蚀效果极差；氧化法，由于氧化后需要倾斜试样抛光，磨抛得浅了得到的是脱碳层，磨抛得深了只能腐蚀出马氏体组织，腐蚀不出氧化物网络，难以得到满意效果，往往要操作多次，效果不好还要重复试验；网状铁素体法是为了在730℃左右在奥氏体晶界形成铁素体网络，然而实际操作时，中碳钢往往得到块状铁素体，并且不是沿晶界完全显现，效果并不理想，而且碳含量大于0.77％时不适用。现有奥氏体晶粒度测量技术大多存在不环保、操作繁琐、效率低、效果不理想等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测量奥氏体晶粒度的方法，无需腐蚀，无试样形状要求，无需借助于晶粒度统计软件计数，可直接计数测量出奥氏体晶粒尺寸，测量精度较高。
为了实现上述目的，本文采用了如下的技术方案，其特征在于，包含以下步骤：
(1)制样：将钢铁样品经860-1300℃加热进行奥氏体化，随后迅速取出淬火，按照电子探针检测对钢铁样品的要求进行制样，可以不进行腐蚀；
(2)装样：将制备好的钢铁样品按电子探针的装样要求进行装样，设置加速电压、电子束束流；
(3)测试：对需要检测的区域进行线分析测试，得到钢铁样品表面某一距离内元素线分布的定量化谱图；
(4)分析：根据得到的线分布定量化谱图上波峰数量，即可得到该距离内奥氏体晶界的数量，通过测量和计算波峰之间的距离，从而得到奥氏体晶粒尺寸。
步骤(3)中检测元素为钢铁样品中容易偏聚或含量较高的合金元素。
步骤(2)中的电子探针采用加速电压为15～25KV，电子束流为80～120nA，分析步径为0.1～0.5μm，光束半径为0.5～1.0μm。
同现有技术相比，采用电子探针分析得到元素线分析定量化图谱，可以直接测量奥氏体晶粒尺寸，达到无需腐蚀、无毒环保、操作简单、高效快速、检验结果直观、计算结果准确可靠的效果。
附图说明
图1为SCM435的Cr元素测量分布曲线；
图2为LX72A的Mn元素测量分布曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，但实施例不应理解为对本发明的限制。
实施例1
以直径13mm的SCM435为例，化学成分如表1所示。截取1mm长度，放入860℃的加热炉加热1小时，迅速转入冷水中，搅拌至冷却。按照EPMA-160型电子探针的制样和装样要求进行制样和装样，设置电压，电子束流等参数，选取加速电压为15kV，电子束流为100nA，选取多条300μm的直线路径，采用直径1μm的光束和0.1μm的分析步径进行扫描，选取Cr为测量元素，得出该元素在工作路径上的线分布谱图，纵坐标为元素的计数率，可以根据起伏特性判断含量的相对变化。由于Cr元素的晶界偏聚作用，在晶界富集的位置形成了波峰，于是选取多条扫描路径，可测得波峰数量，即晶界数量，得出平均奥氏体晶粒尺寸。
表1SCM435化学成分质量百分比(％)
| 钢种 | C | Si | Mn | S | P | Cr | Mo | Ni | Cu | Al |
| SCM435 | 0.36 | 0.19 | 0.72 | 0.004 | 0.008 | 1.02 | 0.22 | 0.03 | 0.06 | 0.015 |
为了验证本方法的精确性，比较了本方法与直接淬硬法腐蚀得到的结果，结果较为接近，误差在0.5级以内，比较情况如表2所示：
表2SCM435奥氏体晶粒度测量结果
实施例2
采用直径5.5mm的LX72A为例，化学成分如表3所示。截取1mm长度，放入860℃的加热炉加热1小时，迅速转入冷水中，搅拌至冷却。试样按照EPMA-160型电子探针的制样和装样要求进行制样和装样，设置电压，电子束流等一系列分析条件，加速电压为15kV，电子束流为100nA，选取多条500μm的直线路径，采用直径1μm的光束和0.5μm的分析步径，可得出线元素分布的精确结果，分析谱图为元素计数谱线，纵坐标为元素的计数率，可以根据起伏特性判断含量的相对变化。本钢种选取Mn元素为测量元素，由于元素向晶界富集在晶界形成了波峰，于是选取多条扫描路径，可测得波峰数量，即晶界数量，得出平均奥氏体晶粒尺寸。
表3LX72A化学成分质量百分比(％)
| 钢种 | C | Si | Mn | S | P | Cr | Ni | Cu | Al |
| LX72A | 0.73 | 0.2 | 0.50 | 0.005 | 0.008 | 0.01 | 0.01 | 0.04 | 0.001 |
将结果与氧化法得到的奥氏体晶粒尺寸比较，结果也比较接近，误差在0.5级以内，结果如表4所示。
表4LX72A奥氏体晶粒尺寸
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。本领域的技术人员在本发明构思的启示下对本发明所做的任何变动均落在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种奥氏体晶粒尺寸的测量方法，其特征在于：包含以下步骤：
(1)制样：将钢铁样品经860-1300℃加热进行奥氏体化，随后迅速取出淬火，按照电子探针检测对样品的要求进行制样，可以不进行腐蚀；
(2)装样：将制备好的样品按电子探针的装样要求进行装样，设置加速电压、电子束束流；
(3)测试：对需要检测的区域进行线分析测试，得到样品表面某一距离内元素分布的定量化谱图；
(4)分析：根据得到的线分布定量化谱图上波峰数量，即可得到该距离内奥氏体晶界的数量，通过测量和计算波峰之间的距离，从而得到奥氏体晶粒尺寸，D(晶粒尺寸)＝L(测量距离)/n(波峰数)。
2.根据权利要求1所述的一种奥氏体晶粒尺寸的测量方法，其特征在于：所述的检测元素为样品中容易偏聚或含量较高的合金元素。
3.根据权利要求1所述的一种奥氏体晶粒尺寸的测量方法，其特征在于：所述的电子探针采用加速电压为15～25KV，电子束流为80～120nA，分析步径为0.1～0.5μm，光束半径为0.5～1.0μm。
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