CN104593630B - 藕状多孔铝的定向凝固制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种藕状多孔铝的定向凝固制备方法，它是将纯度为99.9%以上的电解铝放入真空定向凝固炉中，关闭炉门，锁紧炉门保险锁，开启真空泵，抽真空至10‑1Pa以下，打开循环冷却水阀，将电解铝加热至680~750℃，电解铝全部熔化。关掉真空***，向炉内充入氢气或氢气和氩气混合气体到设定压力，保温一定时间后，开始向下拉铸，制备出藕状多孔铝。本发明制备的多孔铝开口孔隙率为30~70％、气孔平均孔径为0.2~1.0mm，孔隙可以实现均匀分布或定向排列，可广泛应用于航空、航天、汽车、信息、建筑、军事和核能等领域。
Description
技术领域
本发明属于有色金属金属新材料制备技术领域，尤其是涉及一种藕状多孔铝的定向凝固制备方法。
背景技术
近年来，随着各领域对环保清洁、高效节能等绿色材料的需求，新材料、新技术不断出现。金属多孔材料作为性能优异的结构材料和功能材料，其应用领域不断拓展，从固-
液-
气间的
高效过滤及分离到表面燃烧、燃料电池、节能热管，从消声、抗震到超轻结构，金属多孔材料已成为一种兼具功能和结构双重属性的性能优异的新型工程材料，广泛应用于冶金机械、石油化工、能源环保、国防军工、核技术和生物制药等工业。
目前，多孔金属的制备方法主要有吹气发泡法、固态发泡剂法、渗流铸造法、溶模铸造法、喷射沉积法、粉末冶金法、浆料发泡法、气相沉积法和电沉积法。吹气发泡法和固态发泡剂法都存在气孔尺寸大小及其在金属基体屮的分布范围及均勾度难以控制等缺点；渗流铸造法和溶模铸造法制备的多孔材料，其孔隙率只能保持在较窄范围内,
且其生产成本较高；喷射沉积法和粉末冶金法制备多孔材料，生产成本较高，难以形成产业化。
金属-
气体共晶凝固法是乌克兰科学家Shapovalov
于1993
年在其申请的美国以及欧洲专利中提出的，之后美国和日本相继开展了有关金属/
气体共晶凝固工艺的研究。该方法所制备的多孔材料，结构为圆柱形气孔规则定向排列于金属基体中，该工艺被认为是生产多孔材料的重要进步，其孔隙率、孔径容易控制，而且工艺简单，成本较低。与传统方法制备的多孔材料相比，通过该工艺生产的多孔材料具有相同材质的材料密度低、比模量及比强度高、应力集中小、导热性能好等优点。
发明内容
本发明的目的在于提出一种制备工艺简单、成本较低的藕状多孔铝的定向凝固制备方法，它利用金属-
气体共晶凝固法制备的多孔铝材料具有定向规则多孔结构、孔隙率及孔径容易控制、抗拉强度、压缩强度及导热性能优良的优点。
本发明的目的是这样实现的：
一种藕状多孔
铝的定向凝固制备方法，特征是：包括以下步骤：
（1
）将纯度为99.9%
以上的电解铝清理除杂后，在200
℃保温炉中烘烤2~ 4 h
充分除气，在真空定向凝固炉中放置有熔炼坩埚和保温坩埚，随后将电解铝放入真空定向凝固炉中，关闭真空定向凝固炉的炉门，锁紧炉门保险锁，开启真空泵，抽真空至10-1Pa
以下；
（2
）打开冷却装置通入冷却循环水，打开熔炼坩埚外层加热用的感应线圈的加热电源，通电加热，将电解铝加热至680~750
℃，待熔炼坩埚内的电解铝全部熔化后，关闭真空***，得到铝液；
（3
）将高压氢气或氢气与氩气混合气充入真空定向凝固炉中，压力范围为0.5~10.0MPa
，保温保压为10~30
分钟；
（4
）对保温坩埚外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前保温坩埚内的温度在铝液熔点之上；
（5
）压下控制杆，将熔炼坩埚内精炼好的铝液倒入保温好的保温坩埚内，待液面完全平稳后，开启真空定向凝固炉的牵引***，通过牵引杆向下拉铸，定向凝固速度为1~10mm/min
，待保温坩埚中的铝熔体全部定向凝固后，关闭电源；
（6
）待保温坩埚内的温度降低至室温时，打开放气阀，卸掉炉内气体，打开炉盖，取出样品，关闭循环水冷***，得到藕状多孔铝，多孔铝的开口孔隙率为30~70
％、气孔平均孔径为0.2~1.0mm
，孔隙可以实现均匀分布或定向排列。
所述氢气和氩气的纯度均为99.99%
。
熔炼加热方式为中频感应加热。
本发明具有以下优点：
（1
）制备的多孔铝具有藕状结构，且孔隙率及孔径容易控制；
（2
）制备的多孔铝具有优良的抗拉强度和压缩强度；
（3
）与采用传统方法制备的多孔铝材料相比，该方法工艺操作简单，生产效率高，生产成本低。
该多孔铝可应用于计算机芯片、大功率电子设备及光电器件等散热，可广泛应用于航空、航天、汽车、信息、建筑、军事和核能等领域。
附图说明
图1
是本发明使用的真空定向凝固炉示意图，1.
熔炼坩埚；2.
真空定向凝固炉；3.
铝液；4.
压力表；5.
氢气；6.
保温坩埚；7.
冷却装置；8.
多孔金属；9.
牵引***；10.
牵引杆。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。需说明的是，本发明的附图均采用非常简化的非精准比例，仅用以方便、明晰的辅助说明本发明。
实施例1
：
将2kg
纯度为99.9%
以上的电解铝清理除杂后，在200
℃保温炉中烘烤2~ 4 h
充分除气，在真空定向凝固炉中放置有熔炼坩埚和保温坩埚，随后将电解铝放入真空定向凝固炉中，关闭真空定向凝固炉的炉门，锁紧炉门保险锁，开启真空泵，抽真空至10-1Pa
以下；打开冷却循环水，打开熔炼坩埚外层加热用的感应线圈的加热电源，通电加热，将电解铝加热至680
℃，待熔炼坩埚内的电解铝全部熔化后，关闭真空***，充入纯度均为99.99%
的氢气0.5MPa
，保温保压15
分钟；对保温坩埚外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前保温坩埚内的温度在铝液熔点之上；压下控制杆，将熔炼坩埚内精炼好的铝液倒入保温好的保温坩埚内，待液面完全平稳后，开启真空定向凝固炉的牵引***，通过牵引杆向下拉铸，定向凝固速度为1mm/min
，开始定向凝固。待保温坩埚中的铝熔体全部定向凝固后，关闭电源。待保温坩埚内温度降低至室温时，打开放气阀，卸掉炉内气体，打开炉盖，关闭循环水冷***，取出样品，得到藕状多孔铝。
多孔铝的开口孔隙率为35.6
％，气孔平均孔径为0.21mm
，孔隙可以实现均匀分布或定向排列。
实施例2
：
将2kg
纯度为99.9%
以上的电解铝清理除杂后，在200
℃保温炉中烘烤2~ 4 h
充分除气，在真空定向凝固炉中放置有熔炼坩埚和保温坩埚，随后将电解铝放入真空定向凝固炉中，关闭真空定向凝固炉的炉门，锁紧炉门保险锁，开启真空泵，抽真空至10-1Pa
以下；打开冷却循环水，打开熔炼坩埚外层加热用的感应线圈的加热电源，通电加热，将电解铝加热至700
℃，待熔炼坩埚内的电解铝全部熔化后，关闭真空***，充入纯度均为99.99%
的氢气1.0MPa
，保温保压20
分钟；对保温坩埚外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前保温坩埚内的温度在铝液熔点之上；压下控制杆，将熔炼坩埚内精炼好的铝液倒入保温好的保温坩埚内，待液面完全平稳后，开启真空定向凝固炉的牵引***，通过牵引杆向下拉铸，定向凝固速度为5mm/min
，开始定向凝固。待保温坩埚中的铝熔体全部定向凝固后，关闭电源。待保温坩埚内温度降低至室温时，打开放气阀，卸掉炉内气体，打开炉盖，关闭循环水冷***，取出样品，得到藕状多孔铝。
多孔铝的开口孔隙率为43.2
％，气孔平均孔径为0.32mm
，孔隙可以实现均匀分布或定向排列。
实施例3
：
将2kg
纯度为99.9%
以上的电解铝清理除杂后，在200
℃保温炉中烘烤2~ 4 h
充分除气，在真空定向凝固炉中放置有熔炼坩埚和保温坩埚，随后将电解铝放入真空定向凝固炉中，关闭真空定向凝固炉的炉门，锁紧炉门保险锁，开启真空泵，抽真空至10-3Pa
以下；打开冷却循环水，打开熔炼坩埚外层加热用的感应线圈的加热电源，通电加热，将电解铝加热至720
℃，待熔炼坩埚内的电解铝全部熔化后，关闭真空***，充入纯度均为99.99%
的氢气5.0MPa
，保温保压20
分钟；对保温坩埚外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前保温坩埚内的温度在铝液熔点之上；压下控制杆，将熔炼坩埚内精炼好的铝液倒入保温好的保温坩埚内，待液面完全平稳后，开启真空定向凝固炉的牵引***，通过牵引杆向下拉铸，定向凝固速度为7mm/min
，开始定向凝固。待保温坩埚中的铝熔体全部定向凝固后，关闭电源。待保温坩埚内温度降低至室温时，打开放气阀，卸掉炉内气体，打开炉盖，关闭循环水冷***，取出样品，得到藕状多孔铝。
多孔铝的开口孔隙率为55.8
％，气孔平均孔径为0.53mm
，孔隙可以实现均匀分布或定向排列。
实施例4
：
将2kg
纯度为99.9%
以上的电解铝清理除杂后，在200
℃保温炉中烘烤2~ 4 h
充分除气，在真空定向凝固炉中放置有熔炼坩埚和保温坩埚，随后将电解铝放入真空定向凝固炉中，关闭真空定向凝固炉的炉门，锁紧炉门保险锁，开启真空泵，抽真空至10-1Pa
以下；打开冷却循环水，打开熔炼坩埚外层加热用的感应线圈的加热电源，通电加热，将电解铝加热至750
℃，待熔炼坩埚内的电解铝全部熔化后，关闭真空***，充入纯度均为99.99%
的氢气0.5MPa
和氩气0.5MPa
，保温保压20
分钟；对保温坩埚外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前保温坩埚内的温度在铝液熔点之上；压下控制杆，将熔炼坩埚内精炼好的铝液倒入保温好的保温坩埚内，待液面完全平稳后，开启真空定向凝固炉的牵引***，通过牵引杆向下拉铸，定向凝固速度为10mm/min
，开始定向凝固。待保温坩埚中的铝熔体全部定向凝固后，关闭电源。待保温坩埚内温度降低至室温时，打开放气阀，卸掉炉内气体，打开炉盖，关闭循环水冷***，取出样品，得到藕状多孔铝。
多孔铝的开口孔隙率为62.4
％，气孔平均孔径为0.68mm
。
实施例5
：
将2kg
纯度为99.9%
以上的电解铝清理除杂后，在200
℃保温炉中烘烤2~ 4 h
充分除气，在真空定向凝固炉中放置有熔炼坩埚和保温坩埚，随后将电解铝放入真空定向凝固炉中，关闭真空定向凝固炉的炉门，锁紧炉门保险锁，开启真空泵，抽真空至10-1Pa
以下；打开冷却循环水，打开熔炼坩埚外层加热用的感应线圈的加热电源，通电加热，将电解铝加热至720
℃，待熔炼坩埚内的电解铝全部熔化后，关闭真空***，充入纯度均为99.99%
的氢气1MPa
和氩气0.5MPa
，保温保压20
分钟；对保温坩埚外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前保温坩埚内的温度在铝液熔点之上；压下控制杆，将熔炼坩埚内精炼好的铝液倒入保温好的保温坩埚内，待液面完全平稳后，开启真空定向凝固炉的牵引***，通过牵引杆向下拉铸，定向凝固速度为5mm/min
，开始定向凝固。待保温坩埚中的铝熔体全部定向凝固后，关闭电源。待保温坩埚内温度降低至室温时，打开放气阀，卸掉炉内气体，打开炉盖，关闭循环水冷***，取出样品，得到藕状多孔铝。
多孔铝的开口孔隙率为68.5
％，气孔平均孔径为0.84mm
。
Claims (2)
1.一种藕状多孔铝的定向凝固制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）将纯度为99.9%以上的电解铝清理除杂后，在200℃保温炉中烘烤2~ 4 h充分除气，在真空定向凝固炉中放置有熔炼坩埚和保温坩埚，随后将电解铝放入真空定向凝固炉中，关闭真空定向凝固炉的炉门，锁紧炉门保险锁，开启真空泵，抽真空至10-1Pa以下；
（2）打开冷却装置通入冷却循环水，打开熔炼坩埚外层加热用的感应线圈的加热电源，通电加热，将电解铝加热至680~750℃，待熔炼坩埚内的电解铝全部熔化后，关闭真空***，得到铝液；
（3）将高压氢气或氢气与氩气混合气充入真空定向凝固炉中，压力范围为0.5~10.0MPa，保温保压为10~30分钟；
（4）对保温坩埚外层的石墨加热器进行加热，保证在浇注前保温坩埚内的温度在铝液熔点之上；
（5）压下控制杆，将熔炼坩埚内精炼好的铝液倒入保温好的保温坩埚内，待液面完全平稳后，开启真空定向凝固炉的牵引***，通过牵引杆向下拉铸，定向凝固速度为1~10mm/min，待保温坩埚中的铝熔体全部定向凝固后，关闭电源；
（6）待保温坩埚内的温度降低至室温时，打开放气阀，卸掉炉内气体，打开炉盖，取出样品，关闭循环水冷***，得到藕状多孔铝，多孔铝的开口孔隙率为30~70％、气孔平均孔径为0.2~1.0mm，孔隙可以实现均匀分布或定向排列。
2.根据权利要求1所述的藕状多孔铝的定向凝固制备方法，其特征在于：所述氢气和氩气的纯度均为99.99%。
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| "Al-H系定向凝固制备多孔Al";张华伟;《金属学报》;20070131;第43卷(第1期);第11页-12页、表1 * |
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