CN104592589A - 一种丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料及其制备方法，由以下原料制备：超高腈丁腈橡胶，中高腈丁腈橡胶份，聚氯乙烯，多孔陶瓷，纳米氮化硼，纳米氮化硅份，喷雾炭黑，氧化锌，硬脂酸，硬脂酸锌，增塑剂DOP，三聚硫氰酸，超细全硫化粉末聚氯乙烯，促进剂TMTD，促进剂DM，防老剂RD，防老剂MB。本发明以多孔陶瓷取代部分炭黑作为补强剂，同时使用纳米氮化硅和纳米氮化硼，混炼后再经硫化作用，从而在橡胶制品表面形成润滑膜而产生自润滑效果，提高了材料的耐磨性；超细全硫化粉末聚氯乙烯作为硫化剂，提高了材料的稳定性、耐热性和硬度。因此，本发明制备的丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料具有良好的硬度、弹性、耐热性和耐磨性。

Description

一种丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及丁腈橡胶的改性技术领域，尤其涉及一种丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
丁腈橡胶(NBR)具有良好的抗撕裂性能、较低的压缩变形性、优良的耐磨性能和耐油性能，其最大的用途是生产耐油胶管、阻燃输送带以及耐油橡胶密封垫材料，已广泛应用于汽车、航空航天、油田化工等领域。目前，对丁腈橡胶进行共混改性以寻找新的补强体系以及硫化体系已经成为优化丁腈橡胶性能的重要途径。
目前，利用动态硫化技术等技术，已经制备出丁腈胶/聚氯乙烯、丁腈胶/聚丙烯、丁腈胶/乙丙胶、丁腈胶/聚苯乙烯、丁腈胶/氯磺化聚乙烯、丁腈胶/聚酰胺、丁腈胶/丁基胶等共混产品，其中丁腈胶/聚氯乙烯共混胶用途最广泛。与单一的丁腈橡胶相比，共混橡胶的拉伸强度和抗撕性均有提高，耐磨性、耐油性及耐臭氧龟裂性有显著改善，同时提高了阻燃性能，因而被广泛应用于电线电缆行业。
随着通讯业快速发展，市场对电线电缆的需求日益增加，丁腈胶/聚氯乙烯的消耗量在逐年上升，而且对电线电缆的综合性能的要求日益苛刻，要求更宽的工作温度范围和更高的使用寿命。因此，丁腈橡胶作为电线电缆材料必须具有更高的综合力学性能及耐热抗老化、耐低温、耐油性和低压缩永久变形。申请号为201110006865.5的中国专利文献报道了一种电线电缆用阻燃热固性丁腈聚氯乙烯橡胶，该橡胶的强度、伸率和阻燃性能都比普通橡胶好，但是其硬度和弹性等性能有待于进一步改善。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料及其制备方法，其具有良好的硬度、弹性、耐热性和耐磨性。
有鉴于此，本发明提供了一种丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料，由以下原料制备：超高腈丁腈橡胶70-80重量份，中高腈丁腈橡胶20-30重量份，聚氯乙烯35-50重量份，多孔陶瓷5-10重量份，纳米氮化硼10-15重量份，纳米氮化硅10-15重量份，喷雾炭黑20-30重量份，氧化锌4-8重量份，硬脂酸2-4重量份，硬脂酸锌1-2重量份，增塑剂DOP 5-10重量份，三聚硫氰酸0.7-1.2重量份，超细全硫化粉末聚氯乙烯10-15重量份，促进剂TMTD 0.5-2重量份，促进剂DM 1-2.5重量份，防老剂RD 2-5重量份，防老剂MB 2-5重量份。
优选的，所述超细全硫化粉末聚氯乙烯按照如下方法制备：
在聚氯乙烯乳液中，按干胶重量的3～8％加入辐照交联助剂TMPTA，然后进行辐照交联，喷雾干燥后得到超细硫化粉末聚氯乙烯。
相应的，本发明还提供一种丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤a)将70-80重量份超高腈丁腈橡胶、20-30重量份中高腈丁腈橡胶和35-50重量份聚氯乙烯投入密炼机中，加热至80～90℃，塑炼10～30分钟；步骤b)升温至110～130℃，加入5-10重量份多孔陶瓷、10-15重量份纳米氮化硼、10-15重量份纳米氮化硅、20-30重量份喷雾炭黑、4-8重量份氧化锌、2-4重量份硬脂酸、1-2重量份硬脂酸锌、5-10重量份增塑剂DOP、2-5重量份防老剂RD和2-5重量份防老剂MB，混炼10～30分钟，排料后冷却，得到混炼胶；步骤c)将所述混炼胶投入开炼机中，加入0.7-1.2重量份三聚硫氰酸、10-15重量份超细全硫化粉末聚氯乙烯、0.5-2重量份促进剂TMTD和1-2.5重量份促进剂DM，薄通后得到丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料。
优选的，所述超细全硫化粉末聚氯乙烯按照如下方法制备：
在聚氯乙烯乳液中，按干胶重量的3～8％加入辐照交联助剂TMPTA，然后进行辐照交联，喷雾干燥后得到超细硫化粉末聚氯乙烯。
优选的，所述氧化锌为8重量份。
优选的，所述硬脂酸为4重量份。
优选的，塑炼时间为15～20分钟。
优选的，混炼时间为15～20分钟。
优选的，冷却时间为20～30小时。
优选的，薄通次数为6～8次。
本发明提供了一种丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料及其制备方法，由以下原料制备：超高腈丁腈橡胶，中高腈丁腈橡胶份，聚氯乙烯，多孔陶瓷，纳米氮化硼，纳米氮化硅份，喷雾炭黑，氧化锌，硬脂酸，硬脂酸锌，增塑剂DOP，三聚硫氰酸，超细全硫化粉末聚氯乙烯，促进剂TMTD，促进剂DM，防老剂RD，防老剂MB。与现有技术相比，本发明以多孔陶瓷取代部分炭黑作为补强剂，同时使用纳米氮化硅和纳米氮化硼，混炼后再经硫化作用，从而在橡胶制品表面形成润滑膜而产生自润滑效果，提高了材料的耐磨性；超细全硫化粉末聚氯乙烯作为硫化剂，提高了材料的稳定性、耐热性和硬度。因此，本发明制备的丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料具有良好的硬度、弹性、耐热性和耐磨性。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤a)将70-80重量份超高腈丁腈橡胶、20-30重量份中高腈丁腈橡胶和35-50重量份聚氯乙烯投入密炼机中，加热至80～90℃，塑炼10～30分钟；步骤b)升温至110～130℃，加入5-10重量份多孔陶瓷、10-15重量份纳米氮化硼、10-15重量份纳米氮化硅、20-30重量份喷雾炭黑、4-8重量份氧化锌、2-4重量份硬脂酸、1-2重量份硬脂酸锌、5-10重量份增塑剂DOP、2-5重量份防老剂RD和2-5重量份防老剂MB，混炼10～30分钟，排料后冷却，得到混炼胶；步骤c)将所述混炼胶投入开炼机中，加入0.7-1.2重量份三聚硫氰酸、10-15重量份超细全硫化粉末聚氯乙烯、0.5-2重量份促进剂TMTD和1-2.5重量份促进剂DM，薄通后得到丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料。
其中，丁腈橡胶按结合丙烯腈量分类进行等级划分，具体如下：超高腈丁腈橡胶：结合丙烯腈量为42％；中高腈丁腈橡胶：结合丙烯腈量为31-35％。聚氯乙烯(PVC)具有一定的极性，而丁腈橡胶(NBR)中含有大量的极性键，故NBR和PVC共混时的相容性较好。本发明采用超高腈丁腈橡胶和中高腈丁腈橡胶(NBR)为主要原料，添加聚氯乙烯(PVC)对丁腈橡胶进行共混改性，通过NBR和PVC的共交联反应提高材料的硬度和弹性。
本发明添加的硫化剂三聚硫氰酸(TCY)与丁腈橡胶和聚氯乙烯均能发生反应，可提高丁腈橡胶和聚氯乙烯共混物的热老化性能和耐油性能；超细全硫化粉末聚氯乙烯作为硫化剂，能同时提高NBR的稳定性、耐热性和硬度。本发明制备的丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料以三聚硫氰酸和超细全硫化粉末聚氯乙烯作为硫化剂，得到的材料强度高、弹性模量高、耐候性、耐臭氧老化性、耐油、耐磨、耐撕裂性和耐火焰性提高，成本也有所降低。
本发明添加的多孔陶瓷是以刚玉砂、碳化硅、堇青石等为主原料，经过成型和特殊高温烧结工艺制备的一种具有开孔孔径、高开口气孔率的一种多孔性陶瓷材料，具有质轻、比表面积大、耐高温、化学性质稳定等特点，可以取代部分炭黑来改善材料的强度，防止开裂，并且可以提高材料的弹性；添加的纳米氮化硼和纳米氮化硅可以取代部分炭黑来改善材料的强度，纳米氮化硼具有类似石墨的片层结构，化学性质极其稳定，耐高温、耐腐蚀、热膨胀系数低、润滑性能优良，能有效提高材料的耐油耐热性和加工性能；纳米氮化硅机械强度高，耐化学腐蚀性能好，并有自润滑性能，在复合材料中形成细微的弥散相，从而提高材料的综合性能，同时纳米氮化硼和纳米氮化硅共同作用，从硫化胶中喷出时可在橡胶制品表面形成润滑膜而产生自润滑效果，提高材料的耐磨性。
作为优选方案，所述超细全硫化粉末聚氯乙烯优选按照如下方法制备：在聚氯乙烯乳液中，按干胶重量的3～8％加入辐照交联助剂TMPTA，然后进行辐照交联，经辐照交联后的聚氯乙烯乳液中含有超细硫化聚氯乙烯粒子，喷雾干燥后得到超细硫化粉末聚氯乙烯。
作为优选方案，本发明对各个原料的重量份数进行调整，所述氧化锌优选为8重量份；所述硬脂酸优选为4重量份。
作为优选方案，塑炼时间优选为15～20分钟；混炼时间优选为15～20分钟；冷却时间优选为20～30小时；薄通次数优选为6～10次，更优选为6～8次。
从以上方案可以看出，本发明以多孔陶瓷取代部分炭黑作为补强剂，同时使用纳米氮化硅和纳米氮化硼，混炼后再经硫化作用，从而在橡胶制品表面形成润滑膜而产生自润滑效果，提高了材料的耐磨性；超细全硫化粉末聚氯乙烯作为硫化剂，提高了材料的稳定性、耐热性和硬度。因此，本发明制备的丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料具有良好的硬度、弹性、耐热性和耐磨性。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明使用的原料为超高腈丁腈橡胶和中高腈丁腈橡胶，并采用聚氯乙烯进行改性。
本发明使用的填充剂为多孔陶瓷、纳米氮化硼、纳米氮化硅和喷雾炭黑。
本发明使用的硫化剂为三聚硫氰酸、超细全硫化粉末聚氯乙烯，硫化活性剂为氧化锌、硬脂酸锌，促进剂TMTD、促进剂DM，防老剂RD和防老剂MB。
本发明下述实例中所使用的超高腈丁腈橡胶和中高腈丁腈橡胶购于上海强盛化工有限公司。
本发明下述实例中所使用的多孔陶瓷购于宜兴市金田瓷业有限公司。
本发明下述实例中所使用的纳米氮化硼和纳米氮化硅购于南京冠业化工有限公司。
本发明下述实例中所使用的喷雾炭黑、氧化锌、硬脂酸锌、促进剂TMTD、促进剂DM、防老剂RD和防老剂MB购于广州市力本橡胶原料贸易有限公司。
本发明下述实例中所使用的三聚硫氰酸购于上海研臣实业有限公司。
实施例1
在聚氯乙烯乳液中，按干胶重量的3～8％加入辐照交联助剂TMPTA，然后进行辐照交联，经辐照交联后聚氯乙烯乳液中含有超细硫化聚氯乙烯粒子，然后进行喷雾干燥，得到超细硫化粉末聚氯乙烯。
制备丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料，制备原料及其重量份数如表1所示。
表1 高性能丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料的制备原料及其重量份数
实施例2
一种高性能丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料的制备方法，该材料由以下重量份数的原料制备：超高腈丁腈橡胶70份，中高腈丁腈橡胶30份，聚氯乙烯35份，多孔陶瓷5份，纳米氮化硼10份，纳米氮化硅10份，喷雾炭黑30份，氧化锌8份，硬脂酸4份，硬脂酸锌1份，增塑剂DOP 5份，三聚硫氰酸0.7份，超细全硫化粉末聚氯乙烯10份，促进剂TMTD 0.5份，促进剂DM 1份，防老剂RD 2份，防老剂MB 2份。
所述的高性能丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料的制备方法如下：
1)将超高腈丁腈橡胶、中高腈丁腈橡胶和聚氯乙烯投入密炼机中，加热至80℃，塑炼15分钟；
2)升温至110℃，加入多孔陶瓷、纳米氮化硼、纳米氮化硅、喷雾炭黑、氧化锌、硬脂酸、硬脂酸锌、增塑剂DOP、防老剂RD、防老剂MB，混炼15分钟，排料，冷却停放24小时；
3)将上述混炼胶投入开炼机中，加入三聚硫氰酸、超细全硫化粉末聚氯乙烯、促进剂TMTD、促进剂DM，薄通6次，即得高性能丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料。
实施例3
一种高性能丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料的制备方法，该材料由以下重量份数的原料制备：超高腈丁腈橡胶70份，中高腈丁腈橡胶30份，聚氯乙烯35份，多孔陶瓷5份，纳米氮化硼15份，纳米氮化硅15份，喷雾炭黑20份，氧化锌8份，硬脂酸4份，硬脂酸锌1份，增塑剂DOP 5份，三聚硫氰酸1份，超细全硫化粉末聚氯乙烯10份，促进剂TMTD 1份，促进剂DM 1.5份，防老剂RD 2份，防老剂MB2份。
所述的高性能丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料的制备方法如下：
1)将超高腈丁腈橡胶、中高腈丁腈橡胶和聚氯乙烯投入密炼机中，加热至85℃，塑炼15分钟；
2)升温至120℃，加入多孔陶瓷、纳米氮化硼、纳米氮化硅、喷雾炭黑、氧化锌、硬脂酸、硬脂酸锌、增塑剂DOP、防老剂RD、防老剂MB，混炼15分钟，排料，冷却停放24小时；
3)将上述混炼胶投入开炼机中，加入三聚硫氰酸、超细全硫化粉末聚氯乙烯、促进剂TMTD、促进剂DM，薄通6次，即得高性能丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料。
实施例4
一种高性能丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料的制备方法，该材料由以下重量份数的原料制备：超高腈丁腈橡胶70份，中高腈丁腈橡胶30份，聚氯乙烯50份，多孔陶瓷5份，纳米氮化硼10份，纳米氮化硅10份，喷雾炭黑30份，氧化锌8份，硬脂酸4份，硬脂酸锌2份，增塑剂DOP 10份，三聚硫氰酸1.2份，超细全硫化粉末聚氯乙烯15份，促进剂TMTD 1.5份，促进剂DM 2份，防老剂RD 5份，防老剂MB 5份。
所述的高性能丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料的制备方法如下：
1)将超高腈丁腈橡胶、中高腈丁腈橡胶和聚氯乙烯投入密炼机中，加热至90℃，塑炼18分钟；
2)升温至130℃，加入多孔陶瓷、纳米氮化硼、纳米氮化硅、喷雾炭黑、氧化锌、硬脂酸、硬脂酸锌、增塑剂DOP、防老剂RD、防老剂MB，混炼18分钟，排料，冷却停放24小时；
3)将上述混炼胶投入开炼机中，加入三聚硫氰酸、超细全硫化粉末聚氯乙烯、促进剂TMTD、促进剂DM，薄通8次，即得高性能丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料。
实施例5
一种高性能丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料的制备方法，该材料由以下重量份数的原料制备：超高腈丁腈橡胶80份，中高腈丁腈橡胶20份，聚氯乙烯50份，多孔陶瓷10份，纳米氮化硼15份，纳米氮化硅15份，喷雾炭黑20份，氧化锌8份，硬脂酸4份，硬脂酸锌2份，增塑剂DOP 10份，三聚硫氰酸1.2份，超细全硫化粉末聚氯乙烯15份，促进剂TMTD 2份，促进剂DM 2.5份，防老剂RD 5份，防老剂MB 5份。
所述的高性能丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料的制备方法如下：
1)将超高腈丁腈橡胶、中高腈丁腈橡胶和聚氯乙烯投入密炼机中，加热至85℃，塑炼20分钟；
2)升温至120℃，加入多孔陶瓷、纳米氮化硼、纳米氮化硅、喷雾炭黑、氧化锌、硬脂酸、硬脂酸锌、增塑剂DOP、防老剂RD、防老剂MB，混炼20分钟，排料，冷却停放24小时；
3)将上述混炼胶投入开炼机中，加入三聚硫氰酸、超细全硫化粉末聚氯乙烯、促进剂TMTD、促进剂DM，薄通8次，即得高性能丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料。
对以上实施例所得样品进行相关物理性能测试后得到的测试结果见表2。
表2 不同的实施例配方所的样品物理性能测试
从表2中可以看出，本发明实施例制备的丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料具有良好的机械性能。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料，其特征在于，由以下原料制备：
超高腈丁腈橡胶70-80重量份，中高腈丁腈橡胶20-30重量份，聚氯乙烯35-50重量份，多孔陶瓷5-10重量份，纳米氮化硼10-15重量份，纳米氮化硅10-15重量份，喷雾炭黑20-30重量份，氧化锌4-8重量份，硬脂酸2-4重量份，硬脂酸锌1-2重量份，增塑剂DOP 5-10重量份，三聚硫氰酸0.7-1.2重量份，超细全硫化粉末聚氯乙烯10-15重量份，促进剂TMTD 0.5-2重量份，促进剂DM 1-2.5重量份，防老剂RD 2-5重量份，防老剂MB 2-5重量份。
2.根据权利要求1所述的丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料，其特征在于，所述超细全硫化粉末聚氯乙烯按照如下方法制备：
在聚氯乙烯乳液中，按干胶重量的3～8％加入辐照交联助剂TMPTA，然后进行辐照交联，喷雾干燥后得到超细硫化粉末聚氯乙烯。
3.一种丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a)将70-80重量份超高腈丁腈橡胶、20-30重量份中高腈丁腈橡胶和35-50重量份聚氯乙烯投入密炼机中，加热至80～90℃，塑炼10～30分钟；
步骤b)升温至110～130℃，加入5-10重量份多孔陶瓷、10-15重量份纳米氮化硼、10-15重量份纳米氮化硅、20-30重量份喷雾炭黑、4-8重量份氧化锌、2-4重量份硬脂酸、1-2重量份硬脂酸锌、5-10重量份增塑剂DOP、2-5重量份防老剂RD和2-5重量份防老剂MB，混炼10～30分钟，排料后冷却，得到混炼胶；
步骤c)将所述混炼胶投入开炼机中，加入0.7-1.2重量份三聚硫氰酸、10-15重量份超细全硫化粉末聚氯乙烯、0.5-2重量份促进剂TMTD和1-2.5重量份促进剂DM，薄通后得到丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述超细全硫化粉末聚氯乙烯按照如下方法制备：
在聚氯乙烯乳液中，按干胶重量的3～8％加入辐照交联助剂TMPTA，然后进行辐照交联，喷雾干燥后得到超细硫化粉末聚氯乙烯。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氧化锌为8重量份。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸为4重量份。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，塑炼时间为15～20分钟。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，混炼时间为15～20分钟。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，冷却时间为20～30小时。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，薄通次数为6～8次。
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