CN104587839A - 一种直通孔滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种直通孔滤膜及其制备方法，利用基底上的图形化电荷来进行微纳过滤膜加工的方法，可在滤膜上制作尺寸精确可控的微米或纳米级的直通孔；所获得的直通孔滤膜，其材料由聚合物构成；其结构为两层膜结构，一层为微纳直通孔的滤芯膜，另一层为多孔的支撑膜。本发明工艺简单，可以制备出高孔隙率的直通孔滤膜。

Description

一种直通孔滤膜及其制备方法
【技术领域】
本发明属于微纳加工技术领域，特别涉及一种直通孔滤膜及其制备方法法。
【背景技术】
全球日益严重的环境污染如空气污染、水源污染等，使人们对各种过滤膜的需要越来越大，尤其是能够过滤微米至纳米尺度颗粒的过滤膜。目前的各种过滤膜存在的主要问题是，由于滤膜的过滤孔不是直通孔而严重降低了滤膜的过滤通量。
【发明内容】
本发明的目的在于提出了一种直通孔滤膜及其制备方法，利用基底上的图形化电荷来进行微纳过滤膜加工的方法，可在滤膜上制作尺寸精确可控的微米或纳米级的直通孔。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种直通孔滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将能够导电的基底表面清洁干净；
(2)采用磁控溅射的方式，在基底表面沉积一层二氧化硅层，作为牺牲层；
(3)采用具有微米或纳米圆柱阵列结构的导电模板，将其放置在上述的二氧化硅层表面上；
(4)以导电模板和基底作为两电极，采用直流电源对电极施加电压将电荷注入到二氧化硅层表面；
(5)终止施加电压并取下电源和导电模板，基底上的二氧化硅层表面具有与导电模板上的微米或纳米圆柱阵列对应的图形化分布电荷；
(6)将聚合物树脂溶液，涂覆到基底上的二氧化硅层表面；聚合物树脂在图形化电荷的诱导下形成具有微米或纳米孔洞阵列的滤芯膜，组装在基底表面；
(7)将具有滤芯膜的基底放入到酸性或碱性溶液中除去二氧化硅层，获得具有微米或纳米孔洞阵列的滤芯膜。
优选的，还包括以下步骤：
(8)使滤芯膜放置并铺平在多孔的热塑性聚合物膜上；
(9)采用加热板加热热塑性聚合物膜，加热温度至K，K为热塑性聚合物膜的玻璃态温度和滤芯膜的玻璃态温度中较高的一个温度，使热塑性聚合物膜与滤芯膜进行粘结；
(10)停止加热并冷却至室温，然后将粘结在一起的热塑性聚合物与滤芯膜从基底上剥离下来，获得直通孔滤膜。
优选的，所述能够导电的基底为半导体或金属板。
优选的，二氧化硅层的厚度为50—200nm。
优选的，所述微米柱直径为1-10um，纳米柱直径为10—500nm。
优选的，电荷注入时，电源的电压为5—3000v，保持时间为10—1800s。
优选的，所述聚合物树脂为聚酰亚胺溶液。
优选的，所述多孔的热塑性聚合物膜为热塑性聚丙烯无纺布。
优选的，导电模板的制备方法包括以下步骤：
(a)将铝薄片清洁干净；
(b)采用阳极氧化法，将表面洁净的铝薄片作为阳极，以铜或铂作为阴极，浸没于电解液中，利用恒压或恒流电源进行电解，在铝薄片上形成纳米级的孔阵列；
(c)将铝薄片从电解液中取出，用去离子水清洗；
(d)采用电铸法，以步骤(c)中得到的铝薄片为母板，在金属电解液中利用恒压或恒流电源进行电铸，形成与铝薄片上纳米级的孔阵列互补的具有纳米级柱阵列的导电模板；
(e)去除铝薄片母板，即得到导电模板。
相对于现有技术，本发明具有以下有意效果：本发明一种直通孔滤膜的制备方法，利用基底上的图形化电荷来进行微纳过滤膜加工的方法，可在滤膜上制作尺寸精确可控的微米或纳米级的直通孔；所获得的直通孔滤膜，其材料由聚合物构成；其结构为两层膜结构，一层为微纳直通孔的滤芯膜，另一层为多孔的支撑膜。本发明工艺简单，可以制备出高孔隙率的直通孔筒滤膜。
【附图说明】
图1为具有微米或纳米圆柱阵列的导电模板的示意图，其中的圆柱直径如按照微滤芯膜要求，则为微米直径圆柱；如按照纳滤芯膜要求，则为纳米直径圆柱。
【具体实施方式】
以下对本发明作进一步的详细描述。
把发明一种直通孔滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将半导体或金属材料(如市售的硅片、铜片)基底依次放入丙酮、乙醇、去离子水(均为市售)等溶液中，通过超声的方式(市售的超声清洗机)对其进行清洗，每次清洗10min，使该基底表面洁净；
(2)采用磁控溅射(如市售的磁控溅射机)的方式，在基底表面沉积一层二氧化硅材料(厚度可为50—200nm)，作为牺牲层；
(3)采用具有微米或纳米圆柱阵列结构的导电模板(如市售的高掺杂硅片模板，微米柱直径可为1-10um、纳米柱直径可为10—500nm)，将其放置在上述的二氧化硅层表面上；
(4)以导电模板和基底作为两电极，采用直流电源(如市售的直流电源)对电极施加电压(电压可为5—3000v)，并保持一段时间(时间可为10—1800s)将电荷注入到二氧化硅层表面；
(5)终止施加电压并取下电源和导电模板。此时，基底上的二氧化硅层表面将具有与导电模板上的微米或纳米圆柱阵列对应的图形化分布电荷(微米圆点阵列或纳米圆点阵列)；
(6)将聚合物树脂(如市售的聚酰亚胺PI溶液)溶液通过离心旋涂(如旋涂速度为1000rpm，时间60s)的方式，涂覆到基底上的二氧化硅层表面。聚合物树脂将在图形化电荷的诱导下形成具有微米或纳米孔洞阵列的滤芯膜(PI膜)，组装在基底表面。
(7)将具有滤芯膜的基底放入到酸性或碱性溶液中(如市售的氢氟酸或氢氧化钠溶液)以除去二氧化硅层，具有微米或纳米孔洞阵列的滤芯膜(PI膜)将漂浮在溶液表面；
(8)采用多孔的热塑性聚合物膜(如市售的热塑性聚丙烯无纺布)将滤芯膜从溶液中捞出，使滤芯膜放置并铺平在多孔的热塑性聚合物膜上；
(9)采用加热板加热热塑性聚合物膜，加热温度至K，K为热塑性聚合物膜的玻璃态温度和滤芯膜的玻璃态温度中较高的一个温度(如120℃，10min)，使热塑性聚合物膜与滤芯膜进行粘结。
(10)加热板停止加热并冷却至室温，然后将粘结在一起的热塑性聚合物与滤芯膜从基底上剥离下来。至此，具有微米或纳米孔洞阵列的滤芯膜(具微纳孔洞的PI薄膜)连同多孔的聚合物膜(聚丙烯无纺布)即构成微纳过滤膜。
本发明所用导电模板可以采用如下制备方法制备，其具体包括以下步骤：
(1)采用高纯度的金属铝薄片(如市售的纯度99.9％、厚度0.3mm的铝片)，将其依次分别放入丙酮、乙醇、去离子水(均为市售)等溶液中，通过超声(市售的超声清洗机)的方式对铝薄片进行清洗，每次清洗10min，使铝薄片表面洁净；
(2)采用阳极氧化法，将表面洁净的铝薄片作为阳极，以铜或铂等作为阴极，浸没于电解液(如0.3M的草酸)中，利用恒压(如电压40V)或恒流电源进行电解(电解时间长短与需要得到的纳米孔的深度成比例)，在铝薄片上形成纳米级的孔阵列。
(3)将铝薄片从电解液中取出，用去离子水清洗。
(4)采用电铸法，以步骤(3)中得到的铝薄片为母板，在金属电解液(如硫酸镍)中利用恒压或恒流电源进行电铸，形成与铝薄片上纳米级的孔阵列互补的具有纳米级柱阵列2的导电模板1，其为金属材质(镍)；
(5)利用酸性(如稀盐酸)或碱性(如氢氧化钠)溶液去除铝薄片母板，即得到导电模板。

Claims (10)

1.一种直通孔滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将能够导电的基底表面清洁干净；
(2)采用磁控溅射的方式，在基底表面沉积一层二氧化硅层，作为牺牲层；
(3)采用具有微米或纳米圆柱阵列结构的导电模板，将其放置在上述的二氧化硅层表面上；
(4)以导电模板和基底作为两电极，采用直流电源对电极施加电压将电荷注入到二氧化硅层表面；
(5)终止施加电压并取下电源和导电模板，基底上的二氧化硅层表面具有与导电模板上的微米或纳米圆柱阵列对应的图形化分布电荷；
(6)将聚合物树脂溶液，涂覆到基底上的二氧化硅层表面；聚合物树脂在图形化电荷的诱导下形成具有微米或纳米孔洞阵列的滤芯膜，组装在基底表面；
(7)将具有滤芯膜的基底放入到酸性或碱性溶液中除去二氧化硅层，获得具有微米或纳米孔洞阵列的滤芯膜。
2.根据权利要求1所述的一种直通孔滤膜的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
(8)使滤芯膜放置并铺平在多孔的热塑性聚合物膜上；
(9)采用加热板加热热塑性聚合物膜，加热温度至K，K为热塑性聚合物膜的玻璃态温度和滤芯膜的玻璃态温度中较高的一个温度，使热塑性聚合物膜与滤芯膜进行粘结；
(10)停止加热并冷却至室温，然后将粘结在一起的热塑性聚合物与滤芯膜从基底上剥离下来，获得直通孔滤膜。
3.根据权利要求1所述的一种直通孔滤膜的制备方法，其特征在于，所述能够导电的基底为半导体或金属板。
4.根据权利要求1所述的一种直通孔滤膜的制备方法，其特征在于，二氧化硅层的厚度为50—200nm。
5.根据权利要求1所述的一种直通孔滤膜的制备方法，其特征在于，所述微米柱直径为1-10um，纳米柱直径为10—500nm。
6.根据权利要求1所述的一种直通孔滤膜的制备方法，其特征在于，电荷注入时，电源的电压为5—3000v，保持时间为10—1800s。
7.根据权利要求1所述的一种直通孔滤膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物树脂为聚酰亚胺溶液。
8.根据权利要求2所述的一种直通孔滤膜的制备方法，其特征在于，所述多孔的热塑性聚合物膜为热塑性聚丙烯无纺布。
9.根据权利要求1所述的一种直通孔滤膜的制备方法，其特征在于，导电模板的制备方法包括以下步骤：
(a)将铝薄片清洁干净；
(b)采用阳极氧化法，将表面洁净的铝薄片作为阳极，以铜或铂作为阴极，浸没于电解液中，利用恒压或恒流电源进行电解，在铝薄片上形成纳米级的孔阵列；
(c)将铝薄片从电解液中取出，用去离子水清洗；
(d)采用电铸法，以步骤(c)中得到的铝薄片为母板，在金属电解液中利用恒压或恒流电源进行电铸，形成与铝薄片上纳米级的孔阵列互补的具有纳米级柱阵列的导电模板；
(e)去除铝薄片母板，即得到导电模板。
10.权利要求1至9中任一项所述的一种直通孔滤膜的制备方法所制备的直通孔滤膜。
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