CN104569078A - 一种柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器及其制备方法，柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器包括湿度敏感层、柔性衬底和粘接层，湿度敏感层为石墨烯纳米墙，并通过粘接层与柔性衬底粘连，发明提供的柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器克服了现有常规湿度传感器的不足，具有功耗低、灵敏度高、测量精度高、稳定性高等优点，同时由于采用了柔性衬底，可广泛应用于人体等需要柔性湿度传感器的场合。
Description
技术领域
本发明涉及一种湿度传感器及其制备方法，特别涉及到一种柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器及其制备方法。
背景技术
环境中的水蒸气吸附于感湿材料后，感湿材料电阻会有很大的变化，从而将湿度变化转变为电信号，依据此原理制成湿度传感器。通过湿度传感器对环境进行湿度测量，广泛应用于工农业生产、环境监测、气象、国防工业、科研等部门。现在市场上的湿度传感器类型为电阻式湿度传感器和电容式湿度传感器两种类型，主要产品有氯化锂电阻式湿度传感器、氧化铝湿度传感器、陶瓷湿度传感器等，但是其存在功耗大、灵敏度低、测量精度低、稳定性差等缺点，并且常规的湿度传感器通常是刚性的，不适于在人体等场合使用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的提供一种石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器及其制备方法，克服现有湿度传感器普遍存在的功耗大、灵敏度低、测量精度低、稳定性差等问题，并具有柔性衬底，可广泛应用于人体等需要柔性湿度传感器的场合。
本发明的柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器包括湿度敏感层、柔性衬底和粘接层；所述湿度敏感层为石墨烯纳米墙，并通过粘接层与柔性衬底粘连。
进一步地，所述柔性衬底为PET或聚酰亚胺为基材的柔性聚合物。
进一步地，所述粘结层为PDMS、UV紫外固化胶或热固性树脂。
进一步地，所述柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器还包括平行电极对，所述平行电极对为银电极、镓铟电极或铝电极，并设置于石墨烯纳米墙表面上。
一种柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器的制备方法，具体包括以下步骤：
1）将生长石墨烯纳米墙薄膜的基底置于丙酮、乙醇和去离子水中分别超声清洗4-6min，用氮气吹干备用；
2）将干燥后的基底放置于CVD***真空腔体中进行石墨烯纳米墙生长，获得石墨烯纳米墙。石墨烯纳米墙的生长条件为生长气压低于标准大气压，生长温度为500-800℃，真空腔体中通入氢气和甲烷的混合气，生长时间控制为25-35min，最终得到少数层石墨烯纳米墙；
3）在柔性衬底表面用滚筒滚一层粘结层，然后将石墨烯纳米墙与有粘结层的一侧的柔性衬底结合，在烘箱中固化25-35min；
4）用15-25mg/mL硝酸铁溶液刻蚀掉基底，然后用盐酸清洗，再用去离子水清洗，最终得到粘附在柔性衬底上的石墨烯纳米墙。
进一步地，所述步骤1）中基底为铜箔、硅或石英，并置于丙酮、乙醇和去离子水中分别超声清洗5min。
进一步地，所述步骤2）中石墨烯纳米墙的生长条件为低压生长，生长温度为550℃，真空腔体中通入氢气和甲烷混合比例为2:3的混合气，生长时间控制为30min。
进一步地，所述步骤3）中烘焙箱温度为100℃，固化时间为30min。
进一步地，所述步骤4）中刻蚀所用硝酸铁溶液为20mg/mL的硝酸铁溶液，所用盐酸清洗时间为20min。
进一步地，完成步骤4）之后在石墨烯纳米墙上面制作一对平行电极，所述平行电极的制作方法为热蒸镀、直流磁共溅射、丝网印刷或光刻。
与现有技术相比，本发明的柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器及其制备方法的有益效果在于：克服了现有常规湿度传感器的不足，具有功耗低、灵敏度高、测量精度高、稳定性高等优点，同时由于采用了柔性衬底，可广泛应用于人体等需要柔性湿度传感器的场合。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：
图1是本发明的柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器结构示意图；
图2为步骤2）完成后制备的半成品结构示意图；
图3为步骤3）完成后制备的半成品结构示意图；
图4为柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器的典型应用示意图；
图5为将石墨烯纳米墙薄膜的SEM图；
图6为石墨烯纳米墙的拉曼图；
图7为石墨烯纳米墙薄膜湿度传感器在不同湿度下电阻响应的变化曲线；
图中各个标记所对应的名称分别为：湿度敏感层1、平行电极对2、柔性衬底3、粘接层4、基底5。
具体实施方式
图1为本发明的柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器结构示意图，图2为步骤2）完成后制备的半成品结构示意图，图3为步骤3）完成后制备的半成品结构示意图，图4为柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器的典型应用示意图，图5为将石墨烯纳米墙薄膜的SEM图，图6为石墨烯纳米墙的拉曼图，图7为石墨烯纳米墙薄膜湿度传感器在不同湿度下电阻响应的变化曲线，如图所示：本实施例的柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器包括湿度敏感层1、柔性衬底3和粘接层4；所述湿度敏感层1为石墨烯纳米墙，并通过粘接层4与柔性衬底3粘连。
本发明的原理是：由于采用石墨烯纳米墙作为湿度传感器的湿度敏感层2，而湿度传感器的灵敏度与感湿材料的比表面积具有直接关系，比表面积越大，器件的灵敏度会越高，石墨烯纳米墙是三维结构，比表面积大，对环境中水蒸气吸附效果明显，而且其结构稳定，同时石墨烯纳米墙作为一种多层的石墨烯具有导电性能好、电学性能稳定等特点，因此石墨烯墙制备的湿度传感器具有功耗低、灵敏度高、测量精度高、稳定性高等优点，另外由于本发明提供的石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器采用了柔性衬底，可广泛应用于人体等需要柔性湿度传感器的场合。
本实施例中，所述柔性衬底3为PET或聚酰亚胺为基材的柔性聚合物。
本实施例中，所述粘结层4为PDMS、UV紫外固化胶或热固性树脂。
本实施例中，所述柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器还包括平行电极对2，所述平行电极对2为银电极、镓铟电极或铝电极，并设置于石墨烯纳米墙表面上。
一种柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器的制备方法，具体包括以下步骤：
1）将生长石墨烯纳米墙薄膜的基底5置于丙酮、乙醇和去离子水中分别超声清洗4-6min，用氮气吹干备用；
2）将干燥后的基底5放置于CVD***真空腔体中进行石墨烯纳米墙生长，获得石墨烯纳米墙。石墨烯纳米墙的生长条件为生长气压低于标准大气压，生长温度为500-800℃，真空腔体中通入氢气和甲烷的混合气，生长时间控制为25-35min，最终得到少数层石墨烯纳米墙1；
3）在柔性衬底3表面用滚筒滚一层粘结层4，然后将石墨烯纳米墙与有粘结层4的一侧的柔性衬底3结合，在烘箱中固化25-35min；
4）用15-25mg/mL硝酸铁溶液刻蚀掉基底5，然后用盐酸清洗，再用去离子水清洗，最终得到粘附在柔性衬底3上的石墨烯纳米墙1。
本实施例中，所述步骤1）中基底5为铜箔、硅或石英，并置于丙酮、乙醇和去离子水中分别超声清洗5min。
本实施例中，所述步骤2）中石墨烯纳米墙的生长条件为低压生长，生长温度为550℃，真空腔体中通入氢气和甲烷混合比例为2:3的混合气，生长时间控制为30min。
本实施例中，所述步骤3）中烘焙箱温度为100℃，固化时间为30min。
本实施例中，所述步骤4）中刻蚀所用硝酸铁溶液为20mg/mL的硝酸铁溶液，所用盐酸清洗时间为20min。
本实施例中，完成步骤4）之后在石墨烯纳米墙上面制作一对平行电极，所述平行电极的制作方法为热蒸镀、直流磁共溅射、丝网印刷或光刻。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器，其特征在于：包括湿度敏感层（1）、柔性衬底（3）和粘接层（4）；所述湿度敏感层（1）为石墨烯纳米墙，并通过粘接层（4）与柔性衬底（3）粘连；
根据权利要求1所述的柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器，其特征在于：所述柔性衬底（3）为PET或聚酰亚胺为基材的柔性聚合物。
2.根据权利要求1所述的柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器，其特征在于：所述粘结层（4）为PDMS、UV紫外固化胶或热固性树脂。
3.根据权利要求1所述的柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器，其特征在于：还包括平行电极对（2），所述平行电极对（2）为银电极、镓铟电极或铝电极，并设置于石墨烯纳米墙表面上。
4.一种柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
将生长石墨烯纳米墙薄膜的基底（5）置于丙酮、乙醇和去离子水中分别超声清洗4-6min，用氮气吹干备用；
将干燥后的基底（5）放置于CVD***真空腔体中进行石墨烯纳米墙生长，获得石墨烯纳米墙。
5.石墨烯纳米墙的生长条件为生长气压低于标准大气压，生长温度为500-800℃，真空腔体中通入氢气和甲烷的混合气，生长时间控制为25-35min，最终得到少数层石墨烯纳米墙（1）；
在柔性衬底（3）表面用滚筒滚一层粘结层（4），然后将石墨烯纳米墙与有粘结层（4）的一侧的柔性衬底（3）结合，在烘箱中固化25-35min；
用15-25mg/mL硝酸铁溶液刻蚀掉基底（5），然后用盐酸清洗，再用去离子水清洗，最终得到粘附在柔性衬底（3）上的石墨烯纳米墙（1）。
6.根据权利要求6所述的柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤1）中基底（5）为铜箔、硅或石英，并置于丙酮、乙醇和去离子水中分别超声清洗5min。
7.根据权利要求6所述的柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤2）中石墨烯纳米墙的生长条件为低压生长，生长温度为550℃，真空腔体中通入氢气和甲烷混合比例为2:3的混合气，生长时间控制为30min。
8.根据权利要求6所述的柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤3）中烘焙箱温度为100℃，固化时间为30min。
9.根据权利要求6所述的柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤4）中刻蚀所用硝酸铁溶液为20mg/mL的硝酸铁溶液，所用盐酸清洗时间为20min。
10.根据权利要求6所述的柔性石墨烯纳米墙电阻式湿度传感器的制备方法，其特征在于：完成步骤4）之后在石墨烯纳米墙上面制作一对平行电极，所述平行电极的制作方法为热蒸镀、直流磁共溅射、丝网印刷或光刻。
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