CN104561963A - 一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法 - Google Patents

一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104561963A
CN104561963A CN201410812083.4A CN201410812083A CN104561963A CN 104561963 A CN104561963 A CN 104561963A CN 201410812083 A CN201410812083 A CN 201410812083A CN 104561963 A CN104561963 A CN 104561963A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crucible
silicon
spraying
silicon ingot
polycrystalline silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410812083.4A
Other languages
English (en)
Inventor
刘耀峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
WUXI RONGNENG SEMICONDUCTOR MATERIAL Co Ltd
Original Assignee
WUXI RONGNENG SEMICONDUCTOR MATERIAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by WUXI RONGNENG SEMICONDUCTOR MATERIAL Co Ltd filed Critical WUXI RONGNENG SEMICONDUCTOR MATERIAL Co Ltd
Priority to CN201410812083.4A priority Critical patent/CN104561963A/zh
Publication of CN104561963A publication Critical patent/CN104561963A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C20/00—Chemical coating by decomposition of either solid compounds or suspensions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating
    • C23C20/06—Coating with inorganic material, other than metallic material
    • C23C20/08—Coating with inorganic material, other than metallic material with compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B28/00—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B28/04—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids
    • C30B28/06—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids by normal freezing or freezing under temperature gradient
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法，该方法步骤如下：将硅溶胶和水混合均匀后，再加入氮化硅和纳米二氧化硅，搅拌均匀，得到浆料；用百洁布打磨坩埚内壁，打磨后用压缩空气吹尽，然而对坩埚进行预热，使坩埚拐角温度达到70-80℃；将浆料喷涂到坩埚内壁，喷涂时，坩埚拐角温度控制在60-70℃，喷涂厚度为0.8-0.9mm；喷涂后，坩埚在60-70℃烘20-30min。与现有技术相比，本发明的方法可以防止涂层起皮、掉粉，同时避免多晶硅铸锭的开裂。

Description

一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法
技术领域
本发明属于多晶硅铸锭生产领域，具体涉及一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法。
背景技术
多晶硅铸锭制备过程中，石英坩埚是其必备的容器，多晶硅锭生产过程中，硅料在坩埚内熔化、晶体生长、退火冷却，单一使用石英坩埚将面临以下危害：
①使用寿命短、安全性差：硅熔体和石英坩埚长时间接触时，会产生黏滞性，Si 与SiO2反应生成SiO 而使得坩埚变薄甚至开裂，导致硅液溢流等重大损失，降低使用寿命、安全性差。
②硅锭利用率低：坩埚与硅液产生黏滞，在硅锭冷却过程中，由于两者的热膨胀系数不同而导致坩埚与硅锭的破裂，致使硅锭的利用率差，同时可利用的硅块可能由于残余应力较大而导致切片过程中硅片碎片率增加。
③污染硅锭：铸锭用的原料为Si 含量高达99.9999%（6N）的高纯硅料，而高纯石英坩埚的纯度为99.7%以上，直接使用石英坩埚将导致大量杂质从坩埚进入硅锭中，如C、O、Fe、B、P 等，污染硅锭，降低成品率改变硅锭的电学、机械性能等，降低成品率。
因此，为了解决直接使用坩埚而出现的上述问题，一般是在坩埚内表面进行涂层，涂层要求高纯，不与两者反应，并有适中的结合强度。
由于Si3N4不含任何金属元素，且具有很高的化学稳定性，不与熔融Si 和石英发生反应，高纯度的氮化硅也比较容易制备。因此Si3N4被认为是多晶硅铸锭用坩埚的首选涂层材料，已在多晶硅铸锭生产中成功应用。
常见的多晶硅铸锭用坩埚Si3N4 涂层是通过将氮化硅与水搅均后喷涂在坩埚表面，然在1050-1100℃左右焙烧得到。然而，由于氮化硅与石英坩埚之间结合性较差，得到的Si3N4 涂层容易出现大面积掉粉和起皮现象。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述缺陷，提供一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法。
本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法，步骤如下：
（1）将硅溶胶和水混合均匀后，再加入氮化硅和纳米二氧化硅，搅拌均匀，得到浆料；
（2）用百洁布打磨坩埚内壁，打磨后用压缩空气吹尽，然而对坩埚进行预热，使坩埚拐角温度达到70-80℃；
（3）将步骤（1）的浆料喷涂到经步骤（2）处理后的坩埚内壁，喷涂时，坩埚拐角温度控制在60-70℃，喷涂厚度为0.8-0.9mm；
（4）喷涂后，坩埚在60-70℃烘20-30min。
进一步，步骤（1）中，所述硅溶胶、氮化硅和纳米二氧化硅的质量比为1:(2.5-2.6):(0.05-0.06)。
浆料浓度控制在20-30wt%。
硅溶胶起到提高氮化硅粘度，提高氮化硅与坩埚内壁的粘结力，防止起皮、掉粉。在加入氮化硅的同时加入纳米二氧化硅有利将氮化硅在水中分散开来，提高氮化硅在水中的流变特性稳定，同时能避免多晶硅铸锭的开裂。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
氮化硅粉的配比为600g氮化硅（产家ALZ）和300g 氮化硅(产家超能)。
石英陶瓷坩埚选用华融新材料公司生产的坩埚（尺寸为1000×1000×480mm），装料量为860kg。
多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层制备过程如下：
（1）将350g硅溶胶（SiO2·nH2O，扶桑化学青岛有限公司）和3500ml水加入烧杯中，搅拌混合均匀后，再加入上述氮化硅以及20g纳米二氧化硅（分散剂）搅拌均匀，得到浆料；
（2）用百洁布打磨坩埚内壁，打磨后用压缩空气吹尽，然而对坩埚进行预热，使坩埚拐角温度达到70-80℃；
（3）将步骤（1）的浆料喷涂到经步骤（2）处理后的坩埚内壁，喷涂时，坩埚拐角温度控制在60-70℃，喷涂厚度为0.8-0.9mm；更有效的防止硅液接触坩埚内壁防止粘埚
（4）喷涂后，坩埚在60-70℃烘20-30min，待坩埚冷却后，即可以开始装料铸锭。
实施例2
与实施例1不同在于，氮化硅粉的配比为500g氮化硅（产家ALZ）和400g 氮化硅（产家台湾超能）。
实施例3
实施例1不同在于，氮化硅粉的配比为400g氮化硅（产家同立）和500g 氮化硅（产家stark）。
实施例4
实施例1不同在于，氮化硅粉的配比为400g氮化硅（产家同立）和500g 氮化硅（产家stark），且不加纳米二氧化硅。
采用传统方法对上述处理后的坩埚进行装料铸锭，实验结果如下：
。

Claims (2)

1.一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法，步骤如下：
（1）将硅溶胶和水混合均匀后，再加入氮化硅和纳米二氧化硅，搅拌均匀，得到浆料；
（2）用百洁布打磨坩埚内壁，打磨后用压缩空气吹尽，然而对坩埚进行预热，使坩埚拐角温度达到70-80℃；
（3）将步骤（1）的浆料喷涂到经步骤（2）处理后的坩埚内壁，喷涂时，坩埚拐角温度控制在60-70℃，喷涂厚度为0.8-0.9mm；
（4）喷涂后，坩埚在60-70℃烘20-30min。
2.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅溶胶、氮化硅和纳米二氧化硅的质量比为1:(2.5-2.6):(0.05-0.06)。
CN201410812083.4A 2014-12-24 2014-12-24 一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法 Pending CN104561963A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410812083.4A CN104561963A (zh) 2014-12-24 2014-12-24 一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410812083.4A CN104561963A (zh) 2014-12-24 2014-12-24 一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104561963A true CN104561963A (zh) 2015-04-29

Family

ID=53079017

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410812083.4A Pending CN104561963A (zh) 2014-12-24 2014-12-24 一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104561963A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107326445A (zh) * 2017-07-24 2017-11-07 宜昌南玻硅材料有限公司 一种改变坩埚结构以提高铸锭质量的方法
CN110803943A (zh) * 2019-11-30 2020-02-18 中材江苏太阳能新材料有限公司 一种低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102728532A (zh) * 2012-06-29 2012-10-17 宜昌南玻硅材料有限公司 一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法
CN102877126A (zh) * 2012-09-20 2013-01-16 蠡县英利新能源有限公司 一种多晶硅大坩埚及其涂层浆料、涂层制备方法
CN103132141A (zh) * 2011-12-05 2013-06-05 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 用于多晶硅铸锭炉的石墨器材的涂层组合物
CN103435370A (zh) * 2013-08-09 2013-12-11 天津大学 采用共烧结法制备石英陶瓷坩埚高结合强度的氮化硅涂层

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103132141A (zh) * 2011-12-05 2013-06-05 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 用于多晶硅铸锭炉的石墨器材的涂层组合物
CN102728532A (zh) * 2012-06-29 2012-10-17 宜昌南玻硅材料有限公司 一种制备多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层的方法
CN102877126A (zh) * 2012-09-20 2013-01-16 蠡县英利新能源有限公司 一种多晶硅大坩埚及其涂层浆料、涂层制备方法
CN103435370A (zh) * 2013-08-09 2013-12-11 天津大学 采用共烧结法制备石英陶瓷坩埚高结合强度的氮化硅涂层

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107326445A (zh) * 2017-07-24 2017-11-07 宜昌南玻硅材料有限公司 一种改变坩埚结构以提高铸锭质量的方法
CN110803943A (zh) * 2019-11-30 2020-02-18 中材江苏太阳能新材料有限公司 一种低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚及其制备方法
CN110803943B (zh) * 2019-11-30 2022-03-08 中材江苏太阳能新材料有限公司 一种低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102877126A (zh) 一种多晶硅大坩埚及其涂层浆料、涂层制备方法
CN101508590B (zh) 一种多晶硅铸锭用坩埚涂层以及制备方法
CN104651931A (zh) 一种可控制形核、杂质扩散的多晶铸锭用石英坩埚及其制备方法
CN101428273B (zh) 多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂方法
CN103014852B (zh) 一种用于铸造高效多晶硅锭的方法
CN104911703A (zh) 一种多晶硅铸锭氮化硅涂层坩埚及涂层制备方法
CN103084325A (zh) 坩埚及其涂层方法
CN102875157A (zh) 一种氧化铝陶瓷的制备方法
CN104609893B (zh) 一种在高效坩埚内表面喷涂氮化硅的方法
CN204022994U (zh) 铸造用高效多晶硅锭的坩埚
CN109627050B (zh) 一种石英坩埚内表面涂层及其制备方法
CN104047048A (zh) 一种新型铸锭坩埚及其制备方法
CN106986553A (zh) 一种高效涂层石英坩埚的制作方法
CN201857440U (zh) 太阳能级多晶硅提纯铸锭用的坩埚
CN101698606A (zh) 一种原位反应低温制备氧化铝陶瓷的方法
CN104561963A (zh) 一种多晶硅铸锭用坩埚免烧结涂层方法
CN102367572B (zh) 多晶硅铸锭坩埚喷涂免烧结方法
CN106986554B (zh) 一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法
CN106637401A (zh) 一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法
CN102417308A (zh) 一种铸锭用石英坩埚氮化硅涂层免烧工艺
CN107759229A (zh) 一种用于多晶铸锭高纯无氧坩埚的制备方法
CN106283186A (zh) 一种多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法以及坩埚
CN103396170B (zh) 多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法以及坩埚
CN103014834A (zh) 一种提高铸造多晶硅锭质量的方法
CN102719889A (zh) 一种多晶硅铸锭工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150429

RJ01 Rejection of invention patent application after publication