CN104559304A - 一种柿子果实色素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柿子果实色素的提取方法,包括下述步骤:原料处理、超高压处理、超声波处理、萃取、大孔树脂柱层析、聚酰胺柱层析、葡聚糖凝胶柱层析对色素液进行吸附纯化、采用制备型液相色谱进行柿子果实色素的分离纯化,能有效除去色素液中水溶性杂质,实现色素单体的初步分离,能够有效实现柿子果实色素单体的分离,保证了产品的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物天然色素的提取方法,具体涉及一种柿子果实色素的提取方法。
背景技术
天然色素是由天然资源获得的食用色素。主要从动物和植物组织及微生物(培养)中提取的色素,其中植物性着色剂占多数。天然色素不仅具有给食品着色的作用,而且,相当部分天然色素具有生理活性。
柿(Diospyros.kaki.L),又名猴枣,朱果,柿树为多年生落叶果树。柿属柿树科(Ebenaceae)柿属(Diospyros.kaki.L)植物,本属植物全世界约有500余种,大多数为热带或亚热带植物,少数产于暖温带。柿子是柿树科浆果类温带落叶果树,原产我国,在我国已有一千多年的种植历史。我国是柿子的原产地,原产于我国的柿属植物现有66种,多数分布于海南岛、广东、广西、福建、云南等省(自治区)的热带和亚热带地区,长江以南的暖热带也有少量分布。不仅分布广,产量也高,2005年我国柿子产量为183.7万吨,占世界柿子产量的71.5%。目前我国种植面积最大,而且柿果产量最多。柿子是我国重要的水果,产量较大,目前柿子主要作为鲜果食用或用于制造柿饼,在加工中有大量的残次果或副产物,这些残次果或加工副产物大部分被作为废料丢弃,这不仅造成了资源的极大浪费,也给环境造成负担。柿子果实、果皮含有丰富的天然色素,有望获得高提取率、高纯度、高色价的产品,以满足国内外市场对天然色素的需求。
天然色素(Natural Pigments)的开发与应用己成为各行业科技工作者普遍关注的课题。人们试图从各种动植物资源中获取天然色素,同时探索其生理活性,来缓解并解决由合成色素所带来的各种问题。如中国专利CN103013164A,公开了一种柿子皮提取天然色素的方法,以生产柿饼时拨出的皮为原料,利用逆流提取结合大孔吸附树脂分离提取分离柿子皮色素,逆流提取运用加热的溶剂逆向对柿子皮原料进行提取,利用大孔吸附树脂可以选择性吸附天然色素成分,但该方法得到的色素含量较低。对科技的研究是无止境的,天然色素的巨大市场前景推动着研究的进一步发展。
发明内容
本发明提供了一种柿子果实色素的提取方法,可以得到含量95%以上的柿子果实色素。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种柿子果实色素的提取方法,包括下述步骤:
1)原料处理:将柿子清洗、破碎;
2)超高压处理:破碎后的柿子中加入5-10倍重量份的纯净水,压力350MPa,作用温度40-50℃,超高压处理2-5min;
3)超声波处理:将步骤2)得到溶液,超声波处理5-10min,作用温度40-50℃,功率为300W;
4)萃取:将步骤3)得到溶液过滤,用与滤液等体积的乙酸乙酯进行反复萃取,取水层,真空浓缩除去乙酸乙酯,反复数次直至乙酸乙酯层无色;
5)大孔树脂吸附纯化:选用HP-20大孔树脂,经预处理后湿法上柱,用稀盐酸调色素液pH至3.5,用恒流泵控制色素液通过吸附柱,待流出液吸光值为上样液吸光值的10%后停止加入色素液,用纯水分数次清洗树脂表面,以pH为3.5的质量分数为90%的乙醇溶液为洗脱剂洗脱色素液,得到的色素液真空浓缩除去乙醇,得到初步纯化色素液;
6)聚酰胺层析柱吸附纯化:聚酰胺经预处理后湿法装柱,步骤5)得到的初步纯化色素液过聚酰胺层析柱,以质量分数为50%的甲醇和质量分数为0.1%的甲酸混合溶液为洗脱剂,收集有色部分,洗脱液真空浓缩;
7)葡聚糖凝胶柱吸附纯化:葡聚糖凝胶经预处理后湿法装柱,步骤6)得到的纯化样品过葡聚糖凝胶柱,以质量分数为50%的甲醇和质量分数为0.1%的甲酸混合溶液为洗脱剂,收集有色部分,洗脱液真空浓缩;
8)制备型液相色谱分离纯化:采用制备型液相色谱对浓缩后的色素液分离纯化,得到柿子果实色素液;
9)干燥:采用冷冻干燥,去除色素液的水分,得到柿子果实色素。
所述制备型液相色谱分离纯化,工作条件为:菲罗门LUNA-C18色谱柱,4.6mmX150mmX5μ,进样量lOμL,流速0.4mL/min,扫描范围:254nm-600nm,检测波长520nm,流动相4.5%甲酸A,甲醇B,梯度洗脱条件:Omin,10%B;20min,25%B;33min,45%B;40min,90%B;45min,10%B。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、本发明采用超高压处理柿子原料,在预定压力保持一段时间,使原料细胞内外压力达到平衡(有效成分达到溶解平衡)后迅速卸压,使细胞内外渗透压力差突然增大,细胞内的有效成分穿过细胞膜(细胞膜的结构在超高压下发生变化),转移到细胞外的提取液中,达到提取目标成分的目的。超高压提取避免了因长时间高温而引起的有效成分的变化、损失以及生理活性的降低,同时因为超高压是在密闭的环境下进行的,没有溶剂的挥发,不会对环境造成污染。是一种安全有效的提取活性物质的方法。
2、本发明在采用超高压处理原料后,接着再采用超声波提取,超声波提取利用的是强烈的机械剪切作用,促进柿子多酚的溶出,本发明通过采用两种提取方式的结合,一方面缩短了提取时间,另一方面提高了产品得率。
3、本发明采用大孔树脂柱层析,聚酰胺柱层析,葡聚糖凝胶柱层析对色素液进行吸附纯化,能有效除去色素液中水溶性杂质,实现色素单体的初步分离。
4、采用制备型液相色谱进行柿子果实色素的分离纯化,能够有效实现柿子果实色素单体的分离,保证了产品的纯度。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1:
一种柿子果实色素的提取方法,包括下述步骤:
1)原料处理:将10kg柿子清洗、破碎;
2)超高压处理:破碎后的柿子中加入50kg的纯净水,压力350MPa,作用温度50℃,超高压处理2min;
3)超声波处理:将步骤2)得到溶液,超声波处理8min,作用温度40℃,功率为300W;
4)萃取:将步骤3)得到溶液过滤,用与滤液等体积的乙酸乙酯进行反复萃取,取水层,真空浓缩除去乙酸乙酯,反复数次直至乙酸乙酯层无色;
5)大孔树脂吸附纯化:选用HP-20大孔树脂,经预处理后湿法上柱,用稀盐酸调色素液pH至3.5,用恒流泵控制色素液通过吸附柱,待流出液吸光值为上样液吸光值的10%后停止加入色素液,用纯水分数次清洗树脂表面,以pH为3.5的质量分数为90%的乙醇溶液为洗脱剂洗脱色素液,得到的色素液真空浓缩除去乙醇,得到初步纯化色素液;
6)聚酰胺层析柱吸附纯化:聚酰胺经预处理后湿法装柱,步骤5)得到的初步纯化色素液过聚酰胺层析柱,以质量分数为50%的甲醇和质量分数为0.1%的甲酸混合溶液为洗脱剂,收集有色部分,洗脱液真空浓缩;
7)葡聚糖凝胶柱吸附纯化:葡聚糖凝胶经预处理后湿法装柱,步骤6)得到的纯化样品过葡聚糖凝胶柱,以质量分数为50%的甲醇和质量分数为0.1%的甲酸混合溶液为洗脱剂,收集有色部分,洗脱液真空浓缩;
8)制备型液相色谱分离纯化:采用制备型液相色谱对浓缩后的色素液分离纯化,得到柿子果实色素液;工作条件为:菲罗门LUNA-C18色谱柱,4.6mmX150mmX5μ,进样量lOμL,流速0.4mL/min,扫描范围:254nm-600nm,检测波长520nm,流动相4.5%甲酸A,甲醇B,梯度洗脱条件:Omin,10%B;20min,25%B;33min,45%B;40min,90%B;45min,10%B;
9)干燥:采用冷冻干燥,去除色素液的水分,得到柿子果实色素。
实施例2:
一种柿子果实色素的提取方法,包括下述步骤:
1)原料处理:将10kg柿子清洗、破碎;
2)超高压处理:破碎后的柿子中加入100kg的纯净水,压力350MPa,作用温度40℃,超高压处理5min;
3)超声波处理:将步骤2)得到溶液,超声波处理5min,作用温度45℃,功率为300W;
4)萃取:将步骤3)得到溶液过滤,用与滤液等体积的乙酸乙酯进行反复萃取,取水层,真空浓缩除去乙酸乙酯,反复数次直至乙酸乙酯层无色;
5)大孔树脂吸附纯化:选用HP-20大孔树脂,经预处理后湿法上柱,用稀盐酸调色素液pH至3.5,用恒流泵控制色素液通过吸附柱,待流出液吸光值为上样液吸光值的10%后停止加入色素液,用纯水分数次清洗树脂表面,以pH为3.5的质量分数为90%的乙醇溶液为洗脱剂洗脱色素液,得到的色素液真空浓缩除去乙醇,得到初步纯化色素液;
6)聚酰胺层析柱吸附纯化:聚酰胺经预处理后湿法装柱,步骤5)得到的初步纯化色素液过聚酰胺层析柱,以质量分数为50%的甲醇和质量分数为0.1%的甲酸混合溶液为洗脱剂,收集有色部分,洗脱液真空浓缩;
7)葡聚糖凝胶柱吸附纯化:葡聚糖凝胶经预处理后湿法装柱,步骤6)得到的纯化样品过葡聚糖凝胶柱,以质量分数为50%的甲醇和质量分数为0.1%的甲酸混合溶液为洗脱剂,收集有色部分,洗脱液真空浓缩;
8)制备型液相色谱分离纯化:采用制备型液相色谱对浓缩后的色素液分离纯化,得到柿子果实色素液;工作条件为:菲罗门LUNA-C18色谱柱,4.6mmX150mmX5μ,进样量lOμL,流速0.4mL/min,扫描范围:254nm-600nm,检测波长520nm,流动相4.5%甲酸A,甲醇B,梯度洗脱条件:Omin,10%B;20min,25%B;33min,45%B;40min,90%B;45min,10%B;
9)干燥:采用冷冻干燥,去除色素液的水分,得到柿子果实色素。
实施例3:
一种柿子果实色素的提取方法,包括下述步骤:
1)原料处理:将10kg柿子清洗、破碎;
2)超高压处理:破碎后的柿子中加入80kg的纯净水,压力350MPa,作用温度45℃,超高压处理3min;
3)超声波处理:将步骤2)得到溶液,超声波处理10min,作用温度50℃,功率为300W;
4)萃取:将步骤3)得到溶液过滤,用与滤液等体积的乙酸乙酯进行反复萃取,取水层,真空浓缩除去乙酸乙酯,反复数次直至乙酸乙酯层无色;
5)大孔树脂吸附纯化:选用HP-20大孔树脂,经预处理后湿法上柱,用稀盐酸调色素液pH至3.5,用恒流泵控制色素液通过吸附柱,待流出液吸光值为上样液吸光值的10%后停止加入色素液,用纯水分数次清洗树脂表面,以pH为3.5的质量分数为90%的乙醇溶液为洗脱剂洗脱色素液,得到的色素液真空浓缩除去乙醇,得到初步纯化色素液;
6)聚酰胺层析柱吸附纯化:聚酰胺经预处理后湿法装柱,步骤5)得到的初步纯化色素液过聚酰胺层析柱,以质量分数为50%的甲醇和质量分数为0.1%的甲酸混合溶液为洗脱剂,收集有色部分,洗脱液真空浓缩;
7)葡聚糖凝胶柱吸附纯化:葡聚糖凝胶经预处理后湿法装柱,步骤6)得到的纯化样品过葡聚糖凝胶柱,以质量分数为50%的甲醇和质量分数为0.1%的甲酸混合溶液为洗脱剂,收集有色部分,洗脱液真空浓缩;
8)制备型液相色谱分离纯化:采用制备型液相色谱对浓缩后的色素液分离纯化,得到柿子果实色素液;工作条件为:菲罗门LUNA-C18色谱柱,4.6mmX150mmX5μ,进样量lOμL,流速0.4mL/min,扫描范围:254nm-600nm,检测波长520nm,流动相4.5%甲酸A,甲醇B,梯度洗脱条件:Omin,10%B;20min,25%B;33min,45%B;40min,90%B;45min,10%B;
9)干燥:采用冷冻干燥,去除色素液的水分,得到柿子果实色素。
结果:
Claims (2)
1.一种柿子果实色素的提取方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)原料处理:将柿子清洗、破碎;
2)超高压处理:破碎后的柿子中加入5-10倍重量份的纯净水,压力350MPa,作用温度40-50℃,超高压处理2-5min;
3)超声波处理:将步骤2)得到溶液,超声波处理5-10min,作用温度40-50℃,功率为300W;
4)萃取:将步骤3)得到溶液过滤,用与滤液等体积的乙酸乙酯进行反复萃取,取水层,真空浓缩除去乙酸乙酯,反复数次直至乙酸乙酯层无色;
5)大孔树脂吸附纯化:选用HP-20大孔树脂,经预处理后湿法上柱,用稀盐酸调色素液pH至3.5,用恒流泵控制色素液通过吸附柱,待流出液吸光值为上样液吸光值的10%后停止加入色素液,用纯水分数次清洗树脂表面,以pH为3.5的质量分数为90%的乙醇溶液为洗脱剂洗脱色素液,得到的色素液真空浓缩除去乙醇,得到初步纯化色素液;
6)聚酰胺层析柱吸附纯化:聚酰胺经预处理后湿法装柱,步骤5)得到的初步纯化色素液过聚酰胺层析柱,以质量分数为50%的甲醇和质量分数为0.1%的甲酸混合溶液为洗脱剂,收集有色部分,洗脱液真空浓缩;
7)葡聚糖凝胶柱吸附纯化:葡聚糖凝胶经预处理后湿法装柱,步骤6)得到的纯化样品过葡聚糖凝胶柱,以质量分数为50%的甲醇和质量分数为0.1%的甲酸混合溶液为洗脱剂,收集有色部分,洗脱液真空浓缩;
8)制备型液相色谱分离纯化:采用制备型液相色谱对浓缩后的色素液分离纯化,得到柿子果实色素液;
9)干燥:采用冷冻干燥,去除色素液的水分,得到柿子果实色素。
2.根据权利要求1所述的一种柿子果实色素的提取方法,其特征在于:所述制备型液相色谱分离纯化,工作条件为:菲罗门LUNA-C18色谱柱,4.6mmX150mmX5μ,进样量lOμL,流速0.4mL/min,扫描范围:254nm-600nm,检测波长520nm,流动相4.5%甲酸A,甲醇B,梯度洗脱条件:Omin,10%B;20min,25%B;33min,45%B;40min,90%B;45min,10%B。
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