CN104558834A - 一种外观良好的注塑级高性能聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种外观良好的注塑级高性能聚丙烯复合材料及其制备方法，其中聚丙烯复合材料包括以下按重量百分比计的原料：聚丙烯(A)25-69％，聚丙烯(B)15-30％，无机填料10-30％，弹性体增韧剂5-15％，稳定剂0.1-2％，其它添加剂0-5％。本发明的优点是：1、通过高分子量和低分子量的聚丙烯树脂的协同作用，提高PP基体的分子量分布，达到改善注塑外观的效果。2、不变更无机填料与弹性体增强增韧的原有最佳配比，获得良好注塑外观的同时仍保持优异的机械性能。3、未改变原有改性材料的组分种类，不影响材料性能，同时成本也无明显增加。

Description

一种外观良好的注塑级高性能聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯复合材料，具体为一种具有良好外观的注塑级高性能聚丙烯复合材料，以及其制备方法；属于聚合物改性和加工领域。
背景技术
随着汽车和家电等行业的逐年增长，对改性聚丙烯为主的塑料零部件的需求量急剧增加。对于一些大型注塑件而言，因为注塑流程较长，很容易出现虎皮纹、放射纹、气痕等不良外观，模具浇口的变更或修改虽然可以有效改善上述不良现象，但更多时候这种变更会面临成本和周期上的巨大压力而很难实现，在这种情况下只能通过改性聚丙烯材料自身的调整来改善零部件的外观。
一般情况下，通过材料调整来改善虎皮纹等注塑缺陷的方案有很多，包括提高材料熔指、减少弹性体含量、使用特殊加工助剂等，但这一类方法一般都以损失材料的综合性能为代价。一些国内外专利(US2012157599A、CN201010256870.7)采用了一些特殊弹性体或聚烯烃树脂为改善剂，也获得了较好的外观效果，但往往会带来明显的成本增加，且所用树脂的产能非常有限，根本无法应对国内市场巨量的需求。还有研究认为，采用宽分子量分布的聚丙烯为基体可以改善加工效果，但单一的宽分子量分布的聚丙烯往往意味着大量低分子链的存在，对注塑零件的气味和散发特性有着致命的影响。
为了解决上述问题，本发明将两种分子量差异较大的聚丙烯熔融共混，变相获得分子量分布较宽的基体树脂，同时不变更原有材料的无机填料和弹性体用量，得到的改性聚丙烯在保持原有熔体流动速率和机械性能的同时，加工性能有了明显提高，可获得具有良好注塑外观的高性能聚丙烯材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好外观的注塑级高性能聚丙烯复合材料，用于无喷涂、无包覆、且有较高外观要求的硬塑零部件。
本发明的另一个目的是为了提供这种聚丙烯复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种外观良好的注塑级高性能聚丙烯复合材料，包括以下重量百分比计的原料：
所述的聚丙烯(A)为熔体流动速率(230℃×2.16kg)在40-100g/10min之间的均聚丙烯或嵌段共聚丙烯，其中嵌段共聚丙烯的共聚单体常见为乙烯，其含量在4-10mol％范围内。
所述的聚丙烯(B)为熔体流动速率(230℃×2.16kg)在0.5-5g/10min之间的均聚丙烯或嵌段共聚丙烯，其中嵌段共聚丙烯的共聚单体常见为乙烯，其含量在4-10mol％范围内。
所述无机填料为平均粒径0.05-10μm的无机填料，进而所述超细无机填料选自碳酸钙、硫酸钡、二氧化硅、二氧化钛、滑石粉、云母、蒙脱土和高岭土中的一种或两种以上的组合物。优选平均粒径0.5-2.5μm的滑石粉。
所述弹性体增韧剂为任何合适的聚烯烃弹性体，包括但不限于聚丁二烯橡胶、乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)、乙烯-辛烯共聚物和乙烯-丁烯共聚物中的一种或两种以上的组合物。优选乙烯-丁烯共聚物弹性体，熔体流动速率(230℃×2.16kg)为0.5-10g/10min。
所述稳定剂为本领域技术人员认为所需的主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂，辅助抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂。
还包含有其他添加剂，所述其它添加剂包括本领域技术人员认为所需的着色剂、成核剂、发泡剂、表面活性剂、增塑剂、偶联剂、阻燃剂、光稳定剂、加工助剂、抗静电助剂、抗微生物助剂和润滑剂中的一种或两种以上的组合物。
上述外观良好的注塑级高性能聚丙烯复合材料的制备方法，其步骤如下：
1)按重量配比称取原料；
2)将步骤1)的原料置于高速混合器中干混3-15分钟，将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒；其中螺筒内温度为：一区190-200℃，二区190-210℃，三区190-210℃，四区190-210℃，机头190-220℃，双螺杆挤出机转速为100-1000转/分。
本发明的优点是：
1、通过高分子量和低分子量的聚丙烯树脂的协同作用，提高PP基体的分子量分布，达到改善注塑外观的效果。
2、不变更无机填料与弹性体增强增韧的原有最佳配比，获得良好注塑外观的同时仍保持优异的机械性能。
3、未改变原有改性材料的组分种类，不影响材料性能，同时成本也无明显增加。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明。本发明的范围不受这些实施例的限制，本发明的范围在权利要求书中提出。
在实施例及对比例的复合材料配方中，所用聚丙烯(A)为熔体流动速率(230℃×2.16kg)45-70/10min的嵌段共聚丙烯，其中嵌段共聚丙烯的共聚单体为乙烯，其含量在4-10mol％范围内。
所用聚丙烯(B)为熔体流动速率(230℃×2.16kg)1-4g/10min的嵌段共聚丙烯，其中嵌段共聚丙烯的共聚单体为乙烯，其含量在4-10mol％范围内。
对比例所用聚丙烯(C)为熔体流动速率(230℃×2.16kg)25-35g/10min的嵌段共聚丙烯，其中嵌段共聚丙烯的共聚单体为乙烯，其含量在4-10mol％范围内。
所用无机填料为平均粒径0.5-2.5μm的滑石粉。
所用弹性体为DOW公司的乙烯-丁烯共聚物7467。
所用稳定剂为英国ICE公司的Negonox DSTP(化学名称为硫代二丙酸硬脂醇酯)、Ciba公司的Irganox 1010(化学名称为四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、以及Ciba公司的Igrafos168(化学名称为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯)。
实施例1
按重量百分比称取聚丙烯(A)69.5％、聚丙烯(B)15％、无机填料10％、弹性体5％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例2
按重量百分比称取聚丙烯(A)64.5％、聚丙烯(B)15％、无机填料10％、弹性体10％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例3
按重量百分比称取聚丙烯(A)59.5％、聚丙烯(B)15％、无机填料10％、弹性体15％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例4
按重量百分比称取聚丙烯(A)54.5％、聚丙烯(B)15％、无机填料20％、弹性体10％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例5
按重量百分比称取聚丙烯(A)49.5％、聚丙烯(B)20％、无机填料20％、弹性体10％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。实施例6
按重量百分比称取聚丙烯(A)39.5％、聚丙烯(B)30％、无机填料20％、弹性体10％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
实施例7
按重量百分比称取聚丙烯(A)44.5％、聚丙烯(B)15％、无机填料30％、弹性体10％、Irganox 1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
对比例
按重量百分比称取聚丙烯54.5％、无机填料2为20％、弹性体1为25％、Irganox1010为0.1％、Igrafos 168为0.1％、Negonox DSTP为0.3％，在高速混合器中干混5分钟，再加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒,其中螺筒内温度为：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区210℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为400转/分。粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样。
性能评价方式：
样品密度测试按ISO1183-1标准进行；熔体流动速率按ISO1133-1标准进行，测试条件为230℃/2.16kg；弯曲性能测试按ISO178标准进行，试样尺寸为80×10×4mm，跨距64mm，弯曲速度2mm/min；简支梁冲击性能测试按ISO179-1标准进行，试样尺寸为80×10×4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一；虎皮纹效果用356*70mm的光滑平板进行评测，最好为1级，最差为5级，由3-5名评测者分别打分并汇总评估。
各实施例及对比例配方及性能测试结果见下列各表：
表1 实施例1-7及对比例材料配方(重量％)
表2 实施例1-7及对比例性能测试结果
从实施例1-3对比可以看出，随着弹性体含量增加，聚丙烯材料的抗冲击性能提高，刚性下降，同时虎皮纹效果逐渐变差；实施例4-6对比可以看出，随着聚丙烯(B)含量的增加，虎皮纹效果的改善存在明显的拐点，其中实施例5的虎皮纹效果较实施例4更好，但随着实施例6的聚丙烯(B)的含量继续增加，导致整体熔体流动速率急剧下降，虎皮纹效果反而变差；实施例2、4、7对比可以看出，随着无机填料的增加，虎皮纹也有逐渐变差的趋势；实施例1-7与对比例相比，虎皮纹均有不同程度的改善；在所有实施例中，实施例1和5的虎皮纹效果最佳，但实施例1的机械性能与对比例相比有较大的损失，无法满足性能要求，而实施例5的机械性能则与对比例相当，同时熔体流动速率也没有明显变化，基本无须对注塑工艺进行调整。

Claims (10)

1.一种外观良好的注塑级高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：包括以下重量百分比计的原料：
2.根据权利要求1所述的外观良好的注塑级高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯(A)在230℃×2.16kg条件下，熔体流动速率为40-100g/10min之间的均聚丙烯或嵌段共聚丙烯，其中嵌段共聚丙烯的共聚单体常见为乙烯，其含量在4-10mol％范围内。
3.根据权利要求1所述的外观良好的注塑级高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯(B)在230℃×2.16kg条件下，熔体流动速率为0.5-5g/10min之间的均聚丙烯或嵌段共聚丙烯，其中嵌段共聚丙烯的共聚单体常见为乙烯，其含量在4-10mol％范围内。
4.根据权利要求1所述的外观良好的注塑级高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述无机填料为平均粒径0.05-10μm的无机填料，进而所述超细无机填料选自碳酸钙、硫酸钡、二氧化硅、二氧化钛、滑石粉、云母、蒙脱土和高岭土中的一种或两种以上的组合物。
5.根据权利要求4所述的外观良好的注塑级高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述无机填料为平均粒径0.5-2.5μm的滑石粉。
6.根据权利要求1所述的外观良好的注塑级高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述弹性体增韧剂为任何合适的聚烯烃弹性体，包括但不限于聚丁二烯橡胶、乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)、乙烯-辛烯共聚物和乙烯-丁烯共聚物中的一种或两种以上的组合物。
7.根据权利要求6所述的外观良好的注塑级高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的弹性体增韧剂为乙烯-丁烯共聚物弹性体，在230℃×2.16kg条件下，熔体流动速率为0.5-10g/10min。
8.根据权利要求1所述的外观良好的注塑级高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：所述稳定剂为主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中主抗氧剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂，辅助抗氧剂为亚磷酸盐或酯类抗氧剂。
9.根据权利要求1所述的外观良好的注塑级高性能聚丙烯复合材料，其特征在于：还包含有其他添加剂，所述其它添加剂包括本领域技术人员认为所需的着色剂、成核剂、发泡剂、表面活性剂、增塑剂、偶联剂、阻燃剂、光稳定剂、加工助剂、抗静电助剂、抗微生物助剂和润滑剂中的一种或两种以上的组合物。
10.权利要求1所述外观良好的注塑级高性能聚丙烯复合材料的制备方法，其步骤如下：
1)按重量配比称取原料；
2)将步骤1)的原料置于高速混合器中干混3-15分钟，将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒；其中螺筒内温度为：一区190-200℃，二区190-210℃，三区190-210℃，四区190-210℃，机头190-220℃，双螺杆挤出机转速为100-1000转/分。
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