CN104556176A - 一种氧化铝纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝纳米颗粒的制备方法，包括如下内容：（1）在搅拌条件下，将沉淀剂溶液滴加到铝盐溶液中，生成氢氧化铝沉淀，控制沉淀剂的加入量，使体系最终pH值为5~10，得到氢氧化铝沉淀浆液；（2）向步骤（1）中的沉淀浆液中加入多元醇，然后转入高压反应器密封水热处理，水热处理后的沉淀经过滤、洗涤、干燥、焙烧，制得氧化铝纳米颗粒。该方法过程简单，环境友好，制备的氧化铝纳米颗粒粒径均匀，在化工催化、陶瓷、涂料等领域有着广阔的应用前景。

Description

一种氧化铝纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝纳米颗粒的制备方法，具体的说涉及一种平均粒径为5~10nm的氧化铝纳米颗粒的制备方法。
背景技术
纳米材料具有传统材料不具有的许多崭新特征，纳米材料在结构、光电和化学性质等方面的特征，引起物理、材料和化学领域研究者的浓厚兴趣。近年来，纳米技术受到了世界各国尤其是发达国家的极大青睐。纳米氧化铝是一种粒径为1~100纳米的超细颗粒，具有强的体积效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，广泛用作精细陶瓷、复合材料、荧光材料、湿敏性传感器、红外吸收材料及催化材料。
CN1865147A公开一种纳米氧化铝及其制备方法，该方法是将熔融的无机铝盐增溶于烃类组分和表面活性剂的混合物种，形成油包熔融盐的超増溶胶团，使胶团中的熔融盐与沉淀剂反应所生成的氢氧化铝被限制在胶团内，从而避免了氧化铝粒径的增大，粒径分布范围窄。该方法制备过程较复杂，且纳米氧化铝的粒径较大，平均粒径为7-30纳米。
CN102689914A公开一种氧化铝纳米颗粒的制备方法，该方法的过程为（1）取质量比为10~20:7.5-15:0.5:1的硝酸铝：尿素：氯化-1-丁基-3-甲基咪唑，均匀混合；（2）用去离子水溶解步骤（1）的混合物，于120℃~170℃密封保温反应6~10小时自然冷却，对产物进行抽滤、洗涤、干燥；（3）将步骤（2）得到的产物在450~600℃下煅烧4~10小时，自然冷却至室温，即可得到氧化铝纳米颗粒。该方法中使用的原料含有氮、氯等元素，容易造成环境污染，另外，所得氧化铝纳米颗粒粒径较大。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种氧化铝纳米颗粒的制备方法，该方法过程简单，环境友好，制备的氧化铝纳米颗粒粒径均匀，平均粒径为5-10纳米。
本发明的氧化铝纳米颗粒的制备方法，包括如下内容：
（1）在搅拌条件下，将沉淀剂溶液滴加到铝盐溶液中，生成氢氧化铝沉淀，控制沉淀剂的加入量，使体系最终pH值为5~10，得到氢氧化铝沉淀浆液；
（2）向步骤（1）中的沉淀浆液中加入多元醇，然后转入高压反应器密封水热处理，水热处理后的沉淀经过滤、洗涤、干燥、焙烧，制得氧化铝纳米颗粒。
本发明方法中，所述铝盐溶液可以为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝的水溶液，优选氯化铝溶液，溶液的浓度为0.5~2 M。所述的沉淀剂溶液为氢氧化钠、氨水或碳酸铵的水溶液，优选氢氧化钠溶液，溶液的浓度为0.5~2 M。
本发明方法中，所述的多元醇可以为乙二醇、丙三醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇或***糖醇中的一种或几种，优选山梨醇，其中多元醇与步骤（1）中Al3+的摩尔比为0.1：1~0.4：1。
本发明方法中，加入多元醇后的沉淀浆液优选进行超声处理，所述的超声处理条件为：超声频率为30~80KHz，超声功率为300~600W，超声功率密度为1000-2000W/L（每升沉淀浆液的超声功率），处理时间为0.5~1.5小时。
本发明方法中，所述的水热处理条件为：处理温度为150~230℃，处理压力为水热处理温度下的设备自生压力，处理时间为1~5天。
本发明方法中，所述的洗涤过程可以采用常规方法使用蒸馏水或无水乙醇等溶剂，洗涤过程中优选使用超声辅助处理，具体过程为：将氢氧化铝沉淀置于容器中，加入溶剂，溶剂与沉淀的体积比为3：1~5：1，然后进行超声处理，超声频率为45~90 KHz，超声功率为150~400W，超声功率密度为500-1000W/L（每升沉淀浆液的超声功率），处理时间为0.5~1小时，洗涤至滤液中无杂离子即可。
本发明方法中，所述干燥过程为100~130℃干燥1~10小时，所述的焙烧过程为450~600℃焙烧4~8小时。
本发明方法制备的氧化铝纳米颗粒经粉末X射线衍射表征为晶相为γ-Al2O3，本发明氧化铝纳米颗粒在化工催化、陶瓷、涂料等领域有着广阔的应用前景。
本发明方法具有以下优点：使用多元醇类结合超声处理对氧化铝纳米粒子的形貌进行了有效的控制，环境友好，无污染，过程简单；制备的氧化铝纳米颗粒粒径较小，粒径分布范围较窄。
附图说明
图1为实施例1氧化铝纳米颗粒的透射电镜（TEM）照片。
图2为对比例1氧化铝纳米颗粒的透射电镜（TEM）照片。
图3为实施例1氧化铝纳米颗粒的X光衍射（XRD）谱图。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明方法的作用和效果，但并不局限于以下实施例。
实施例1
量取100mL浓度为1M氯化铝溶液置于烧杯中，在磁力搅拌下向烧杯中逐滴滴加浓度为1M的氢氧化钠溶液，使最终浆液的pH值7；向上述沉淀中加入1.8克山梨醇；然后将烧杯置于超声设备中超声处理，超声频率为50KHz，超声功率为600W，超声功率密度为1500W/L，处理时间为0.5小时；超声处理后的浆液转入高压反应釜中于150℃密封水热处理3天；自然冷却后将沉淀过滤，蒸馏水洗涤至无杂离子，110干燥8小时，550℃焙烧4小时制得本发明氧化铝纳米颗粒。所得氧化铝纳米颗粒的粒径分布范围为5~8nm，平均粒径为6nm，经粉末X光衍射表征为γ-Al2O3。
实施例2
同实施例1，只是铝盐为硝酸铝，沉淀剂为氨水，沉淀时最终浆液的pH值为8；加入的多元醇为质量比为1：1的木糖醇和***糖醇，多元醇的加入量为6.8克；水热处理的温度为200℃，处理时间为1天，制得本发明氧化铝纳米颗粒。所得氧化铝纳米颗粒的粒径分布范围为7~12nm，平均粒径为10nm，经粉末X光衍射表征为γ-Al2O3。
实施例3
同实施例1，只是铝盐为硫酸铝，沉淀剂为氢氧化钠，沉淀时最终浆液的pH值为5；加入的多元醇为质量比为1：1：1的乙二醇、丙三醇和甘露醇，多元醇的加入量为3.36克；超声处理的频率为80KHz，超声功率密度为1000W/L，处理时间为1.5小时；水热处理的温度为230℃，处理时间为5天，制得本发明氧化铝纳米颗粒。所得氧化铝纳米颗粒的粒径分布范围为5~11nm，平均粒径为7nm，经粉末X光衍射表征为γ-Al2O3。
实施例4
同实施例1，只是沉淀时最终浆液的pH值为10；加入的多元醇为质量比为***糖醇，***糖醇的加入量为2.04克；水热处理的温度为210℃，处理时间为2天，制得本发明氧化铝纳米颗粒。所得氧化铝纳米颗粒的粒径分布范围为6~12nm，平均粒径为8nm，经粉末X光衍射表征为γ-Al2O3。
实施例5
同实施例1，只是水热处理的温度为170℃，处理时间为4天；沉淀洗涤时使用无水乙醇洗涤（无水乙醇与沉淀的体积比为4：1），洗涤过程中使用超声辅助处理，超声频率为60 KHz，超声功率密度为1250W/L，处理时间为1小时，制得本发明氧化铝纳米颗粒。所得氧化铝纳米颗粒的粒径分布范围为4~7nm，平均粒径为5nm，经粉末X光衍射表征为γ-Al2O3。
对比例1
同实施例1，只是沉淀浆液中未加入多元醇，也未经超声处理，所得氧化铝为长度为80nm左右，厚度为10nm左右的菱形片状氧化铝颗粒。
对比例2
    同实施例1，只是沉淀浆液中未加入多元醇，沉淀浆液经过超声处理，所得氧化铝为平均粒径为60nm左右的球形粒子。

Claims (10)

1.一种氧化铝纳米颗粒的制备方法，包括如下内容：（1）在搅拌条件下，将沉淀剂溶液滴加到铝盐溶液中，生成氢氧化铝沉淀，控制沉淀剂的加入量，使体系最终pH值为5~10，得到氢氧化铝沉淀浆液；（2）向步骤（1）中的沉淀浆液中加入多元醇，然后转入高压反应器密封水热处理，水热处理后的沉淀经过滤、洗涤、干燥、焙烧，制得氧化铝纳米颗粒。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述铝盐溶液为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝的水溶液中的一种或几种，溶液的浓度为0.5~2 M。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的沉淀剂溶液为氢氧化钠、氨水或碳酸铵的水溶液中的一种或几种，溶液的浓度为0.5~2 M。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的多元醇为乙二醇、丙三醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇或***糖醇中的一种或几种，其中多元醇与步骤（1）中Al3+的摩尔比为0.1：1~0.4：1。
5.按照权利要求1~4任一权利要求所述的方法，其特征在于：加入多元醇后的沉淀浆液进行超声处理，所述的超声处理条件为：超声频率为30~80KHz，超声功率为300~600W，处理时间为0.5~1.5小时。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的水热处理条件为：处理温度为150~230℃，处理压力为水热处理温度下的设备自生压力，处理时间为1~5天。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的洗涤过程使用的溶剂为蒸馏水或无水乙醇。
8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于：洗涤过程中使用超声辅助处理，具体过程为：将氢氧化铝沉淀置于容器中，加入溶剂，其中溶剂与沉淀的体积比为3：1~5：1，然后进行超声处理，超声频率为45~90 kHz，超声功率为150~400W，超声功率密度为500-1000W/L，处理时间为0.5~1小时。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述干燥过程为100~130℃干燥1~10小时。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的焙烧过程为450~600℃焙烧4~8小时。
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