CN104555909A - 一种实验室生产硅锗核壳结构纳米颗粒的方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅锗核壳结构纳米颗粒的生产方法及生产设备领域，特涉及一种实验室生产硅锗核壳结构纳米颗粒的方法和设备。本发明的方法采用气相法制备硅锗核壳结构的纳米颗粒，该方法具有产生纳米颗粒速度快，纳米颗粒的大小可控的特点。本发明的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备包括小型玻璃管和大型玻璃管，小型玻璃管设有第一负极和第一正极，大型玻璃管设有内管和第二正极，内管设有第二负极。该设备实现了等离子体的均匀分布，有利于生成尺寸分布窄的纳米颗粒。本装置具有纳米颗粒分散好，纳米颗粒表面均匀包覆等特点。
Description
技术领域
本发明涉及硅锗核壳结构纳米颗粒的生产方法及生产设备领域，特涉及一种实验室生产硅锗核壳结构纳米颗粒的方法和设备。
背景技术
随着纳米技术的发展，人们已经用各种方法制备出了硅和锗纳米颗粒。并且已经发现这些纳米颗粒具有体材料不具备的诸多性能。核壳型纳米颗粒由于表面覆盖有与核结构不同性质的纳米材料，因此表面性质被壳层材料有所改变，常表现出核所不具有的功能。研究发现硅锗纳米线的核壳结构具有优异的电子性能。由于硅锗纳米材料的禁带结构不同，硅包覆锗或者锗包覆硅的纳米颗粒结构可能具有很好的光学性能。目前关于制备硅锗核壳结构的纳米颗粒的方法尚无相关报道。
发明内容
针对背景技术的不足，本发明的方法采用气相法制备硅锗核壳结构的纳米颗粒，该方法具有纳米颗粒的大小可控的特点。本发明的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备包括小型玻璃管和大型玻璃管，小型玻璃管设有第一负极和第一正极，大型玻璃管设有内管和第二正极，内管设有第二负极。该设备实现了等离子体的均匀分布，有利于生成尺寸分布窄的纳米颗粒。本装置具有纳米颗粒分散好，纳米颗粒表面均匀包覆等特点。
本发明的技术方案是：一种实验室生产硅包覆锗的核壳结构纳米颗粒的方法，其特征在于：
步骤一、给***抽真空，真空度达到10帕以下，按1:40到1:60之间的比率输入GeH4和Ar气体，根据所需产生纳米粒径大小调节气压，混合气体在射频等离子体中产生氩气等离子体，氩气等离子体会撞击锗烷分子，使锗烷分子裂解而形成锗的晶核，进而锗晶核再长大会生成锗纳米颗粒；
步骤二、按1:50到1:70之间的比率输入SiH4和Ar气体，并使氩气在射频功率的激发下，而形成氩气等离子体，氩气等离子体撞击硅烷气体使硅烷气体裂解；
步骤三、硅烷气体裂解后与在步骤一中的锗纳米颗粒表面生成一层硅薄膜覆盖在锗纳米颗粒表面，形成硅包覆锗的纳米颗粒。
一种实验室生产锗包覆硅的核壳结构纳米颗粒的方法，其特征在于：
步骤一、给***抽真空，真空度达到10帕以下，按1:50到1:70之间的比率输入SiH4和Ar气体，根据所需产生纳米粒径大小调节气压，混合气体在射频等离子体中产生氩气等离子体，氩气等离子体会撞击硅烷分子，使硅烷分子裂解而形成硅的晶核，进而硅晶核再长大会生成硅纳米颗粒；
步骤二、按1:40到1:60之间的比率输入GeH4和Ar气体，并使氩气在射频功率的激发下，而形成氩气等离子体，氩气等离子体撞击锗烷气体使锗烷气体裂解；
步骤三、锗烷气体裂解后与在步骤一中的硅纳米颗粒表面生成一层硅薄膜覆盖在硅纳米颗粒表面，形成锗包覆硅的纳米颗粒。
本发明的硅锗核壳结构纳米颗粒的方法有益效果是：本方法生产的锗包覆硅或者硅包覆锗的纳米颗粒的大小可控，并且颗粒的粒径分布均匀；本方法生成的颗粒的大小可以做到很小以致10纳米以下。
本发明还公开了一种实验室生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，包括小型玻璃管（2）、金属管道（3）、大型玻璃管（12），所述的小型玻璃管（2）上方通过玻璃连接件与进气管一（10）连接，下方通过玻璃连接件与金属管道（3）连接，金属管道（3）通过玻璃连接件与大型玻璃管（12）连接，所述的金属管道（3）设有进气口二（11），其特征在于：所述的小型玻璃管（2）设有第一负极（5）和第一正极（1），第一负极（5）和第一正极（1）为圆柱形电极，所述的大型玻璃管（12）设有内管（14），大型玻璃管（12）上设有第二正极（15），内管（14）设有第二负极（7），且第二正极（15）和第二负极（7）为圆柱形电极。
如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于：所述的第一负极（5）在上面，第一正极（1）在下面，且第一负极（5）与第一正极（1）之间的中心线与小型玻璃管（2）中心线一致。
如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于：所述的第二负极（7）的高度与第二正极（15）的高度一样，并位于大型玻璃管（12）中心线位置上。
如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于：所述的大型玻璃管（12）与内管（14）是同心的，大型玻璃管（12）内径与内管（14）内径之比为1：4。
如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于：所述的小型玻璃管（2）与大型玻璃管（12）内径之比为1：5。
如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于：所述的内管（14）设有一个玻璃管道（8），上端有个聚四氟乙烯盖子（9），玻璃管道（8）与玻璃连接件连接，玻璃连接件与真空电极接在一起，内管（14）下端管口是封闭的，内管（14）与大型玻璃管（12）通过主玻璃支撑件（13）连接为一体。
如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于：所述的玻璃连接件为不锈钢材料制造，其包括杯状圆柱（16）、圆管（17）、圆盘底座（18）、橡皮圈放置部（20）和密封盖子（23）；杯状圆柱（16）的内径与被密封连接的玻璃管的外径相同且杯状圆柱的外壁有外螺纹，密封盖子（23）有内螺纹，空心圆管（17）上端与杯状圆柱（16）连为一体，下端与圆盘底座（18）连为一体，杯状圆柱（16）内设有台阶，台阶即为橡皮圈放置部（20）。
本发明的硅锗核壳结构纳米颗粒的方法有益效果是：本发明的装备的搭建很简易，成本低，有利于实验室的使用；本发明的小型玻璃管中使用圆柱体的上下电极，不仅能实现里面等离子体的均匀分布，有利于生成尺寸分布窄的纳米颗粒；本发明的小型玻璃管下面的大型玻璃管使上面小型玻璃管中生成的纳米颗粒在更大的区间内分散得更好，更利于纳米颗粒的表面均匀包覆；且使用内外电极使等离子体在大型玻璃管中分布更为均匀，也使包覆更为均匀。
附图说明
图1为本发明装置结构示意图；
图2为玻璃连接件结构示意图；
图3为密封盖子结构示意图。
具体实施方式
附图标记说明：第一正极1、小型玻璃管2、金属管道3、玻璃连接件一4、玻璃连接件二42、玻璃连接件三43、玻璃连接件四44、玻璃连接件五45、第一负极5、第二负极7、玻璃管道8、聚四氟乙烯盖子9、进气管一10、进气口二11、大型玻璃管12、主玻璃支撑件13、内管14、第二正极15、杯状圆柱16、圆管17、圆盘底座18、连接圆盘19、橡皮圈放置部20、密封橡皮圈21、真空泵22、金属波纹管一24、金属波纹管二25、收集器26。
如图1所示，小型玻璃管2上面是进气管一10，进气管一10焊接在连接圆盘19上，连接圆盘与玻璃连接件一4的圆盘底座18通过橡皮密封圈和卡箍连接一起，玻璃连接件一4与小型玻璃管2密封连接，将反应气体导入到小型玻璃管2之中。小型玻璃管2上还设有两个圆柱形电极，这两个圆柱形电极都如图1一样环绕着小型玻璃管2，并且第一负极5在上面，第一正极1在下面。第一负极5与第一正极1之间的中心线最好与小型玻璃管2中心线一致，两极之间的间距为20mm，小型玻璃管2下方通过玻璃连接件二42将小型玻璃管2和金属管道3连接起来。
金属管道3上设有进气口二11，进气口二11下方是一个大型的玻璃连接件三43，玻璃连接件三43将金属管道3和下面的大型玻璃管12连接起来。大型玻璃管12的构造和上面小型玻璃管2不同，第一大型玻璃管12较上面小型玻璃管2大，本发明中小型玻璃管2与大型玻璃管12内径之比为1：5，如小型玻璃管2的内径为40mm，大型玻璃管12的内径为200mm，这是为了小型玻璃管2中生成的颗粒能够在大型玻璃管12中更好的分散，有助于在颗粒表面进行包覆。第二，大型玻璃管12与内管14是同心玻璃圆柱，大型玻璃管12内径与内管14内径之比为1：4，如大型玻璃管的内径为200mm,内管内径为50mm。内管14有一个玻璃管道8，玻璃管道8又与玻璃连接件四44连接。然后玻璃连接件四44与真空电极接在一起。然后第二负极7卡在内管14的管壁上，且第二负极7的高度与第二正极15的高度一样，且最好位于内管14中心线位置，第二负极7通过导线与真空电极相接。内管14下端管口是封闭的，上端有个聚四氟乙烯盖子9，内管14与大型玻璃管12通过主玻璃支撑件13连接为一体，主玻璃支撑件13是一个玻璃棒，玻璃棒的一端与大型玻璃管12为一体，另一端与内管14为一体，这样将大型玻璃管12和内管14连为一体，起到支撑内管14的作用。大型玻璃管12通过玻璃连接件五45与金属波纹管24连接连接。金属波纹管24再与收集器26连接起来，收集器26再又与金属波纹管25连接，金属波纹管25再与真空泵22相连。
图2为本发明的玻璃连接件结构示意图，玻璃连接件是不锈钢材料制造的。玻璃连接件包括杯状圆柱16、圆管17、圆盘底座18、橡皮圈放置部20和密封盖子23。杯状圆柱16的内径与被密封连接的玻璃管（小型玻璃管2或者大型玻璃管12）的外径相同且杯状圆柱的外壁有外螺纹，密封盖子23有内螺纹，空心圆管17上端与杯状圆柱连为一体，下端与圆盘底座18连为一体。杯状圆柱16内设有台阶，台阶即为橡皮圈放置部20。被密封的玻璃管的一端放在杯状圆柱的底部，橡皮密封圈21放在橡皮圈放置部20上，这样橡皮密封圈就围绕在被密封的玻璃管的外壁，在密封橡皮圈上放置金属垫片，盖子23的内螺纹与杯状圆柱16的外螺纹契合，旋转密封盖子23，密封盖子23就压紧金属垫片，金属垫片压在密封橡皮圈21上，使密封橡皮圈21变形，紧紧贴在被密封的玻璃管上，这样玻璃管就和玻璃连接件密封连接在一起。圆盘18可以与器件的连接圆盘19相互对接，实现器件的密封连接，本发明的附图只在进气管一10与小型玻璃管2连接处将连接圆盘19表示出来，其他连接处都需做相同的密封处理。本发明的玻璃连接件一4、玻璃连接件二42、玻璃连接件三43、玻璃连接件四44、玻璃连接件五45的结构相同，每个玻璃连接件的尺寸根据实际使用处的情况确定。
本发明的装置可以生产硅包覆锗的纳米颗粒，同时也可以生产锗包覆硅的纳米颗粒。
本发明实验室生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备的工作过程是：生产硅包覆锗的纳米颗粒时，给***抽真空，真空度达到10帕以下，从进气管一10通入GeH4（锗烷）和Ar（氩气）的混合气体， GeH4和Ar的流量比率一般设置为1:40到1:60之间，并通过控制真空泵阀门调节或者气体流量来调节气压，在小型玻璃管2的内径一定时，气压决定了制备的核壳结构的锗核的粒径大小。射频等离子体通过连接第一负极5和第一正极1并输入功率，在两极之间会产生氩气等离子体，氩气等离子体会撞击锗烷分子，使锗烷分子裂解而形成锗的晶核，锗晶核再长大在小型玻璃管2中会生成锗纳米颗粒，在小型玻璃管2中生成的纳米颗粒经过金属管道3流到大型玻璃管12，大型玻璃管12为纳米硅颗粒提供更大的运动空间，使颗粒更好地分散在其中，有利于硅在分散的锗纳米颗粒表面的包覆，同时大型玻璃管12的同心电极构造较小型玻璃管2的上下电极结构更有助于在内管14和大型玻璃管12之间形成均匀的等离子体，只是小型玻璃管的内径小采用上下电极构造已经足够提供比较均匀的等离子体分布，不需采用内外电极构造。然后在大型玻璃管12上方的进气口二11通入SiH4（硅烷）和Ar的混合气体，SiH4和Ar的气体流量比率控制在1:50到1:70之间，同时注意SiH4和Ar的流量之和最好不要大于进气管一10中GeH4和Ar的流量之和，防止气体回流。氩气会在下方的第二负极7和第二正极15之间的射频功率的激发下，而形成氩气等离子体。氩气等离子体撞击硅烷气体使硅烷气体裂解，硅烷裂解后会在大型玻璃管12和内管14之间在纳米锗颗粒的表面生成一层硅薄膜覆盖在锗纳米颗粒表面，形成硅包覆锗的纳米颗粒。
生成锗包覆硅的纳米颗粒时，基本原理与硅包覆锗的纳米颗粒相同，只是把进气管一10中通入硅烷和氩气的等离子体，然后在进气口二11中通入锗烷与氩气的等离子体，其比率与上述一致。这样就先在小型玻璃管2中生成硅纳米颗粒，然后在大型玻璃管12中用锗去包覆硅纳米颗粒从而形成锗包覆硅的纳米颗粒。
Claims (9)
1.一种实验室生产硅锗核壳结构纳米颗粒的方法，其特征在于：
步骤一、给***抽真空，真空度达到10帕以下，按1:40到1:60之间的比率输入GeH4和Ar气体，根据所需产生纳米粒径大小调节气压，混合气体在射频等离子体中产生氩气等离子体，氩气等离子体会撞击锗烷分子，使锗烷分子裂解而形成锗的晶核，进而锗晶核再长大会生成锗纳米颗粒；
步骤二、按1:50到1:70之间的比率输入SiH4和Ar气体，并使氩气在射频功率的激发下，而形成氩气等离子体，氩气等离子体撞击硅烷气体使硅烷气体裂解；
步骤三、硅烷气体裂解后与在步骤一中的锗纳米颗粒表面生成一层硅薄膜覆盖在锗纳米颗粒表面，形成硅包覆锗的纳米颗粒。
2.一种实验室生产硅锗核壳结构纳米颗粒的方法，其特征在于：
步骤一、给***抽真空，真空度达到10帕以下，按1:50到1:70之间的比率输入SiH4和Ar气体，根据所需产生纳米粒径大小调节气压，混合气体在射频等离子体中产生氩气等离子体，氩气等离子体会撞击硅烷分子，使硅烷分子裂解而形成硅的晶核，进而硅晶核再长大会生成硅纳米颗粒；
步骤二、按1:40到1:60之间的比率输入GeH4和Ar气体，并使氩气在射频功率的激发下，而形成氩气等离子体，氩气等离子体撞击锗烷气体使锗烷气体裂解；
步骤三、锗烷气体裂解后与在步骤一中的硅纳米颗粒表面生成一层硅薄膜覆盖在硅纳米颗粒表面，形成锗包覆硅的纳米颗粒。
3.一种实验室生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，包括小型玻璃管（2）、金属管道（3）、大型玻璃管（12），所述的小型玻璃管（2）上方通过玻璃连接件与进气管一（10）连接，下方通过玻璃连接件与金属管道（3）连接，金属管道（3）通过玻璃连接件与大型玻璃管（12）连接，所述的金属管道（3）设有进气口二（11），其特征在于：所述的小型玻璃管（2）设有第一负极（5）和第一正极（1），第一负极（5）和第一正极（1）为圆柱形电极，所述的大型玻璃管（12）设有内管（14），大型玻璃管（12）上设有第二正极（15），内管（14）设有第二负极（7），且第二正极（15）和第二负极（7）为圆柱形电极。
4.如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于：所述的第一负极（5）在上面，第一正极（1）在下面，且第一负极（5）与第一正极（1）之间的中心线与小型玻璃管（2）中心线一致。
5.如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于：所述的第二负极（7）的高度与第二正极（15）的高度一样，并位于大型玻璃管（12）中心线位置上。
6.如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于：所述的大型玻璃管（12）与内管（14）是同心的，大型玻璃管（12）内径与内管（14）内径之比为1：4。
7.如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于：所述的小型玻璃管（2）与大型玻璃管（12）内径之比为1：5。
8.如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于：所述的内管（14）设有一个玻璃管道（8），上端有个聚四氟乙烯盖子（9），玻璃管道（8）与玻璃连接件连接，玻璃连接件与真空电极接在一起，内管（14）下端管口是封闭的，内管（14）与大型玻璃管（12）通过主玻璃支撑件（13）连接为一体。
9.如上所述的生产硅锗核壳结构纳米颗粒的设备，其特征在于：所述的玻璃连接件为不锈钢材料制造，其包括杯状圆柱（16）、圆管（17）、圆盘底座（18）、橡皮圈放置部（20）和密封盖子（23）；杯状圆柱（16）的内径与被密封连接的玻璃管的外径相同且杯状圆柱的外壁有外螺纹，密封盖子（23）有内螺纹，空心圆管（17）上端与杯状圆柱（16）连为一体，下端与圆盘底座（18）连为一体，杯状圆柱（16）内设有台阶，台阶即为橡皮圈放置部（20）。
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