CN104553199A - 三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

<b>一种三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法。传统</b><b>聚偏氟乙烯是一种热塑性聚合物,有限的介电常数满足不了现代嵌入式电容器和半导体存储器件对材料高介电性能的要求,钛酸钡作为高介电常数的铁电陶瓷广泛应用于聚合物中改善聚合物的介电性能;但是掺杂量较高时,随着复合材料的介电性能的提高时其力学性能也急剧下降,达不到高容量电器元件对聚合物介电性能和力学性能的要求</b><b>。一种三层介电聚偏氟乙烯薄膜,其组成是:纯聚偏氟乙烯层,所述的纯聚偏氟乙烯层(</b><b>2</b><b>)的上面具有改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯层(</b><b>3</b><b>),所述的纯聚偏氟乙烯层的下面也具有改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯层(</b><b>1</b><b>)。本发明应用于三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法。</b>

Description

三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法
技术领域:
本发明涉及一种三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法。
背景技术:
随着我国经济和科技的高速发展,电容器的微型化和嵌入式以及高容量存储器件的需求急剧增加。以聚合物为基体制备具有高介电常数和低接电损耗的杂化材料成为现代电介质材料的发展趋势;
聚偏氟乙烯因为比其他聚合物具有较高的介电常数和较低的介电损耗,所以被广泛应用于嵌入式电容器和半导体存储器件中;但是,聚偏氟乙烯是一种热塑性聚合物,有限的介电常数满足不了现代嵌入式电容器和半导体存储器件对材料高介电性能的要求,钛酸钡作为高介电常数的铁电陶瓷广泛应用于聚合物中改善聚合物的介电性能;
但是掺杂量较高时,随着复合材料的节电性能的提高时其力学性能也急剧下降,达不到高容量电器元件对聚合物介电性能和力学性能的要求。因此,开发一种高介电常数、低介电损耗和高力学性能的杂化材料具有十分重要的意义。
发明内容:
本发明的目的是提供一种三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法。
上述的目的通过以下的技术方案实现:
一种三层介电聚偏氟乙烯薄膜,其组成是:纯聚偏氟乙烯层,所述的纯聚偏氟乙烯层的上面具有改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯层,所述的纯聚偏氟乙烯层的下面也具有改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯层。
所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯采用聚乙烯吡咯烷(PVP)改性钛酸钡溶胶制成,即将改性后的钛酸钡溶于50mL N,N二甲基甲酰胺中超声震荡1h,加入10.25g聚偏氟乙烯粉末,在60℃温度下超声溶解反应2h,得掺杂改性钛酸钡溶胶。
所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,所述的改性钛酸钡粉体的制备中,所述PVP的分子量为10000,改性后的钛酸钡与聚偏氟乙烯的质量之比为0.1:1~0.5:1。
所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,将所述的改性钛酸钡掺杂的溶胶进行杂质过滤和抽气泡,然后用铺膜机铺一层0.01mm~0.05m厚度的薄膜,将该薄膜在80℃下烘干得聚偏氟乙烯杂化薄膜。
所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,所述的钛酸钡改性处理中,所述所述的PVP单体与钛酸钡粉末的物质的量之比为0.04:1。
所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,中层纯聚偏氟乙烯由10.25g聚偏氟乙烯粉末溶于50mL N,N二甲基甲酰胺中,在60℃温度下超声震荡2h,得纯聚偏氟乙烯溶胶。
所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,将纯溶胶进行抽滤和抽气泡,然后用铺膜机在改性钛酸钡掺杂的聚偏氟乙烯杂化薄膜上铺一层0.01mm~0.05m厚度的薄膜,将该薄膜在80℃下烘干得底层为改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯薄膜中层为纯聚偏氟乙烯薄膜的双层杂化薄膜。
所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,用铺膜机在底层为改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯薄膜中层为聚偏氟乙烯纯膜的双层杂化薄膜上铺0.01mm~0.05m厚度的改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯薄膜,将该杂化薄膜在80℃下烘干得底层为聚偏氟乙烯杂化薄膜中层为聚偏氟乙烯纯膜上层为聚偏氟乙烯杂化薄膜的三层杂化薄膜。
所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,将三层杂化薄膜用平板硫化机在170-180℃的温度下,在10-20MPa的压力下进行压片,半个小时后得高介电和高力学性能的聚偏氟乙烯三层杂化薄膜。
本发明的有益效果:
1.本发明制备的高介电和高力学性能的三层杂化薄膜,将其应用于制备嵌入式电容器和半导体存储器件中,能有效增加其与主板聚合物的相容性,以及有效提高其的电容性和存储量,为微型嵌入式电容和高存储量的半导体存储器件的开发提供一种新技术。
本发明制备的高介电和高力学性能的三层杂化薄膜,用改性的钛酸钡掺杂聚偏氟乙烯(PVDF),极大的提高了杂化聚偏氟乙烯的介电性能,制备的上层、底层为改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯层和中间层为纯聚偏氟乙烯层,极大的提高了三层杂化薄膜的介电性能和力学性能。
本发明制备的高介电和高力学性能的三层杂化薄膜,所述上层和底层改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯薄膜厚度和中层纯聚偏氟乙烯薄膜的厚度均为0.01mm~0.05m。其厚度小,介电性能强,力学性能高,与主板聚合物的相容性能好,充分发挥了其嵌入式电容器和高半导体存储器件的应用能力。
本发明制备的高介电和高力学性能的三层杂化薄膜,其制备方法简单,制备过程中不需要高温高压煅烧处理,成本低安全系数高,适合工业化生产。
附图说明:
附图1 是本发明一种高介电和高力学性能的聚偏氟乙烯三层杂化膜的局
部剖视示意图。图中:1-BaTiO 3 /PVDF层  2-纯PVDF层  3- BaTiO 3 /PVDF层
具体实施方式:
实施例1:
一种三层介电聚偏氟乙烯薄膜,其组成是:纯聚偏氟乙烯层,所述的纯聚偏氟乙烯层2的上面具有改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯层3,所述的纯聚偏氟乙烯层的下面也具有改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯层1。
实施例2:
根据实施例1所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯采用聚乙烯吡咯烷(PVP)改性钛酸钡溶胶制成,即将改性后的钛酸钡溶于50mL N,N二甲基甲酰胺中超声震荡1h,加入10.25g聚偏氟乙烯粉末,在60℃温度下超声溶解反应2h,得掺杂改性钛酸钡溶胶。
实施例3:
根据实施例2所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,所述的改性钛酸钡粉体的制备中,所述PVP的分子量为10000,改性后的钛酸钡与聚偏氟乙烯的质量之比为0.1:1~0.5:1。
实施例4:
根据实施例2或3所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,将所述的改性钛酸钡掺杂的溶胶进行杂质过滤和抽气泡,然后用铺膜机铺一层0.01mm~0.05m厚度的薄膜,将该薄膜在80℃下烘干得聚偏氟乙烯杂化薄膜。
实施例5:
根据实施例.2或3或4所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,所述的钛酸钡改性处理中,所述所述的PVP单体与钛酸钡粉末的物质的量之比为0.04:1。
实施例6:
根据实施例.2或3或4或5所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,中层纯聚偏氟乙烯由10.25g聚偏氟乙烯粉末溶于50mL N,N二甲基甲酰胺中,在60℃温度下超声震荡2h,得纯聚偏氟乙烯溶胶。
实施例7:
根据实施例.2或3或4或5或6所述的一种的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,将纯溶胶进行抽滤和抽气泡,然后用铺膜机在改性钛酸钡掺杂的聚偏氟乙烯杂化薄膜上铺一层0.01mm~0.05m厚度的薄膜,将该薄膜在80℃下烘干得底层为改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯薄膜中层为纯聚偏氟乙烯薄膜的双层杂化薄膜。
实施例8:
根据实施例.2或3或4或5或6或7的一种三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,用铺膜机在底层为改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯薄膜中层为聚偏氟乙烯纯膜的双层杂化薄膜上铺0.01mm~0.05m厚度的改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯薄膜,将该杂化薄膜在80℃下烘干得底层为聚偏氟乙烯杂化薄膜中层为聚偏氟乙烯纯膜上层为聚偏氟乙烯杂化薄膜的三层杂化薄膜。
实施例9:
根据实施例.2或3或4或5或6或7或8所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,将三层杂化薄膜用平板硫化机在170-180℃的温度下,在10-20MPa的压力下进行压片,半个小时后得高介电和高力学性能的聚偏氟乙烯三层杂化薄膜。

Claims (9)

1.一种三层介电聚偏氟乙烯薄膜,其组成是:纯聚偏氟乙烯层,其特征是:所述的纯聚偏氟乙烯层的上面具有改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯层,所述的纯聚偏氟乙烯层的下面也具有改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯层。
2.一种权利要求1所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,其特征是:改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯采用聚乙烯吡咯烷(PVP)改性钛酸钡溶胶制成,即将改性后的钛酸钡溶于50mL N,N二甲基甲酰胺中超声震荡1h,加入10.25g聚偏氟乙烯粉末,在60℃温度下超声溶解反应2h,得掺杂改性钛酸钡溶胶。
3.根据权利要求2所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,其特征是:所述的改性钛酸钡粉体的制备中,所述PVP的分子量为10000,改性后的钛酸钡与聚偏氟乙烯的质量之比为0.1:1~0.5:1。
4.根据权利要求2或3所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,其特征是:将所述的改性钛酸钡掺杂的溶胶进行杂质过滤和抽气泡,然后用铺膜机铺一层0.01mm~0.05m厚度的薄膜,将该薄膜在80℃下烘干得聚偏氟乙烯杂化薄膜。
5.根据权利要求2或3或4所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,其特征是:所述的钛酸钡改性处理中,所述的PVP单体与钛酸钡粉末的物质的量之比为0.04:1。
6.根据权利要求2或3或4或5所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,其特征是:中层纯聚偏氟乙烯由10.25g聚偏氟乙烯粉末溶于50mL N,N二甲基甲酰胺中,在60℃温度下超声震荡2h,得纯聚偏氟乙烯溶胶。
7.根据权利要求2或3或4或5或6所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,其特征是:将纯溶胶进行抽滤和抽气泡,然后用铺膜机在改性钛酸钡掺杂的聚偏氟乙烯杂化薄膜上铺一层0.01mm~0.05m厚度的薄膜,将该薄膜在80℃下烘干得底层为改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯薄膜中层为纯聚偏氟乙烯薄膜的双层杂化薄膜。
8.根据权利要求2或3或4或5或6或7所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,其特征是:用铺膜机在底层为改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯薄膜中层为聚偏氟乙烯纯膜的双层杂化薄膜上铺0.01mm~0.05m厚度的改性钛酸钡杂化聚偏氟乙烯薄膜,将该杂化薄膜在80℃下烘干得底层为聚偏氟乙烯杂化薄膜中层为聚偏氟乙烯纯膜上层为聚偏氟乙烯杂化薄膜的三层杂化薄膜。
9.根据权利要求2或3或4或5或6或7或8所述的三层介电聚偏氟乙烯薄膜的制备方法,其特征是:将三层杂化薄膜用平板硫化机在170-180℃的温度下,在10-20MPa的压力下进行压片,半个小时后得高介电和高力学性能的聚偏氟乙烯三层杂化薄膜。
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