CN104550988A - 一种基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的装置及方法 - Google Patents
一种基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的装置及方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的装置，包括壳体、设置于壳体内的坩埚和粉末收集区，其特征在于：坩埚内部设有热电偶，坩埚外部设有感应加热器，坩埚底部设有带小孔的喷嘴；粉末收集区包括设置在壳体底部的收集盘和设置于收集盘上方的与电机相连的旋转圆盘。发明还公开了制备超细球形金属粉末的方法，主要结合均匀液滴喷射法和离心雾化法两种方法，从而能够制备出粒径分布区间窄、圆球度高、流动性好、铺展性优良且尺寸均匀可控、无卫星滴的符合3D打印使用要求的金属粉末。
Description
技术领域
本发明属于球形微粒子制备的技术领域，具体地说是一种利用液滴喷射法与离心雾化法结合的制备超细球形金属粉末的装置及方法。
背景技术
随着加工技术的发展与变革，球形粉末材料在电子封装、能源材料、生物医学等方面均有广泛应用，尤其在3D打印技术方面受到关注。3D技术突破传统加工技术，是一种运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层沉积的方式来构造物件的技术，可以实现复杂微型构件的制备，且生产效率高、原材料利用率高、无需模具加工。随着3D打印技术的快速发展，对3D打印用球形金属粉末的需求越发急迫。但3D打印用球形粉末需要满足流动性优良、铺展性良好、球形度高、尺寸均匀可控、且无卫星滴的要求，这也成为了该技术发展的瓶颈。
目前国内外生产金属球形粉末的方式主要有：雾化法，包括气雾化法、水雾化法、离心雾化法等。但上述的雾化法得到的粉末分散度较大，必须经过多次筛选才能得到满足要求的粉末，这使生产效率大幅下降，在尺寸要求严格时，效率将更低；此外，雾化法易产生卫星滴，因粉末表面粘连卫星滴，其流动性和铺展性均会下降。因此，该方法生产的粉末无法满足要求。
发明内容
根据上述提出的3D打印用金属球形粉末制备过程中存在的圆球度差，铺展性及流动性差等问题，而提供一种基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的装置及方法。本发明主要结合均匀液滴喷射法和离心雾化法两种方法，从而能够制备出圆球度高、流动性好、铺展性优良且尺寸均匀、无卫星滴的符合3D打印使用要求的金属粉末。
本发明采用的技术手段如下：
一种基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的装置，包括壳体、设置于所述壳体内的坩埚和粉末收集区，所述粉末收集区置于所述壳体的底部，所述坩埚置于所述粉末收集区的上部，所述坩埚内设有与设置在所述坩埚顶部的压电陶瓷相连的传动杆，所述壳体上设有伸入于所述坩埚内的坩埚进气管，所述壳体上还设有与所述坩埚相连通的机械泵和扩散泵，所述壳体上还设有腔体进气管和腔体排气阀，其特征在于：
所述坩埚内部设有热电偶，所述坩埚外部设有感应加热器，所述坩埚底部设有带小孔的喷嘴；
所述粉末收集区包括设置在所述壳体底部的收集盘和设置于所述收集盘上方的与电机相连的旋转圆盘。
进一步地，所述喷嘴的小孔的孔径范围在0.02mm-2.0mm之间。
进一步地，所述坩埚的材料与置于所述坩埚内的熔融金属的润湿角大于90°。
进一步地，所述旋转圆盘为石墨圆盘，所述旋转圆盘的转速为10000rpm-40000rpm。
所述壳体的体积足够液滴经离心、破碎后的飞行降落范围，能够保证微液滴不会凝固在腔体内壁，收集盘面积足够大能够收集金属粉末。
本发明还公开了基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的方法，其特征在于包括如下步骤：
①装料：将待熔融的金属材料放入设置在壳体内上部的坩埚内后密封，所述坩埚的底部设有喷嘴；
②抽真空：利用机械泵和扩散泵对所述坩埚和所述壳体抽真空，并充入高纯度惰性保护气体，使壳体内压力达到预设值；
③加热：使用感应加热器将所述坩埚内的金属材料熔化，并通过所述坩埚内设置的热电偶实时监测所述坩埚内的温度，待金属材料完全熔化后保温；
④制备粉末：通过设置在所述壳体上并伸入于所述坩埚内的坩埚进气管将高纯度惰性保护气体通入，使所述坩埚与所述壳体内产生一定的差压，在该差压的作用下，熔融金属从喷嘴中流出并形成毛细管射流，给压电陶瓷输入一定波形的脉冲信号，压电陶瓷产生一定频率的振动，由传动杆将此机械振动传递给带有喷嘴的坩埚中的熔融金属，毛细管射流在机械振动的扰动下，离散成液滴束，液滴自由降落在高速旋转的旋转圆盘上，由于离心力的作用，液滴被逐个破碎成微液滴，微液滴经过自由降落凝固形成金属粉末；
⑤粒子收集：用设置于所述壳体底部的收集盘收集金属粉末。
进一步地，所述喷嘴的小孔的孔径范围在0.02mm-2.0mm之间。
进一步地，所述高纯度惰性保护气体为氦气、氩气。
进一步地，所述壳体内抽真空后的压力达到0.1MPa，金属材料完全熔化后保温时间为15-20分钟。
进一步地，步骤④中，所述坩埚与所述壳体内产生的差压为0-200kPa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明设计了一种利用均匀液滴喷射法与离心雾化法结合的制备超细球形金属粉末的装置，坩埚中熔化的金属材料在压力的作用下，通过坩埚底部的喷嘴的小孔射出，形成毛细管射流，同时压电陶瓷带动传动杆做一定频率的振动，并将此机械振动作用于毛细管射流上，毛细管射流在表面张力和机械扰动的共同作用下，逐渐形成腊肠式液滴串，最终离散成尺寸大小一致、间距相等的液滴，液滴自由降落至高速旋转的旋转圆盘上，由于离心力的作用，液滴被逐个破碎形成微液滴，微液滴经自由降落凝固成金属粉末。采用均匀液滴喷射法生产的金属离子粒径均一(相对偏差小于1.8％)、圆球度高，冷却环境一定，因此热履历一致，但单孔喷嘴制备粒子产量无法满足需求，与雾化法结合后，大幅提升了金属粉末的生产率。本发明中产生的超细球形金属粉末兼具两种方法优点，粒径分布区间窄，且生产效率高。
本发明的工艺方法可控性强，表现如下：通过感应加热器可精确控制坩埚温度，通过向坩埚与壳体内通入惰性气体，可控制坩埚与壳体的压力差，从而控制射流的速度；坩埚底部喷嘴的小孔的尺寸可控制射流尺寸，经过离心雾化，进而控制金属离子的粒径；旋转圆盘的转速可控，可以进一步控制金属粉末的粒径分布；工艺参数可调节、控制，减小了产生的金属液滴与设定液滴尺寸的误差，因此可以获得尺寸均匀的超细球形金属粉末，生产效率高。
本发明能够同时高效制备出满足要求的不同粒径的大小均一、圆球度高、热履历一致、粒径可控的球形金属粉末，且生产效率高、结构简单、成本低，适宜工业化生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的结构示意图。
图中：1、坩埚进气管 2、压电陶瓷 3、坩埚 4、传动杆 5、喷嘴 6、毛细管射流 7、液滴 8、收集盘 9、机械泵 10、扩散泵 11、热电偶 12、壳体 13、感应加热器 14、腔体排气阀 15、腔体进气管 16、旋转圆盘 17、电机 18、金属粉末。
具体实施方式
如图1所示，一种基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的装置，包括壳体12、设置于所述壳体12内的坩埚3和粉末收集区，所述粉末收集区置于所述壳体12的底部，所述坩埚3置于所述粉末收集区的上部，所述坩埚3内设有与设置在所述坩埚3顶部的压电陶瓷2相连的传动杆4，所述坩埚3内部设有热电偶11，所述坩埚3外部设有感应加热器13，所述坩埚3底部设有带小孔的喷嘴5，所述喷嘴5的小孔的孔径范围在0.02mm-2.0mm之间，所述坩埚3的材料与置于所述坩埚3内的熔融金属的润湿角大于90°。
所述壳体12上设有伸入于所述坩埚3内的坩埚进气管1，所述壳体12上部还设有与所述坩埚3相连通的机械泵9和扩散泵10，所述壳体12侧面还设有腔体进气管15和腔体排气阀14。
所述粉末收集区包括设置在所述壳体12底部的收集盘8和设置于所述收集盘8上方的与电机17相连的旋转圆盘16。所述旋转圆盘16为石墨圆盘，所述旋转圆盘16的转速为10000rpm-40000rpm。所述壳体12的体积足够液滴经离心、破碎后的飞行降落范围，能够保证微液滴不会凝固在壳体12内壁，收集盘8的面积足够大能够收集金属粉末18。
工作时，机械泵9和扩散泵10用于对壳体12和坩埚3抽取真空；坩埚3底部安装有与壳体12相连的带小孔的喷嘴5，利用感应加热器13对坩埚3中需制备的材料进行加热，并通过坩埚进气管1和腔体进气管15向坩埚3和腔体12中通入高纯度惰性保护气体，如氦气、氩气，使坩埚3和壳体12之间保持稳定的压力差，在该压力差作用下，喷嘴5中可产生毛细管射流6；给压电陶瓷2输入一定波形的脉冲信号，压电陶瓷2产生一定频率的振动，由传动杆4将此机械振动传递给带有喷嘴5的坩埚3中的熔融金属，毛细管射流6在机械振动的扰动下，离散成液滴束，液滴7自由降落在高速旋转的旋转圆盘16上，由于离心力的作用，液滴7被破碎成微液滴，微液滴自由降落凝固成金属粉末18，用收集盘8收集金属粉末18。
利用本发明装置制备超细球形金属粉末的方法，包括如下步骤：
①装料：将待熔融的金属材料放入设置在壳体12内上部的坩埚3内后密封，所述坩埚3的底部设有喷嘴5；
②抽真空：利用机械泵9和扩散泵10对所述坩埚3和所述壳体12抽真空，并充入高纯度惰性保护气体，使壳体12内压力达到0.1MPa；
③加热：使用感应加热器13将所述坩埚3内的金属材料熔化，并通过所述坩埚3内设置的热电偶11实时监测所述坩埚3内的温度，待金属材料完全熔化后保温15-20分钟；
④制备粉末：通过设置在所述壳体12上并伸入于所述坩埚3内的坩埚进气管1将高纯度惰性保护气体通入，所述高纯度惰性保护气体为氦气、氩气。
使所述坩埚3与所述壳体12内产生差压0-200kPa，在该差压的作用下，熔融金属从喷嘴5中流出并形成毛细管射流6，给压电陶瓷2输入一定波形的脉冲信号，压电陶瓷2产生一定频率的振动，由传动杆4将此机械振动传递给带有喷嘴5的坩埚3中的熔融金属，毛细管射流6在机械振动的扰动下，离散成液滴束，液滴7自由降落在高速旋转的旋转圆盘16上，由于离心力的作用，液滴7被逐个破碎成微液滴，微液滴经过自由降落凝固形成金属粉末18；
⑤粒子收集：用设置于所述壳体12底部的收集盘8收集金属粉末18。
实施例1
批量制备3D打印用Sn63-Pb37球形粉末的具体实施方式：
将Sn63-Pb37原材料破碎成小块，进行超声震动后分别放入坩埚3中，根据需求选择喷嘴5的小孔孔径的大小，如制备25μm-50μm粒子，选择0.02mm-1.0mm的孔径，如制备50μm-100μm粒子，选择1.0mm-2.0mm的孔径；Sn63-Pb37原材料放入量达到坩埚1的1/2-3/4，如图1所示；
用机械泵9将壳体12、坩埚3抽到低真空5Pa以下，再利用扩散泵10将壳体12、坩埚3抽到高真空0.001Pa；利用坩埚进气管1、腔体进气管15通入惰性气体氩气，使壳体12、坩埚3内的压力达到0.1MPa；
利用感应加热器13对坩埚3进行加热，加热温度为260℃，熔化坩埚3内的金属材料，温度达到260℃后保温20min；
通过坩埚进气管1向坩埚3中通入高纯度惰性保护气体氩气，使得壳体12和坩埚3间产生稳定的压力差，在此压力差作用下，熔化的金属从喷嘴5的小孔中流出并形成毛细管射流6。与此同时，给压电陶瓷2输入一定波形的脉冲信号，压电陶瓷2产生一定频率的振动，由传动杆4将此机械振动传递给带有喷嘴5的坩埚3中的熔融金属，毛细管射流6在机械振动的扰动下，离散成液滴束。液滴7自由下落在高速旋转的旋转圆盘16上，由于离心力的作用，液滴7被逐个破碎成微液滴，微液滴经自由降落凝固成金属粉末18；
待收集结束后，停止压电陶瓷2继续带动传动杆4产生振动，即停止液滴喷射；停止电机17，从而旋转圆盘16停止旋转；关闭感应加热器13，待温度降至室温，取出收集盘8中的金属粉末18；最后关闭腔体进气管15和坩埚进气管1，用机械泵9将坩埚3和壳体12抽到低真空5Pa以下，以便使设备在停用时处于真空状态。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的装置，包括壳体(12)、设置于所述壳体(12)内的坩埚(3)和粉末收集区，所述粉末收集区置于所述壳体(12)的底部，所述坩埚(3)置于所述粉末收集区的上部，所述坩埚(3)内设有与设置在所述坩埚(3)顶部的压电陶瓷(2)相连的传动杆(4)，所述壳体(12)上设有伸入于所述坩埚(3)内的坩埚进气管(1)，所述壳体(12)上还设有与所述坩埚(3)相连通的机械泵(9)和扩散泵(10)，所述壳体(12)上还设有腔体进气管(15)和腔体排气阀(14)，其特征在于：
所述坩埚(3)内部设有热电偶(11)，所述坩埚(3)外部设有感应加热器(13)，所述坩埚(3)底部设有带小孔的喷嘴(5)；
所述粉末收集区包括设置在所述壳体(12)底部的收集盘(8)和设置于所述收集盘(8)上方的与电机(17)相连的旋转圆盘(16)。
2.根据权利要求1所述的基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的装置，其特征在于：所述喷嘴(5)的小孔的孔径范围在0.02mm-2.0mm之间。
3.根据权利要求1所述的基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的装置，其特征在于：所述坩埚(3)的材料与置于所述坩埚(3)内的熔融金属的润湿角大于90°。
4.根据权利要求1所述的基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的装置，其特征在于：所述旋转圆盘(16)为石墨圆盘，所述旋转圆盘(16)的转速为10000rpm-40000rpm。
5.一种基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的方法，其特征在于包括如下步骤：
①装料：将待熔融的金属材料放入设置在壳体(12)内上部的坩埚(3)内后密封，所述坩埚(3)的底部设有喷嘴(5)；
②抽真空：利用机械泵(9)和扩散泵(10)对所述坩埚(3)和所述壳体(12)抽真空，并充入高纯度惰性保护气体，使壳体(12)内压力达到预设值；
③加热：使用感应加热器(13)将所述坩埚(3)内的金属材料熔化，并通过所述坩埚(3)内设置的热电偶(11)实时监测所述坩埚(3)内的温度，待金属材料完全熔化后保温；
④制备粉末：通过设置在所述壳体(12)上并伸入于所述坩埚(3)内的坩埚进气管(1)将高纯度惰性保护气体通入，使所述坩埚(3)与所述壳体(12)内产生一定的差压，在该差压的作用下，熔融金属从喷嘴(5)中流出并形成毛细管射流(6)，给压电陶瓷(2)输入一定波形的脉冲信号，压电陶瓷(2)产生一定频率的振动，由传动杆(4)将此机械振动传递给带有喷嘴(5)的坩埚(3)中的熔融金属，毛细管射流(6)在机械振动的扰动下，离散成液滴束，液滴(7)自由降落在高速旋转的旋转圆盘(16)上，由于离心力的作用，液滴(7)被逐个破碎成微液滴，微液滴经过自由降落凝固形成金属粉末(18)；
⑤粒子收集：用设置于所述壳体(12)底部的收集盘(8)收集金属粉末(18)。
6.根据权利要求5所述的基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的方法，其特征在于：所述喷嘴(13)的小孔的孔径范围在0.02mm-2.0mm之间。
7.根据权利要求5所述的基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的方法，其特征在于：所述高纯度惰性保护气体为氦气、氩气。
8.根据权利要求5所述的基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的方法，其特征在于：所述壳体(12)内抽真空后的压力达到0.1MPa，金属材料完全熔化后保温时间为15-20分钟。
9.根据权利要求5所述的基于均匀液滴喷射法的制备超细球形金属粉末的方法，其特征在于：步骤④中，所述坩埚(3)与所述壳体(12)内产生的差压为0-200kPa。
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