CN104549067A - 一种重油加氢浆态床反应器及重油加氢方法 - Google Patents

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Abstract

一种重油加氢浆态床反应器及重油加氢方法，所述的重油加氢浆态床反应器包括上升管（1）和下降管（8），上升管（1）和下降管（8）的上部和下部分别经连接管连通，上部的上连接管（7）开口伸入到下降管（8）的下部；所述的上升管（1）底部设置原料进口，所述的上升管（1）和下降管（8）顶部分别设置气体出口，所述的下降管（8）中上部设置产物出口。本发明提供的浆态床反应器适用于重质油加氢过程，结构简单，可实现加氢反应得到的轻质油品与未反应的重质油品的分离，得到的轻质油品中固体颗粒含量低，便于后续工艺设备对浆液的加工。还可抑制重油反应体系结焦颗粒的生成，有效延长反应器的操作周期。

Description

一种重油加氢浆态床反应器及重油加氢方法
技术领域
本发明涉及一种浆态床反应器及其应用方法，更具体地说，涉及一种适用于重质油加氢过程的浆态床环流反应器和一种重质油加氢方法。
背景技术
加氢是一种重要的劣质原料处理的技术路线，通过加氢，重质油品中的金属、胶质、残炭、硫、氮等杂质均可以被有效脱除。目前加氢处理过程中最常用的是下流式固定床反应器，即滴流床反应器，但是重质油品（如渣油、煤液化油）由于杂质含量高，容易造成加氢催化剂中毒或者催化剂孔道堵塞而快速失活，并且杂质可能堵塞床层使压降快速升高导致反应器工况变差，甚至无法正常操作。而采用气液并流向上运动的反应器是进行重油品加氢较佳的选择。此类反应器包括上流式反应器、沸腾床反应器和浆态床反应器。在气液两相并流向上流动的过程中，油品做为连续相，而氢气做为分散相，既可以加工杂质含量高的重质油品，又克服了固定床催化剂床层容易堵塞的问题。
US4753721公开了一种沸腾床渣油加氢反应器。气液并流向上通过催化剂床层，使得床层产生了显著的膨胀。大部分液相在反应器顶部被循环泵重新由反应器底部注入反应器，实现循环流动。部分液相和富氢气体通过排料口流出反应器。由于催化剂床层膨胀显著，因而不容易发生床层堵塞的问题。
CN1349554A公开了一种加氢处理重质原料用带层状催化剂床层的上流式反应器***，上流式反应器含有至少两个不同加氢活性的催化剂层，以选择性脱除通过整个床层的污染物以防止堵塞和提高催化剂寿命。将含重质原料和氢气的流体送入固定床反应器的底部，流体首先与下部水平催化剂床层中的催化剂接触，然后再与上部水平催化剂床层中的催化剂接触，以及从固定床反应器的顶部取出加氢后的产品。用于脱除油品中的大部分金属与固体颗粒杂质和部分硫、氮，以延长主反应器中加氢催化剂的使用寿命。由于气相被分散成气泡与液相连续相并流向上运动，使得催化剂床层产生了膨胀，可以避免床层堵塞。
CN2538416Y公开了一种适用于重油浆态床加氢裂化的内环流反应器。该反应器有两个导流筒，上导流筒的内径和高度都大于下导流筒。反应器内温度分布均匀，气含率高，有利于反应过程的进行，无焦炭沉积，运转周期长。
对比上流式反应器和沸腾床反应器，浆态床反应器由于催化剂颗粒直径很小（一般为几十微米或者更小），消除了催化剂内扩散的影响，具有很高的反应比表面和活性，因此可以大大减少催化剂的用量。
CN101081357A公开了一种浆态床环流反应器，包括上升管和至少一根下降管，上升管和下降管两端分别通过管线相连，所述的上升管上部为管径扩大的沉降区，沉降区的顶部设有排气口，每根下降管内被过滤介质分成滤液区和浆液区两部分，其中滤液区下端与液体出料口连通，浆液区的两端与上升管的两端相连通。该浆态床环流反应器应用于气液固三相反应***，可以实现浆液中气体、液体与固体颗粒的连续分离。由于重质馏分油比较粘稠，杂质含量高，容易堵塞，这种浆态床环流反应器不适用于重质油加氢过程。需要开发一种适用于重质馏分油如渣油加氢的浆态床反应器。
发明内容
本发明要解决的技术问题之一是在现有技术的基础上，提供一种适用于重油加氢的浆态床反应器。
本发明要解决的技术问题之二是提供一种重质油加氢方法。
本发明提供的重油加氢浆态床反应器，包括上升管1和下降管8，上升管1和下降管8的上部和下部分别经连接管连通，上部的上连接管7开口伸入到下降管8的下部；所述的上升管1底部设置原料进口，所述的上升管1和下降管8顶部分别设置气体出口，所述的下降管8中上部设置产物出口。
本发明供的重油加氢方法，采用上述的重油加氢浆态床反应器，含有催化剂颗粒的重油原料和氢气由底部经原料进口进入浆态床反应器的上升管，与加氢裂化催化剂接触反应，并向上流动，在上升管顶部气体与浆液分离，浆液经上连接管进入下降管底部，在下降管中，气体和浆液进一步分离，反应产物由下降管中上部的产物出口引出，加氢裂化催化剂和未反应原料由下降管底部返回上升管底部继续反应，未反应氢气由气体出口排出。
本发明提供的重油加氢方法的反应操作条件为：反应压力8-30MPa，反应温度为350-500℃。
本发明提供的重油加氢浆态床环流反应器及重油加氢方法的有益效果为：
与现有技术中公开的适用于重油加氢的反应器相比，本发明提供的浆态床环流反应器结构简单，反应物流在反应器内形成的主体环流可以冲刷反应器内壁，有效抑制固体颗粒的沉积和附着。下降管内筒和外筒的结构利用沉降作用实现加氢反应得到的轻质油品与未反应的重质油品的分离，得到的轻质油品中固体颗粒含量低，便于后续工艺设备对浆液的加工。未反应的重质油品在反应器上升管底部与新鲜反应物混合，提高了油品的相溶度，提高了重质油品的加氢转化率，并且抑制了油品中结焦前驱体团聚成结焦颗粒的可能性。在下降管中流动的浆相夹带了部分气泡，气泡可以有效抑制浆相中结焦前驱体团聚成结焦颗粒。采用本发明提供的浆态床重油品加氢反应器可以有效延长反应器的操作周期，抑制结焦颗粒的生成，必要的时候可以通过反应器底部的排料口排出部分浆液以及沉积在反应器底部的固体颗粒，以延长反应器的操作周期。
附图说明
图1为本发明提供给的用于重油加氢的浆态床反应器结构示意图；
其中：1－上升管；2－气泡；3－排出口；4－流体分布器；5－上升管气液主相界面；6－除沫器；7－上连接管；8－下降管；9－下降管气液主相界面；10－原料管线；11-下连接管。
具体实施方式
以下详细说明本发明提供的重油加氢浆态床反应器及重油加氢方法的具体实施方式，说明书中提到的顶部是指由下至上容器高度的90%-100%的位置；上部是指由下至上容器高度的70%-100%位置，中上部是指由下至上容器高度的50%-100%位置，所述的下部是指由下至上容器高度的0-30%位置；所述的底部是指由下至上容器高度的0-10%位置。
本发明提供的用于重油加氢的浆态床反应器是这样具体实施的：
本发明提供的重油加氢浆态床环流反应器，包括上升管1和下降管8，上升管1和下降管8的上部和下部分别经连接管连通，上部的上连接管7开口伸入到下降管8的下部；所述的上升管1底部设置原料进口，所述的上升管1和下降管8顶部分别设置气体出口12，所述的下降管8中上部设置产物出口13。
优选地，所述的原料进口处设置流体分布器4，流体分布器位于反应器上升管底部，流体分布器的水平高度低于上升管与下连接管相连接的位置。更优选，所述的流体分布器的开孔方向朝下。在使用过程中，使上升管底部受到较强的流体流动冲刷，防止固体颗粒的沉积和附着。
优选地，所述的上升管的上部设置除沫器6，除沫器置于上升管内，接近上升管的气体出口，所述的除沫器的水平位置高于上升管内的气液主相界面。在使用过程中，设置除沫器以除去气相中夹带的浆相，有利于维持反应器内的液位，便于后续设备对于气相的处理。
优选地，所述的上升管直径与下降管直径比为0.5～20：1，更优选1～10：1。
优选地，所述的上连接管伸入到下降管内部，同时上连接管开口于下降管的下部。
优选地，所述的上连接管伸入下降管的部分的管径与下降管的直径比为0.01～0.9：1，更优选0.1～0.5：1。
优选地，所述的上升管底部设置浆液排出口3。在使用过程中用于排出失活的催化剂和过重的浆液。
本发明提供的浆态床反应器中，所述的上升管上部与下降管上部经上连接管连通，上升管下部与下降管下部经下连接管连通，所述的上连接管开口于下降管底部，所述的上升管上部与上连接管的连通位置优选在上升管气液主相界面以下0.5-1.5m处；所述的上升管下部与下连接管连通的位置为流体分布器以上0.5-1.5m处。本发明提供的浆态床反应器在使用过程中，所述的上升管为反应区，所述的下降管为分离区，其中所述的下降管的数量为至少一个，可以是一个或多个。
本发明提供的重油加氢浆态床反应器中，浆态床反应器的上升管底部的流体分布器开孔方向优选朝向反应器上升管的底部，使上升管底部受到较强的流体流动冲刷，避免了结焦颗粒的沉积和附着。反应器顶部的优选设置除沫器，以除去气相中夹带的浆相，有利于维持反应器内的液位，便于后续设备对于气相的处理。
本发明提供的用于重油加氢浆态床反应器，可用于渣油、煤液化油等杂质含量高的重油原料进行加氢裂化或加氢处理。可以提高加氢反应的转化率，抑制重油反应物中的生成结焦颗粒，有效延长反应器的操作周期。
本发明供的重油加氢方法，采用重油加氢浆态床反应器，含有催化剂颗粒的重油和氢气由底部经原料进口进入浆态床反应器的上升管，与加氢裂化催化剂接触反应，并向上流动，在上升管顶部气体与浆液分离，浆液经上连接管进入下降管下部，在下降管中，气体和浆液进一步分离，反应产物由下降管中上部的产物出口引出，加氢裂化催化剂和未反应原料由下降管底部返回上升管底部继续反应，未反应氢气由气体出口排出。
其中，所述的重油加氢浆态床反应器包括上升管1和下降管8，上升管1和下降管8的上部和下部分别经连接管连通，上部的上连接管7开口伸入到下降管8的下部；所述的上升管1底部设置原料进口，所述的上升管1和下降管8顶部分别设置气体出口12，所述的下降管8中上部设置产物出口13。
具体地，含有催化剂的重油浆液与氢气在浆态床反应器外混合后作为反应物流，反应物流由浆态床反应器上升管底部的原料管线10，优选经流体分布器4进入上升管1中，更优选地，流体分布器4开孔方向向下，反应物流先是向下流动冲刷上升管底部，随后转变流动方向向上运动。反应物流体对上升管底部的冲刷可以有效的抑制结焦颗粒的沉积，进而抑制结焦颗粒在上升管底部内壁上的附着。
浆态床反应器中，含有催化剂颗粒的浆液为连续相，氢气作为分散相以气泡的形式与浆液接触。在上升管内反应物流体在向上流动过程中进行加氢发应得到轻质油品。氢气与浆液向上运动到达上升管顶部后，气相与浆液发生分离。气相脱离气液主相界面后优选流经除沫器由上升管顶部排出。除沫器可以除去气相中夹带的泡沫和液滴，换言之就是充分脱除气相中夹带的浆相。熟悉本领域专业知识的人员可以理解的是除沫器的形式多样，可以根据实际情况采用合适的除沫器除去气相中的浆相。使用除沫器有利于维持反应器内的液位，也便于后续设备对于气相的处理。
与气相发生分离之后的浆液由上连接管进入下降管下部，部分浆液重新进入上升管参与加氢反应，部分浆液在下降管内向上流动。所述的上连接管开口于下降管的下部。在下降管的底部，部分浆液由下降管底部进入下降管和上连接管围成的空间。流入下降管的浆液中夹带了部分气泡，这部分气泡不需要进行进一步的脱气处理。由于气泡中的氢气可以有效抑制浆相中的结焦前驱体团聚为结焦颗粒，因此下降管中含有部分气泡对于浆态床反应器的稳定操作而言是非常必要的。
本发明提供的重油加氢方法中，重油在反应器上升管内进行加氢反应，得到部分轻质油品。根据相似相溶的原理，轻质油品与重质油品之间的溶解度降低，因此需要通过一定的技术措施将反应得到的轻质油品排出反应器进行后续加工，上连接管内的浆液向下流动至上连接管底部的时候，有一部分浆液会在下降管与上连接管围成的空间内向上流动。由于此时浆液的流动速度较低，通过沉降作用，反应得到的产物轻质油与未反应的重质油发生分离，轻质油在重质油上方。
由于沉降作用，大部分催化剂颗粒存在于未反应的重质油中，含有少量催化剂颗粒的轻质油由设置于下降管中上部的产物出口排出浆态床反应器进行后续处理；由于排出反应器的轻质油品中固体颗粒含量少，易于加工，降低了后续油品加工设备的负担，延长了装置的操作周期。含有大量催化剂颗粒的未反应重质油则由下降管底部经下连接管重新进入反应器上升管进行反应。设置于下降管的产品出口的位置低于下降管中的气液主相界面。
本发明提供的重油加氢方法中，包含重油、催化剂颗粒和氢气的反应物流在反应器的上升管和下降管之间循环流动形成定向环流。浆液环流可以冲刷反应器内壁，使得结焦颗粒不易沉积或者附着在反应器内壁上，从而延长了反应器的操作周期。未反应的重油品经下降管重新进入上升管底部与新进料混合后继续反应，根据相似相溶原理，未反应的重油与进入反应器的重质原料油之间的相溶性好，抑制了循环重油中结焦前驱体团聚形成结焦颗粒，提高了重油加氢的转化率，延长了反应器操作周期。
优选上连接管开口与下降管下部的结构，可以促进加氢反应得到的轻质油品与未反应的重油品在下降管内沉降分离，分离得到的轻质油品中催化剂颗粒含量低。
本发明提供的重油加氢方法中，由于反应过程不可避免的会生成部分结焦颗粒，而这些颗粒有可能最终沉积在反应器底部，因此在反应器上升管的底部设有浆液排出口，可以定期排出部分浆液以降低反应器内结焦颗粒的浓度，抑制结焦，延长操作周期。
本发明提供的重油加氢方法中，所述的浆态床反应器的操作条件为反应压力8-30MPa，反应温度为350-500℃，优选为反应压力15-25MPa，反应温度为380-480℃。
本发明提供的重油加氢方法中，所述的重油是指馏程范围>450℃的石油烃馏分，选自减压蜡油、常压渣油、减压渣油和煤液化油。
本发明提供的重油加氢方法中，所述的催化剂为粉末状含金属Mo、W、V和Ni中的一种或多种活性组分的催化剂。
以上结合附图描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
以下通过实施例进一步说明本发明的实施方法，但并不因此而限制本发明。
实施例1
采用如附图1所示的浆态床反应器，其中，上升管与下降管外管的直径比为2：1，下降管和上连接管的直径比为4：1。上升管和下降管连接位置为上连接管与上升管接口处距上升管顶部3m，下连接管与上升管接口处距上升管底部2.5m。
催化剂制备方法：金属前躯体物钼酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O）、硝酸镍（Ni（NO3）2·6H2O）和氧化钒（V2O5）的质量比为3.3：4.16：1，加入水中，搅拌均匀。然后加入金属前驱物总质量3.5倍的经过酸处理的活性炭和0.34倍的硫化剂（升华硫）加入到高压釜内，在300℃、7.0Mpa（氢初压）、高速搅拌的条件下硫化60min，产物经过滤、干燥后得到催化剂，颗粒粒径为50微米，催化剂性质见表2。
重油原料为减压渣油，性质见表1。含有催化剂的重油与氢气混合，由反应器底部的原料管线10、经流体分布器4进入反应器。气浆反应混合物先向下流动冲刷上升管的底部，随后改变流动方向沿上升管向上流动并进行加氢裂化反应，在上升管上部的气液相界面处，气泡脱离气液主相界面后，经除沫器由反应器顶部排出。除沫器的位置接近上升管顶部的气相出口。脱气之后的浆液进入上连接管，并由上连接管底部进入下降管，在下降管和上连接管之间的环隙空间内，浆液流动速度较低，由于沉降作用，反应得到的轻质油与未反应的重油初步分离，轻质油在重质油上方。同时，催化剂颗粒在重质油中富集。轻质油由产物排出口排出进行后续处理。含催化剂颗粒的重质油由下降管底部返回上升管中继续反应。反应条件和产物分布见表3。
本实施例中，浆态床反应器形式可以抑制结焦颗粒的生成和沉积，因而运行周期长，重油品的加氢转化率在80％以上。
表1
分析项目 渣油
密度（20℃）/（g/cm3） 1.029
w（残炭）/% 23.2
w(元素)/%
C 83.87
H 9.98
S 4.9
N 0.34
w（金属）/（μg/g）
Ni 42
V 96
四组分
饱和分 9.3
芳香分 53.6
胶质 24.4
沥青质 12.7
馏程/℃
初馏点 470
5% 515
10% 547
30% 600
45% 623
表2催化剂组成
元素 含量/wt%
Mo 3.2
W -
Ni 1.5
V 1.0
C 84.7
H 0.5
S 7.6
总计 98.5
表3
反应温度/℃ 420
反应压力/MPa 10
反应时间/h 1
原料处理量/g 3000
催化剂加入量/wt% 1
产物收率/wt%
气体 7.56
<200℃汽油 6.69
200～350℃柴油 33.24
350～500℃蜡油 34.19
>500℃渣油 15.86
其中：
轻质油收率/% 39.93
焦炭产率/% 2.46

Claims (15)

1.本发明提供的重油加氢浆态床反应器，其特征在于，包括上升管（1）和下降管（8），上升管（1）和下降管（8）的上部和下部分别经连接管连通，上部的上连接管（7）开口伸入到下降管（8）的下部；所述的上升管（1）底部设置原料进口，所述的上升管（1）和下降管（8）顶部分别设置气体出口，所述的下降管（8）中上部设置产物出口。
2.按照权利要求1的浆态床反应器，其特征在于，所述的原料进口处设置流体分布器（4），流体分布器（4）的水平高度低于上升管（1）与下连接管（11）相连接的位置。
3.按照权利要求2的浆态床反应器，其特征在于，所述的流体分布器（4）的开孔方向朝下。
4.按照权利要求1的浆态床反应器，其特征在于，所述的上升管（1）的上部设置除沫器（6），由下至上，所述的除沫器（6）的水平位置高于上升管（1）内的气液主相界面。
5.按照权利要求1的浆态床反应器，其特征在于，所述的上升管（1）直径与下降管（8）直径比为0.5～20：1。
6.按照权利要求5的浆态床反应器，其特征在于，所述的上升管（1）直径与下降管（8）直径比为1～10：1。
7.按照权利要求1的浆态床反应器，其特征在于，所述的上连接管（7）伸入下降管（8）内部，并开口于下降管（8）的下部。
8.按照权利要求7的浆态床反应器，其特征在于，所述的上连接管（7）伸入至下降管（8）部分的管径与下降管（8）的直径比为0.01～0.9：1。
9.按照权利要求8的浆态床反应器，其特征在于，所述的上连接管（7）伸入下降管（8）部分的管径与下降管（8）的直径比为0.1～0.5：1。
10.按照权利要求1的浆态床反应器，其特征在于，所述的上升管（1）的底部设置浆液排出口（3）。
11.一种重油加氢方法，其特征在于，采用权利要求1-10中的浆态床反应器，含有催化剂颗粒的重油和氢气由底部经原料进口进入浆态床反应器的上升管，与加氢裂化催化剂接触反应，并向上流动，在上升管顶部气体与浆液分离，浆液经上连接管进入下降管底部，在下降管中，气体和浆液进一步分离，反应产物由下降管中上部的产物出口引出，加氢裂化催化剂和未反应原料由下降管底部返回上升管底部继续反应，未反应氢气由气体出口排出。
12.按照权利要求11的方法，其特征在于，所述的浆态床反应器的操作条件为：反应压力8-30MPa，反应温度为350-500℃。
13.按照权利要求11的方法，其特征在于，所述的重油为减压蜡油、常压渣油、减压渣油或煤液化油。
14.按照权利要求11的方法，其特征在于，所述的加氢裂化催化剂为粉末状含金属Mo、W、V和Ni中的一种或多种活性组分的催化剂。
15.按照权利要求14的方法，其特征在于，所述的加氢裂化催化剂的颗粒粒径为：0.5-500微米。
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