CN104548968B - 一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于膜材料技术领域,公开了一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜及其制备方法与应用。所述制备方法包括以下操作步骤:将Kevlar纤维与助剂、强碱和有机溶剂搅拌分散,形成稳定的Kevlar纳米纤维分散体溶液;然后加入致孔剂,搅拌均匀得到铸膜液;将铸膜液在玻璃板上刮涂成膜,浸入凝胶浴中凝胶成膜;将凝胶膜在有机溶液中浸泡进行溶剂置换,得到Kevlar纳米纤维多孔膜;以多孔膜为基底,将Kevlar纳米纤维分散体溶液稀释后在此基底上刮膜,然后浸入凝胶浴中浸泡,取出后晾干,得到Kevlar纳米纤维复合正渗透膜。该膜具有强度高、水通量大、盐截留率好的优点,可用于水处理领域。

Description

一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于膜材料技术领域,具体涉及一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜及其制备方法与应用。
背景技术
正渗透现象是一种利用膜两侧的渗透压差(而不是外加压力)来作为水通过膜进行扩散的驱动力,促使水透过选择性渗透膜的净迁移,可用于从污水直接提取饮用水。膜分离技术相对于外加压力驱动的膜分离技术最显著的特点就是不需要外加压力或者在很低的外加压力下运行,而且膜污染情况相对较轻,能够持续长时间的运行而不需要清洗,近年来已经呈现逐渐取代压力驱动型膜技术的趋势。膜分离技术在国际上诸如美国新加坡欧洲等国家和地区已得到大量研究,使得其在食品、医药、能源,污水提纯及海水淡化领域,饮用水稀缺条件下军队、紧急救援所用到的水合袋等方面有着很广泛的应用前景。目前正渗透使用最广泛的膜是由美国HTI公司生产的,主要由多孔支撑层和表面致密层组成。膜的表面致密层多用三醋酸纤维素或者聚氨酯合成,而支撑层则为聚酯或者聚砜。然而无论为哪种,在实际使用过程中,膜的耐腐蚀性,水通量和盐截留率等方面都需要得到进一步的提高。因此,需要找到一种强度大、水通量较高、盐截留率较好的膜来满足正渗透过程的需要。
Kevlar纤维是一种高性能的对位芳纶,化学名称为聚对苯二甲酸对苯二胺,通常简写为PPTA,也可称为芳纶-1414。它是由美国杜邦公司在上世纪六十年代研制出来的,在七十年代实现了产业化生产。PPTA纤维是一种网状交联的结晶苯酰胺,酰胺键与苯环之间形成相当稳定的共扼结构,分子沿轴向伸展,取向度高,分子间排列规整,且存在很强的分子间氢键,这些分子结构的特点赋予Kevlar纤维极性大,强度高、模量高以及耐高温、耐酸耐碱腐蚀等优良性能。鉴于Kevlar纤维的这些特点,使得其在具有强度高、高水通量、好的盐截留率等特点的膜的制备方面得到了广泛的关注。
目前制膜方法中使用较广泛的为相转化方法,又称为L-S法,即利用聚合物在不同溶剂中的溶解度来制备成膜。然而目前利用L-S法制备PPTA膜的工艺中,需要使用大量的浓硫酸,容易造成机器设备的腐蚀,也容易出现危险,不利于工业化生产。另外,还有的研究表明,在NMP中用合成的改性的对位芳纶形成铸膜液,再利用L-S法制备成膜。但是该方法中的改性对位芳纶的合成中大量亲水单体的加入会降低对位芳纶的强度。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处,本发明的首要目的在于提供一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种由上述方法制备得到的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜。
本发明的再一目的在于提供上述Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,包括以下操作步骤:
(1)将Kevlar纤维置于容器中,加入助剂、强碱和有机溶剂,室温下机械搅拌分散,形成稳定的Kevlar纳米纤维分散体溶液;
(2)向步骤(1)形成的溶液中加入致孔剂,机械搅拌均匀后形成均一稳定的铸膜液;
(3)将步骤(2)的铸膜液在洁净玻璃板上刮涂一定厚度的膜,随后浸入凝胶浴中凝胶成膜;
(4)把步骤(3)中的凝胶膜从玻璃板上取下后于水中浸泡除去致孔剂,再于有机溶液中浸泡进行溶剂置换,然后取出凝胶膜室温下晾干得到Kevlar纳米纤维多孔膜;
(5)以步骤(4)中形成的Kevlar纳米纤维多孔膜为基底,将步骤(1)中制成的Kevlar纳米纤维分散体溶液稀释后在此基底上刮膜,然后浸入凝胶浴中浸泡,取出后晾干,得到Kevlar纳米纤维复合正渗透膜。
步骤(1)所述的有机溶剂指N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜(DMSO)中的至少一种;优选二甲基亚砜。
所述的助剂为甲醇,其用量为有机溶剂质量的5%。
所述的强碱为叔丁醇钾或者氢氧化钠中的至少一种;优选叔丁醇钾;所述强碱的加入量为Kevlar纤维质量的50%。
所述的机械搅拌分散是指搅拌分散2天。
所述纤维分散体溶液中Kevlar纤维的浓度为5wt%。
步骤(2)中所述的致孔剂包括聚乙二醇、氯化锂和纳米二氧化硅中的至少一种;优选为数均分子量为600~2000的聚乙二醇;所述制孔剂的用量为Kevlar纤维质量的20%~50%。
步骤(3)中所述刮涂成膜的厚度为300~500um;所述凝胶浴的组成优选体积比为50/50的乙醇/蒸馏水、体积比为10/90的DMSO/蒸馏水或蒸馏水;更优选为蒸馏水,以减少有机溶剂的使用。
步骤(4)中所述于有机溶液中浸泡进行溶剂置换的过程为:先在工业酒精中浸泡时间为10h后,再于正己烷中浸泡12h。
步骤(5)中所述的稀释是指将Kevlar纳米纤维分散体溶液的浓度稀释为0.1%~1%;所述刮膜的厚度为10~30μm;所述的凝胶浴是指蒸馏水。
一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜,通过以上制备方法制备得到。
上述Kevlar纳米纤维复合正渗透膜在水处理领域中的应用。
通过本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果:
(1)本发明的复合正渗透膜完全利用芳纶纤维来制备,将多孔的芳纶底膜和致密芳纶膜复合在一起制成正渗透膜,所得正渗透膜具有强度高、水通量大、盐截留率好的优点,除此之外,Kevlar本身耐酸碱腐蚀的特性使得膜具有较好的耐溶剂性能,极大的扩展了膜的应用;
(2)本发明正渗透膜的制备方法与现有的技术相比,简单温和,避免了浓硫酸等强腐蚀性试剂的使用,通过有机溶剂加助剂的方式即可得到稳定的Kevlar纳米纤维分散体溶液,无需对Kevlar纤维进行改性处理,保留了其优良的高强度、高模量和耐溶剂等性能;
(3)本发明在制备方法操作简单、制膜过程快、时间短、成本低,易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例3得到的Kevlar纳米纤维正渗透膜的正面致密层结构;
图2为本发明实施例3得到的Kevlar纳米纤维正渗透膜的反面疏松多孔层结构。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,具体操作步骤如下:
(1)将2g Kevlar纤维(Dupont公司提供)置于圆底烧瓶中,加入2g助剂甲醇、1g叔丁醇钾和40g有机溶剂二甲基亚砜,室温下机械搅拌分散2天,形成均一稳定的黑红色Kevlar纳米纤维分散体溶液;
(2)向步骤(1)形成的溶液中加入Kevlar纤维质量20%的致孔剂PEG-600,机械搅拌5h使其形成均一稳定的铸膜液,静置脱泡12h待用;
(3)将步骤(2)的铸膜液在洁净玻璃板上铺展,用刮膜器刮制厚度为300um的膜,浸入蒸馏水凝胶浴中凝胶成膜;
(4)把步骤(3)中的凝胶膜从玻璃板取下后在蒸馏水中浸泡一天,然后在工业酒精中浸泡10h,再在正己烷中浸泡12h,进行溶剂置换,然后取出凝胶膜固定于滤纸上,室温下晾干得到Kevlar纳米纤维多孔膜;
(5)以步骤(4)中形成的Kevlar纳米纤维多孔膜为基底固定于玻璃板表面,将步骤(1)中制成的Kevlar纳米纤维分散体溶液用二甲基亚砜稀释至浓度为0.1%wt后静置脱泡,然后在基底上刮膜,膜厚度为10μm,在空气中静置10s后浸入蒸馏水凝胶浴中浸泡,取出后晾干,得到Kevlar纳米纤维复合正渗透膜。
本实施例得到的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的过滤性能测试:原料液为蒸馏水,驱动液为1M的氯化钠溶液,室温下进行测试,测试时间为1h,所得膜的水通量为70.2L/m2h,盐截留率为99.1%。
通过拉伸强度测试(GBT1040.3-2006)测得本实施例的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的拉伸强度为158MPa。
实施例2
本实施例的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,具体操作步骤如下:
(1)将2g Kevlar纤维(Dupont公司提供)置于圆底烧瓶中,加入2g助剂甲醇、1g叔丁醇钾和40g有机溶剂二甲基亚砜,室温下机械搅拌分散2天,形成均一稳定的黑红色Kevlar纳米纤维分散体溶液;
(2)向步骤(1)形成的溶液中加入Kevlar纤维质量20%的致孔剂PEG-1000,机械搅拌5h使其形成均一稳定的铸膜液,静置脱泡12h待用;
(3)将步骤(2)的铸膜液在洁净玻璃板上铺展,用刮膜器刮制厚度为300um的膜,浸入蒸馏水凝胶浴中凝胶成膜;
(4)把步骤(3)中的凝胶膜从玻璃板取下后在蒸馏水中浸泡一天,然后在工业酒精中浸泡10h,再在正己烷中浸泡12h,进行溶剂置换,然后取出凝胶膜固定于滤纸上,室温下晾干得到Kevlar纳米纤维多孔膜;
(5)以步骤(4)中形成的Kevlar纳米纤维多孔膜为基底固定于玻璃板表面,将步骤(1)中制成的Kevlar纳米纤维分散体溶液用二甲基亚砜稀释至浓度为0.1%wt后静置脱泡,然后在基底上刮膜,膜厚度为10μm,在空气中静置10s后浸入蒸馏水凝胶浴中浸泡,取出后晾干,得到Kevlar纳米纤维复合正渗透膜。
本实施例得到的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的过滤性能测试:原料液为蒸馏水,驱动液为1M的氯化钠溶液,室温下进行测试,测试时间为1h,所得膜的水通量为73.7L/m2h,盐截留率为98.9%。
通过拉伸强度测试(GBT1040.3-2006)测得本实施例的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的拉伸强度为149MPa。
实施例3
本实施例的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,具体操作步骤如下:
(1)将2g Kevlar纤维(Dupont公司提供)置于圆底烧瓶中,加入2g助剂甲醇、1g叔丁醇钾和40g有机溶剂二甲基亚砜,室温下机械搅拌分散2天,形成均一稳定的黑红色Kevlar纳米纤维分散体溶液;
(2)向步骤(1)形成的溶液中加入Kevlar纤维质量20%的致孔剂PEG-2000,机械搅拌5h使其形成均一稳定的铸膜液,静置脱泡12h待用;
(3)将步骤(2)的铸膜液在洁净玻璃板上铺展,用刮膜器刮制厚度为300um的膜,浸入蒸馏水凝胶浴中凝胶成膜;
(4)把步骤(3)中的凝胶膜从玻璃板取下后在蒸馏水中浸泡一天,然后在工业酒精中浸泡10h,再在正己烷中浸泡12h,进行溶剂置换,然后取出凝胶膜固定于滤纸上,室温下晾干得到Kevlar纳米纤维多孔膜;
(5)以步骤(4)中形成的Kevlar纳米纤维多孔膜为基底固定于玻璃板表面,将步骤(1)中制成的Kevlar纳米纤维分散体溶液用二甲基亚砜稀释至浓度为0.1%wt后静置脱泡,然后在基底上刮膜,膜厚度为10μm,在空气中静置10s后浸入蒸馏水凝胶浴中浸泡,取出后晾干,得到Kevlar纳米纤维复合正渗透膜。
本实施例得到的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的过滤性能测试:原料液为蒸馏水,驱动液为1M的氯化钠溶液,室温下进行测试,测试时间为1h,所得膜的水通量为75.6L/m2h,盐截留率为98.1%。
通过拉伸强度测试(GBT1040.3-2006)测得本实施例的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的拉伸强度为145MPa。
本实施例得到的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的正面结构如图1所示;其反面结构如图2所示。由图中可以看出,本发明的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜具有正面致密、反面疏松多孔的结构。
实施例4
本实施例的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,具体操作步骤如下:
(1)将2g Kevlar纤维(Dupont公司提供)置于圆底烧瓶中,加入2g助剂甲醇、1g叔丁醇钾和40g有机溶剂二甲基亚砜,室温下机械搅拌分散2天,形成均一稳定的黑红色Kevlar纳米纤维分散体溶液;
(2)向步骤(1)形成的溶液中加入Kevlar纤维质量30%的致孔剂PEG-600,机械搅拌5h使其形成均一稳定的铸膜液,静置脱泡12h待用;
(3)将步骤(2)的铸膜液在洁净玻璃板上铺展,用刮膜器刮制厚度为300um的膜,浸入蒸馏水凝胶浴中凝胶成膜;
(4)把步骤(3)中的凝胶膜从玻璃板取下后在蒸馏水中浸泡一天,然后在工业酒精中浸泡10h,再在正己烷中浸泡12h,进行溶剂置换,然后取出凝胶膜固定于滤纸上,室温下晾干得到Kevlar纳米纤维多孔膜;
(5)以步骤(4)中形成的Kevlar纳米纤维多孔膜为基底固定于玻璃板表面,将步骤(1)中制成的Kevlar纳米纤维分散体溶液用二甲基亚砜稀释至浓度为0.1%wt后静置脱泡,然后在基底上刮膜,膜厚度为10μm,在空气中静置10s后浸入蒸馏水凝胶浴中浸泡,取出后晾干,得到Kevlar纳米纤维复合正渗透膜。
本实施例得到的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的过滤性能测试:原料液为蒸馏水,驱动液为1M的氯化钠溶液,室温下进行测试,测试时间为1h,所得膜的水通量为74.9L/m2h,盐截留率为98.5%。
通过拉伸强度测试(GBT1040.3-2006)测得本实施例的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的拉伸强度为138MPa。
实施例5
本实施例的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,具体操作步骤如下:
(1)将2g Kevlar纤维(Dupont公司提供)置于圆底烧瓶中,加入2g助剂甲醇、1g叔丁醇钾和40g有机溶剂二甲基亚砜,室温下机械搅拌分散2天,形成均一稳定的黑红色Kevlar纳米纤维分散体溶液;
(2)向步骤(1)形成的溶液中加入Kevlar纤维质量50%的致孔剂PEG-600,机械搅拌5h使其形成均一稳定的铸膜液,静置脱泡12h待用;
(3)将步骤(2)的铸膜液在洁净玻璃板上铺展,用刮膜器刮制厚度为300um的膜,浸入蒸馏水凝胶浴中凝胶成膜;
(4)把步骤(3)中的凝胶膜从玻璃板取下后在蒸馏水中浸泡一天,然后在工业酒精中浸泡10h,再在正己烷中浸泡12h,进行溶剂置换,然后取出凝胶膜固定于滤纸上,室温下晾干得到Kevlar纳米纤维多孔膜;
(5)以步骤(4)中形成的Kevlar纳米纤维多孔膜为基底固定于玻璃板表面,将步骤(1)中制成的Kevlar纳米纤维分散体溶液用二甲基亚砜稀释至浓度为0.1%wt后静置脱泡,然后在基底上刮膜,膜厚度为10μm,在空气中静置10s后浸入蒸馏水凝胶浴中浸泡,取出后晾干,得到Kevlar纳米纤维复合正渗透膜。
本实施例得到的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的过滤性能测试:原料液为蒸馏水,驱动液为1M的氯化钠溶液,室温下进行测试,测试时间为1h,所得膜的水通量为76.0L/m2h,盐截留率为97.6%。
通过拉伸强度测试(GBT1040.3-2006)测得本实施例的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的拉伸强度为121MPa。
实施例6
本实施例的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,具体操作步骤如下:
(1)将2g Kevlar纤维(Dupont公司提供)置于圆底烧瓶中,加入2g助剂甲醇、1g叔丁醇钾和40g有机溶剂二甲基亚砜,室温下机械搅拌分散2天,形成均一稳定的黑红色Kevlar纳米纤维分散体溶液;
(2)向步骤(1)形成的溶液中加入Kevlar纤维质量20%的致孔剂PEG-600,机械搅拌5h使其形成均一稳定的铸膜液,静置脱泡12h待用;
(3)将步骤(2)的铸膜液在洁净玻璃板上铺展,用刮膜器刮制厚度为400um的膜,浸入蒸馏水凝胶浴中凝胶成膜;
(4)把步骤(3)中的凝胶膜从玻璃板取下后在蒸馏水中浸泡一天,然后在工业酒精中浸泡10h,再在正己烷中浸泡12h,进行溶剂置换,然后取出凝胶膜固定于滤纸上,室温下晾干得到Kevlar纳米纤维多孔膜;
(5)以步骤(4)中形成的Kevlar纳米纤维多孔膜为基底固定于玻璃板表面,将步骤(1)中制成的Kevlar纳米纤维分散体溶液用二甲基亚砜稀释至浓度为0.1%wt后静置脱泡,然后在基底上刮膜,膜厚度为10μm,在空气中静置10s后浸入蒸馏水凝胶浴中浸泡,取出后晾干,得到Kevlar纳米纤维复合正渗透膜。
本实施例得到的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的过滤性能测试:原料液为蒸馏水,驱动液为1M的氯化钠溶液,室温下进行测试,测试时间为1h,所得膜的水通量为68.1L/m2h,盐截留率为99.3%。
通过拉伸强度测试(GBT1040.3-2006)测得本实施例的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的拉伸强度为162MPa。
实施例7
本实施例的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,具体操作步骤如下:
(1)将2g Kevlar纤维(Dupont公司提供)置于圆底烧瓶中,加入2g助剂甲醇、1g叔丁醇钾和40g有机溶剂二甲基亚砜,室温下机械搅拌分散2天,形成均一稳定的黑红色Kevlar纳米纤维分散体溶液;
(2)向步骤(1)形成的溶液中加入Kevlar纤维质量20%的致孔剂PEG-600,机械搅拌5h使其形成均一稳定的铸膜液,静置脱泡12h待用;
(3)将步骤(2)的铸膜液在洁净玻璃板上铺展,用刮膜器刮制厚度为500um的膜,浸入蒸馏水凝胶浴中凝胶成膜;
(4)把步骤(3)中的凝胶膜从玻璃板取下后在蒸馏水中浸泡一天,然后在工业酒精中浸泡10h,再在正己烷中浸泡12h,进行溶剂置换,然后取出凝胶膜固定于滤纸上,室温下晾干得到Kevlar纳米纤维多孔膜;
(5)以步骤(4)中形成的Kevlar纳米纤维多孔膜为基底固定于玻璃板表面,将步骤(1)中制成的Kevlar纳米纤维分散体溶液用二甲基亚砜稀释至浓度为0.1%wt后静置脱泡,然后在基底上刮膜,膜厚度为10μm,在空气中静置10s后浸入蒸馏水凝胶浴中浸泡,取出后晾干,得到Kevlar纳米纤维复合正渗透膜。
本实施例得到的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的过滤性能测试:原料液为蒸馏水,驱动液为1M的氯化钠溶液,室温下进行测试,测试时间为1h,所得膜的水通量为67.0L/m2h,盐截留率为98.9%。
通过拉伸强度测试(GBT1040.3-2006)测得本实施例的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的拉伸强度为172MPa。
实施例8
本实施例的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,具体操作步骤如下:
(1)将2g Kevlar纤维(Dupont公司提供)置于圆底烧瓶中,加入2g助剂甲醇、1g叔丁醇钾和40g有机溶剂二甲基亚砜,室温下机械搅拌分散2天,形成均一稳定的黑红色Kevlar纳米纤维分散体溶液;
(2)向步骤(1)形成的溶液中加入Kevlar纤维质量20%的致孔剂PEG-600,机械搅拌5h使其形成均一稳定的铸膜液,静置脱泡12h待用;
(3)将步骤(2)的铸膜液在洁净玻璃板上铺展,用刮膜器刮制厚度为300um的膜,浸入蒸馏水凝胶浴中凝胶成膜;
(4)把步骤(3)中的凝胶膜从玻璃板取下后在蒸馏水中浸泡一天,然后在工业酒精中浸泡10h,再在正己烷中浸泡12h,进行溶剂置换,然后取出凝胶膜固定于滤纸上,室温下晾干得到Kevlar纳米纤维多孔膜;
(5)以步骤(4)中形成的Kevlar纳米纤维多孔膜为基底固定于玻璃板表面,将步骤(1)中制成的Kevlar纳米纤维分散体溶液用二甲基亚砜稀释至浓度为0.5%wt后静置脱泡,然后在基底上刮膜,膜厚度为10μm,在空气中静置10s后浸入蒸馏水凝胶浴中浸泡,取出后晾干,得到Kevlar纳米纤维复合正渗透膜。
本实施例得到的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的过滤性能测试:原料液为蒸馏水,驱动液为1M的氯化钠溶液,室温下进行测试,测试时间为1h,所得膜的水通量为68.2L/m2h,盐截留率为99.2%。
通过拉伸强度测试(GBT1040.3-2006)测得本实施例的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的拉伸强度为160MPa。
实施例9
本实施例的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,具体操作步骤如下:
(1)将2g Kevlar纤维(Dupont公司提供)置于圆底烧瓶中,加入2g助剂甲醇、1g叔丁醇钾和40g有机溶剂二甲基亚砜,室温下机械搅拌分散2天,形成均一稳定的黑红色Kevlar纳米纤维分散体溶液;
(2)向步骤(1)形成的溶液中加入Kevlar纤维质量20%的致孔剂PEG-600,机械搅拌5h使其形成均一稳定的铸膜液,静置脱泡12h待用;
(3)将步骤(2)铸膜液在洁净玻璃板上铺展,用刮膜器刮制厚度为300um的膜,浸入蒸馏水凝胶浴中凝胶成膜;
(4)把步骤(3)中的凝胶膜从玻璃板取下后在蒸馏水中浸泡一天,然后在工业酒精中浸泡10h,再在正己烷中浸泡12h,进行溶剂置换,然后取出凝胶膜固定于滤纸上,室温下晾干得到Kevlar纳米纤维多孔膜;
(5)以步骤(4)中形成的Kevlar纳米纤维多孔膜为基底固定于玻璃板表面,将步骤(1)中制成的Kevlar纳米纤维分散体溶液用二甲基亚砜稀释至浓度为1%wt后静置脱泡,然后在基底上刮膜,膜厚度为10μm,在空气中静置10s后浸入蒸馏水凝胶浴中浸泡,取出后晾干,得到Kevlar纳米纤维复合正渗透膜。
本实施例得到的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的过滤性能测试:原料液为蒸馏水,驱动液为1M的氯化钠溶液,室温下进行测试,测试时间为1h,所得膜的水通量为66.2L/m2h,盐截留率为98.9%。
通过拉伸强度测试(GBT1040.3-2006)测得本实施例的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的拉伸强度为165MPa。
实施例10
本实施例的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,具体操作步骤如下:
(1)将2g Kevlar纤维(Dupont公司提供)置于圆底烧瓶中,加入2g助剂甲醇、1g叔丁醇钾和40g有机溶剂二甲基亚砜,室温下机械搅拌分散2天,形成均一稳定的黑红色Kevlar纳米纤维分散体溶液;
(2)向步骤(1)形成的溶液中加入Kevlar纤维质量20%的致孔剂PEG-600,机械搅拌5h使其形成均一稳定的铸膜液,静置脱泡12h待用;
(3)将步骤(2)的铸膜液在洁净玻璃板上铺展,用刮膜器刮制厚度为300um的膜,浸入蒸馏水凝胶浴中凝胶成膜;
(4)把步骤(3)中的凝胶膜从玻璃板取下后在蒸馏水中浸泡一天,然后在工业酒精中浸泡10h,再在正己烷中浸泡12h,进行溶剂置换,然后取出凝胶膜固定于滤纸上,室温下晾干得到Kevlar纳米纤维多孔膜;
(5)以步骤(4)中形成的Kevlar纳米纤维多孔膜为基底固定于玻璃板表面,将步骤(1)中制成的Kevlar纳米纤维分散体溶液用二甲基亚砜稀释至浓度为0.1%wt后静置脱泡,然后在基底上刮膜,膜厚度为20μm,在空气中静置10s后浸入蒸馏水凝胶浴中浸泡,取出后晾干,得到Kevlar纳米纤维复合正渗透膜。
本实施例得到的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的过滤性能测试:原料液为蒸馏水,驱动液为1M的氯化钠溶液,室温下进行测试,测试时间为1h,所得膜的水通量为64.3L/m2h,盐截留率为99.3%。
通过拉伸强度测试(GBT1040.3-2006)测得本实施例的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的拉伸强度为165MPa。
实施例11
本实施例的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,具体操作步骤如下:
(1)将2g Kevlar纤维(Dupont公司提供)置于圆底烧瓶中,加入2g助剂甲醇、1g叔丁醇钾和40g有机溶剂二甲基亚砜,室温下机械搅拌分散2天,形成均一稳定的黑红色Kevlar纳米纤维分散体溶液;
(2)向步骤(1)形成的溶液中加入Kevlar纤维质量20%的致孔剂PEG-600,机械搅拌5h使其形成均一稳定的铸膜液,静置脱泡12h待用;
(3)将步骤(2)的铸膜液在洁净玻璃板上铺展,用刮膜器刮制厚度为300um的膜,浸入蒸馏水凝胶浴中凝胶成膜;
(4)把步骤(3)中的凝胶膜从玻璃板取下后在蒸馏水中浸泡一天,然后在工业酒精中浸泡10h,再在正己烷中浸泡12h,进行溶剂置换,然后取出凝胶膜固定于滤纸上,室温下晾干得到Kevlar纳米纤维多孔膜;
(5)以步骤(4)中形成的Kevlar纳米纤维多孔膜为基底固定于玻璃板表面,将步骤(1)中制成的Kevlar纳米纤维分散体溶液用二甲基亚砜稀释至浓度为0.1%wt后静置脱泡,然后在基底上刮膜,膜厚度为30μm,在空气中静置10s后浸入蒸馏水凝胶浴中浸泡,取出后晾干,得到Kevlar纳米纤维复合正渗透膜。
本实施例得到的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的过滤性能测试:原料液为蒸馏水,驱动液为1M的氯化钠溶液,室温下进行测试,测试时间为1h,所得膜的水通量为60.8L/m2h,盐截留率为99.5%。
通过拉伸强度测试(GBT1040.3-2006)测得本实施例的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的拉伸强度为170MPa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,其特征在于:包括以下操作步骤:
(1)将Kevlar纤维置于容器中,加入助剂、强碱和有机溶剂,室温下机械搅拌分散,形成稳定的Kevlar纳米纤维分散体溶液;
(2)向步骤(1)形成的溶液中加入致孔剂,机械搅拌均匀后形成均一稳定的铸膜液;
(3)将步骤(2)的铸膜液在洁净玻璃板上刮涂一定厚度的膜,随后浸入凝胶浴中凝胶成膜;
(4)把步骤(3)中的凝胶膜从玻璃板上取下后于水中浸泡除去致孔剂,再于有机溶液中浸泡进行溶剂置换,然后取出凝胶膜室温下晾干得到Kevlar纳米纤维多孔膜;
(5)以步骤(4)中形成的Kevlar纳米纤维多孔膜为基底,将步骤(1)中制成的Kevlar纳米纤维分散体溶液稀释后在此基底上刮膜,然后浸入凝胶浴中浸泡,取出后晾干,得到Kevlar纳米纤维复合正渗透膜;
步骤(3)中所述刮涂成膜的厚度为300~500μm;所述凝胶浴的组成为体积比为50/50的乙醇/蒸馏水、体积比为10/90的DMSO/蒸馏水或蒸馏水;
步骤(5)中所述的稀释是指将Kevlar纳米纤维分散体溶液稀释为质量浓度为0.1%~1%的溶液;所述刮膜的厚度为10~30μm;所述的凝胶浴是蒸馏水。
2.根据权利要求1所述的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的有机溶剂指N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜;所述的助剂为甲醇;所述的强碱包括NaOH和叔丁醇钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述助剂的用量为有机溶剂质量的5%;所述强碱的用量为纤维质量的50%;所述纤维分散体溶液中Kevlar纤维的浓度为5wt%。
4.根据权利要求1所述的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的致孔剂包括聚乙二醇、氯化锂和纳米二氧化硅中的至少一种,所述致孔剂的用量为Kevlar纤维质量的20%~50%。
5.根据权利要求4所述的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,其特征在于:所述的聚乙二醇是指PEG-600、PEG-1000和PEG-2000中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述凝胶浴的组成为蒸馏水;步骤(4)中所述的于有机溶液中浸泡进行溶剂置换的过程为:先在工业酒精中浸泡时间为10h后,再于正己烷中浸泡12h。
7.一种Kevlar纳米纤维复合正渗透膜,其特征在于:所述正渗透膜通过权利要求1~6任一项所述的方法制备得到。
8.权利要求7所述的Kevlar纳米纤维复合正渗透膜在水处理领域中的应用。
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