CN104542675B - 杀虫剂组合物及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种杀虫剂组合物及其应用，涉及农药复配技术领域。本发明所述杀虫组合物的有效成分为氟啶虫胺腈和乙虫腈，其中氟啶虫胺腈与乙虫腈重量比是1：40～30：1，优选为1：20～5：1。上述复配剂配比合理，具有显著的增效作用，特别是刺吸式和鳞翅目害虫及对常规药剂已产生抗性的害虫，如蚜虫、飞虱、粉虱、甜菜夜蛾等具有优异的防治效果,可以有效降低各单剂的施用量，达到延缓抗药性，降低成本的目的，具有明显的应用推广价值。

Description

杀虫剂组合物及其应用

技术领域

本发明涉及一种杀虫剂组合物及其应用，特别是指一种以氟啶虫胺腈和乙虫腈为有效成分的杀虫剂组合物及其应用，属于复配农药技术领域。

背景技术

在农业生产的实际过程中，化学防治仍然是防治害虫的最有效手段，但由于化学杀虫剂的持续和大量的使用，害虫抗药性问题不断突出。而且容易产生抗药性的害虫通常是繁殖量大、世代重叠明显的害虫。

如水稻飞虱，是水稻“两迁”害虫之一。长期以来，对于褐飞虱的防治都是采取综合治理的策略，但由于生物防治、农业防治等方法的滞后性，化学防治以其见效快、施用方便等优点一直作为防治褐飞虱的主要措施，并仍将在今后的一段时间继续使用。随着化学药剂的大量持续使用，我国褐飞虱不同地理种群对许多杀虫剂都已产生了不同程度的抗药性。

氟啶虫胺腈，英文名称Sulfoxaflor，化学名称[1-6-(三氟甲基)吡啶-3-基]乙基]-λ4-巯基氨腈，分子式C₁₀H₁₀F₃N₃OS，其结构式如(Ⅰ)所示，是磺酰亚胺杀虫剂，磺酰亚胺作用于昆虫的神经***，即作用于胆碱受体内独特的结合位点而发挥杀虫功能。可经叶、茎、根吸收而进入植物体内。氟啶虫胺腈适用于防治盲蝽、蚜虫、粉虱，飞虱和蚧壳虫等；高效、快速并且残效期长，能有效防治对烟碱类、菊酯类，有机磷类和氨基甲酸酯类农药产生抗性的刺吸类害虫。对非靶标节肢动物毒性低，是害虫综合防治优选药剂。但在实际应用过程中，单独使用氟啶虫胺腈单剂存在使用成本高、速效性一般，害虫易产生抗性的缺陷。

乙虫腈，英文通用名为ethiprole,其结构式如(Ⅱ)所示。它是一种新型的吡唑类杀虫剂，杀虫谱广。通过γ-氨基丁酸(GABA)干扰氯离子通道，从而破坏中枢神经***(CNS)正常活动使昆虫致死。该药对昆虫GABA氯通道的束缚比对脊椎动物更加紧密，因而提供了很高的选择毒性。它的作用机制不同于拟除虫菊酯、有机磷、氨基甲酸酯等主要的杀虫剂种类，与多数现常用杀虫剂无交互性。因此，它是抗性治理的理想品种。

对于防治农业上产生抗性的害虫，一种办法是推出新的与现有品种无交互抗性的新成分。但是，新的有效成分的开发成本高，开发周期长，通常耗资上亿美元、历时5年以上，而一旦出现抗性，常常造成药剂防治失效，被迫停用或淘汰。而且开发药剂通常都比不上害虫产生抗性的速度。其他的方法如作物布局调整、不同农药轮换等，在实际操作的过程中，很难真正起到明显的效果。而不同品种的成分进行复配，是防治抗性害虫常见的办法。复配增效很好的配方，由于明显提高了实际防治效果，降低了农药的使用量，从而大大的延缓了害虫抗药性的产生，是综合防治害虫的重要手段。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种杀虫效果好，持效期长的杀虫剂组合物及其应用。

为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：

本发明的杀虫剂组合物，有效成分为氟啶虫胺腈和乙虫腈，氟啶虫胺腈与乙虫腈的重量比是1：40～30：1。

进一步的氟啶虫胺腈与乙虫腈重量比是1：30～20：1。

进一步的氟啶虫胺腈与乙虫腈重量比是1：20～5：1。

更进一步的氟啶虫胺腈与乙虫腈重量比是1：10～2：1。

本发明所述的杀虫组合物中还含有农药制剂辅助成分，以制成适合农业上使用的剂型。所述农药制剂辅助成分为溶剂、乳化剂、分散剂、稳定剂、防冻剂或湿润剂中的一种或几种。

本发明所述杀虫组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法，可以配制成适合农业使用的任一剂型，较好的剂型为可以是可湿性粉剂，水乳剂，微乳剂，悬浮剂，水分散粒剂等。

本发明所描述的杀虫剂组合物可以成品制剂形式提供，即杀虫组合物中各物质已经混合，组合物的成分也可以以单剂形式提供，使用前直接在桶或者罐中直接混合，然后稀释至所需的浓度。

本发明所描述的杀虫剂组合物应用于防治植物虫害的方法，其以前述重量比例范围,施用氟啶虫胺腈和乙虫腈处理害虫、其栖息地、植物、植物繁殖材料或植物在其上生长或意欲在其上生长的土壤，其可按比例混合后施用、按比例同时施用或按比例依次施用。

本发明所述的杀虫组合物，可以应用于防治植物虫害的农药制剂的制备。特别是制备防治刺吸式害虫和鳞翅目害虫的农药制剂中的应用。尤其是制备防治小麦蚜虫、褐飞虱、粉虱、蓟马、稻绿蝽、小菜蛾、甜菜夜蛾、二化螟等的农药制剂中的应用。进一步的制备防治已对有机磷类、烟碱类、菊酯类等常用杀虫剂由于抗性而达不到防治效果的刺吸式害虫和鳞翅目害虫的农药制剂中的应用，尤其是应用于已产生抗性的蚜虫、稻飞虱、粉虱的农药制剂的制备。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：1、与单剂相比，复配具有明显的协同增效作用，提高了防治效果；2、组合物由两种作用机制不同的有效成分组成，杀虫效果好，有利于克服和延缓抗药性的产生；3、药剂混配减少了用药量，从而降低了成本和减轻了对环境的污染；4、与已有配方(氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈或氟虫腈的复配)比较，本发明具有更加高效的防治活性，是害虫抗药性治理中的理想轮换药剂。

本发明组分合理，杀虫效果好，用药成本低，活性成分氟啶虫胺腈和乙虫腈具有显著的增效作用，速效性高、持效性长，延缓抗药性的产生，制剂残留量少，对靶标天敌安全等特点。

本发明对小麦蚜虫、稻飞虱等刺吸式和鳞翅目害虫具有较好的防治效果。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将用具体实施例进行详细描述，但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用以解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

将不同农药的有效成分组合制成农药，是目前开发和研制新农药以及防治农业上抗性治理的一种有效和快捷的方式。不同品种的农药混合后，通常表现出三种作用类型：相加作用、增效作用和拮抗作用。复配增效很好的配方，能够明显提高实际防治效果，降低农药的使用量，从而有助于延缓抗药性的产生速度，是综合防治病虫害的重要手段。

本发明组合物以氟啶虫胺腈(A)为一种有效成分，乙虫腈(B)为另一有效成分，它们之间组合对虫害防治具有明显的协同增效作用，而不仅仅是两种药剂作用的简单叠加，这可以从以下测试结果中清楚的了解到。

为了防治农业上产生易抗性的稻飞虱和小麦蚜虫，发明人以氟啶虫胺腈和乙虫腈两种成分进行了相互复配的增效研究。试验采用了小麦蚜虫、褐飞虱、已对常规药剂产生抗性的粉虱等为测试对象，具体方法为：

室内生测复配筛选试验：

供试药剂：95.5％氟啶虫胺腈原药，94％乙虫腈原药

供试虫源：

小麦蚜虫：2012年4月采自于陕西杨凌地区小麦田，采用无药的小麦进行饲养，饲养温度为25±1℃，相对湿度60％-75％，光周期为14：10h(L：D)。

水稻褐飞虱：2012年9月采自于四川省绵阳市农科院试验田，在室内用不接触过药剂的汕优63水稻植株饲养，饲养温度为27±1℃，相对湿度60％-80％，光周期为16：8h(L：D)。

试验方法：

小麦蚜虫测定方法：采用***粮农组织推荐的浸渍法进行毒力测定(FAO，1980)。用毛笔剔除叶片上较小的蚜虫个体和有翅成蚜，使每片叶子上存留50-70头生长发育一致的无翅成蚜。将带有蚜虫的叶子于配好的系列浓度药液中浸渍10s，取出后用滤纸吸干多余的药液，用吸水纸包住叶柄基部浸水保湿，放入一次性塑料杯中并用纱布和橡皮筋封口，防止蚜虫逃逸。于温度25士1℃、相对湿度70％、光周期L：D＝14：10h的人工气温箱中饲养，每个浓度重复3次，并以浸过0.1％的TritonX-100水溶液为对照。24h后检查死亡虫数，以小毛笔轻触虫足和触角无反应者为死亡。

水稻褐飞虱测定方法：采用国家农药室内生物测定试验准则(NY-T1154.11-2008)稻茎浸渍法进行，连根拔出健壮的分蘖期至孕穗期的稻株，洗净，剪成约10cm长带根稻茎，3株一组，于阴晾处晾干；用蒸馏水将药剂按等比系列稀释5-6个浓度，然后将稻茎分别在不同浓度的药液中浸30s，以蒸馏水作为对照，每一浓度重复3次，取出晾干后，以浸湿的脱脂棉包住根部放入培养杯中，接入标准一致的3龄中期若虫，每杯15头；静置1-2h后，剔除损伤个体。接虫后把培养杯放入温度为27±1℃，光周期为16：8h(L：D)的培养箱中饲养。药剂处理96h后检查死亡虫数，以细毛笔触动虫体后不能协调运动为死亡标准。

数据处理：

采用SAS 20.0软件计算毒力回归式。计算参数包括：斜率b值及标准误、卡平方、自由度、LC₅₀值及95％置信限。

联合毒力评价方法：

组合物配方的室内筛选采用孙云沛共毒系数法：

毒力指数(TI)＝(标准药剂的LC₅₀/供试药剂的LC₅₀)×100

混剂实际毒力指数(ATI)＝药剂A单用的LC₅₀/药剂A和B混用的LC₅₀)×100

混剂理论毒力指数(TTI)＝TI(A)×a+TI(B)×b

a：表示药剂A在混剂中的百分含量；

b：表示药剂B在混剂中的百分含量。

共毒系数CTC＝(混剂实际毒力指数ATI/混剂理论毒力指数TTI)×100

根据农业部农药检定所的规定，混剂配方增效的判断标准为：共毒系数大于120为增效作用；共毒系数80-120，为相加作用；共毒系数小于80，为拮抗作用。

最佳配比的选择以混剂的共毒系数和LC₅₀(或LD₅₀)值两个指标来衡量，即共毒系数较高而LC₅₀(或LD₅₀)值最小(即实测毒力指数最大)。

氟啶虫胺腈和乙虫腈单剂及混合物对小麦蚜虫和水稻褐飞虱的毒力测定结果如下表(表1和表2)

表1 氟啶虫胺腈和乙虫腈单剂及混合物对小麦蚜虫的毒力测定结果

表2 氟啶虫胺腈和乙虫腈单剂及混合物对水稻褐飞虱的毒力测定结果

从表1和表2中可以得出，在重量比1：40～30：1的范围内，氟啶虫胺腈和乙虫腈混配，其共毒系数均大于120，均表现出增效作用。其中在氟啶虫胺腈：乙虫腈1：20～5：1时共毒系数均大于200，表现为更明显的增效作用。在重量比1：40～30：1的范围内，氟啶虫胺腈和乙虫腈混配，能够有效达到防治小麦蚜虫和水稻褐飞虱，降低单剂用量的目的，具有极强的开发价值。

本发明的杀虫剂组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，比较好的剂型为可湿性粉剂，水乳剂，微乳剂，悬浮剂，水分散粒剂。所有配方中百分比均为重量百分比。本发明组合物各种剂型的加工工艺均为现有技术，根据不同情况可以有所变化。

下面结合一些实施例对本发明内容作进一步说明。

实施例1：12％氟啶虫胺腈·乙虫腈可湿性粉剂(1:5)

氟啶虫胺腈2％、乙虫腈10％、十二烷基硫酸钠10％、木质素磺酸钠8％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制可湿性粉剂的方法混合，粉碎至一定细度，再经混匀成产品，得到12％的氟啶虫胺腈·乙虫腈可湿性粉剂。

实施例2：22％氟啶虫胺腈·乙虫腈可湿性粉剂(1:10)

氟啶虫胺腈2％、乙虫腈20％、十二烷基硫酸钠7％、木质素磺酸钠5％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制可湿性粉剂的方法混合，粉碎至一定细度，再经混匀成产品，得到22％氟啶虫胺腈·乙虫腈可湿性粉剂。

实施例3：21％氟啶虫胺腈·乙虫腈水乳剂(1:20)

1％氟啶虫胺腈、乙虫腈20％、异丙醇6％、环己酮15％、烷基苯磺酸盐6％、苯乙基酚聚氧乙烯醚12％、乙二醇6％、去离子水补足100％。将以上原料按常规配制水乳剂的方法混合制得21％氟啶虫胺腈·乙虫腈水乳剂。

实施例4：31％氟啶虫胺腈·乙虫腈水乳剂(1:30)

1％氟啶虫胺腈、乙虫腈30％、异丙醇4％、环己酮12％、烷基苯磺酸盐5％、苯乙基酚聚氧乙烯醚10％、乙二醇4％、去离子水补足100％。将以上原料按常规配制水乳剂的方法混合制得31％氟啶虫胺腈·乙虫腈水乳剂。

实施例5：8％氟啶虫胺腈·乙虫腈微乳剂(1:1)

氟啶虫胺腈4％、乙虫腈4％、十二烷基苯磺酸钠4％、苯乙烯2％、羧甲基淀粉钠2％、去离子水补足100％。将以上原料按常规配制微乳剂的方法混合制得8％氟啶虫胺腈·乙虫腈微乳剂。

实施例6：21％氟啶虫胺腈·乙虫腈微乳剂(2:1)

氟啶虫胺腈14％、乙虫腈7％、十二烷基苯磺酸钠8％、苯乙烯4％、羧甲基淀粉钠4％、去离子水补足100％。将以上原料按常规配制微乳剂的方法混合制得21％氟啶虫胺腈·乙虫腈微乳剂。

实施例7：22％氟啶虫胺腈·乙虫腈悬浮剂(5:6)

氟啶虫胺腈10％、乙虫腈12％、农乳400^#5％、十二烷基硫酸钠2％、木质素磺酸钠5％、硅油1％、聚乙二醇2％、羧甲基纤维素钠5％、去离子水补足100％。将以上原料按常规配制悬浮剂的方法混合制得22％氟啶虫胺·乙虫腈腈悬浮剂。

实施例8：40％氟啶虫胺腈·乙虫腈悬浮剂(3:7)

12％氟啶虫胺腈、28％乙虫腈、吐温-808％、十二烷基硫酸钠1％、木质素磺酸钠4％、硅油0.5％、聚乙二醇1％、羧甲基纤维素钠1.2％、去离子水补足100％。将以上原料按常规配制悬浮剂的方法混合制得40％氟啶虫胺腈·乙虫腈悬浮剂。

实施例9：62％氟啶虫胺腈·乙虫腈水分散粒剂(30:1)

氟啶虫胺腈60％、乙虫腈2％、润湿渗透剂(F)5％、木质素磺酸钠4％、膨润土2％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制水分散粒剂的方法混合制得62％氟啶虫胺·乙虫腈水分散粒剂。

实施例10：42％氟啶虫胺腈·乙虫腈水分散粒剂(20:1)

氟啶虫胺腈40％、乙虫腈2％、润湿渗透剂(F)5％、木质素磺酸钠4％、膨润土2％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制水分散粒剂的方法混合制得42％氟啶虫胺·乙虫腈水分散粒剂。

实施例11：44％氟啶虫胺腈·乙虫腈水分散粒剂(10：1)

氟啶虫胺腈40％、乙虫腈4％、润湿渗透剂(F)4％、木质素磺酸钠4％、膨润土2％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制水分散粒剂的方法混合制得44％氟啶虫胺·乙虫腈水分散粒剂。

实施例12：42％氟啶虫胺腈·乙虫腈水分散粒剂(5：1)

氟啶虫胺腈35％、乙虫腈7％、润湿渗透剂(F)4％、木质素磺酸钠4％、膨润土2％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制水分散粒剂的方法混合制得42％％氟啶虫胺·乙虫腈水分散粒剂。

实施例13：41％氟啶虫胺腈·乙虫腈水分散粒剂(1:40)

氟啶虫胺腈1％、乙虫腈40％、润湿渗透剂(F)4％、木质素磺酸钠4％、膨润土2％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制水分散粒剂的方法混合制得41％氟啶虫胺·乙虫腈水分散粒剂。

发明人发现氟啶虫胺腈与其他吡唑类杀虫剂复配.例如氟啶虫胺腈和丁烯氟虫腈、氟啶虫胺腈和氟虫腈复配也有一定的增效效果。因此，在与实施例相同的比例范围内，构建了氟啶虫胺腈和丁烯氟虫腈、氟啶虫胺腈和氟虫腈复配的对比例。

对比例1：8％氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈微乳剂(1：1)

氟啶虫胺腈4％、丁烯氟虫腈4％、十二烷基苯磺酸钠4％、苯乙烯2％、羧甲基淀粉钠2％、去离子水补足100％。将以上原料按常规配制微乳剂的方法混合制得8％氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈微乳剂。

对比例2：22％氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可湿性粉剂(1：10)

氟啶虫胺腈2％、丁烯氟虫腈20％、十二烷基硫酸钠7％、木质素磺酸钠5％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制可湿性粉剂的方法混合，粉碎至一定细度，再经混匀成产品，得到22％氟啶虫胺腈·乙虫腈可湿性粉剂。

对比例3：44％氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水分散粒剂(10:1)

氟啶虫胺腈40％、丁烯氟虫腈4％、润湿渗透剂(F)4％、木质素磺酸钠4％、膨润土2％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制水分散粒剂的方法混合制得44％氟啶虫胺·丁烯氟虫腈水分散粒剂。

对比例4：42％氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水分散粒剂(5:1)

氟啶虫胺腈35％、丁烯氟虫腈7％、润湿渗透剂(F)4％、木质素磺酸钠4％、膨润土2％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制水分散粒剂的方法混合制得42％％氟啶虫胺·丁烯氟虫腈水分散粒剂。

对比例5：12％氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可湿性粉剂(1:5)

氟啶虫胺腈2％、丁烯氟虫腈10％、十二烷基硫酸钠10％、木质素磺酸钠8％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制可湿性粉剂的方法混合，粉碎至一定细度，再经混匀成产品，得到12％的氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈可湿性粉剂。

对比例6：41％氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水分散粒剂(1:40)

氟啶虫胺腈1％、丁烯氟虫腈40％、润湿渗透剂(F)4％、木质素磺酸钠4％、膨润土2％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制水分散粒剂的方法混合制得41％氟啶虫胺·丁烯氟虫腈水分散粒剂。

对比例7：31％氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水乳剂(1:30)

1％氟啶虫胺腈、丁烯氟虫腈30％、异丙醇4％、环己酮12％、烷基苯磺酸盐5％、苯乙基酚聚氧乙烯醚10％、乙二醇4％、去离子水补足100％。将以上原料按常规配制水乳剂的方法混合制得11％氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水乳剂。

对比例8：21％氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水乳剂(1:20)

1％氟啶虫胺腈、丁烯氟虫腈20％、异丙醇6％、环己酮15％、烷基苯磺酸盐6％、苯乙基酚聚氧乙烯醚12％、乙二醇6％、去离子水补足100％。将以上原料按常规配制水乳剂的方法混合制得21％氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水乳剂。

对比例9：62％氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水分散粒剂(30:1)

氟啶虫胺腈60％、丁烯氟虫腈2％、润湿渗透剂(F)5％、木质素磺酸钠4％、膨润土2％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制水分散粒剂的方法混合制得62％氟啶虫胺·丁烯氟虫腈水分散粒剂。

对比例10：42％氟啶虫胺腈·丁烯氟虫腈水分散粒剂(20:1)

氟啶虫胺腈40％、丁烯氟虫腈2％、润湿渗透剂(F)5％、木质素磺酸钠4％、膨润土2％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制水分散粒剂的方法混合制得42％氟啶虫胺·丁烯氟虫腈水分散粒剂。

对比例11：8％氟啶虫胺腈·氟虫腈微乳剂(1:1)

氟啶虫胺腈4％、氟虫腈4％、十二烷基苯磺酸钠4％、苯乙烯2％、羧甲基淀粉钠2％、去离子水补足100％。将以上原料按常规配制微乳剂的方法混合制得8％氟啶虫胺腈·氟虫腈微乳剂。

对比例12：42％氟啶虫胺腈·氟虫腈水分散粒剂(5:1)

氟啶虫胺腈35％、氟虫腈7％、润湿渗透剂(F)4％、木质素磺酸钠4％、膨润土2％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制水分散粒剂的方法混合制得42％％氟啶虫胺·氟虫腈水分散粒剂。

对比例13：12％氟啶虫胺腈·氟虫腈可湿性粉剂(1:5)

氟啶虫胺腈2％、氟虫腈10％、十二烷基硫酸钠10％、木质素磺酸钠8％、高岭土补足100％。将以上原料按常规配制可湿性粉剂的方法混合，粉碎至一定细度，再经混匀成产品，得到12％的氟啶虫胺腈·氟虫腈可湿性粉剂。

大田应用试验一：田间防治麦蚜试验

用实施例和对比例制得的制剂与21.8％氟啶虫胺腈悬浮剂、9.7％乙虫腈悬浮剂进行对比实验。以小麦蚜虫为实验对象，以虫害发生最盛期进行施药，共施药1次，以施药前，施药后3天，7天，21天分别调查小麦蚜虫数量并计算防治效果。防治效果按以下公式计算：

式中PT₀：施药前，PT₁：施药后，PT：药剂处理区，CK：空白对照区。

田间药效结果见表3、表4

表3 氟啶虫胺腈和乙虫腈单剂及组合物对小麦蚜虫田间防治效果

注：小写字母表示在0.05水平上差异显著,大写字母表示在0.01水平上差异显著。

由表3数据表明，在重量比1：40～30：1范围内，氟啶虫胺腈与乙虫腈复配，能有效地防治小麦蚜虫，防治效果均显著优于对照单剂，持效期长，各剂型防效均达90％以上，并且在实验用药范围内对靶标作物没有药害。在重量比1：20～5：1范围内，复配增效效果更加突出。

表4 实施例、对比例对小麦蚜虫田间防治效果对比

注：小写字母表示在0.05水平上差异显著,大写字母表示在0.01水平上差异显著。

通过实施例和对比例对小麦蚜虫田间防治效果对比(表4)，发明人发现在重量比例1：40～30：1范围内，氟啶虫胺腈与乙虫腈复配后的防治效果明显高于氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈或氟虫腈的复配。因此发明人优化后的氟啶虫胺腈与乙虫腈复配比例制成的相关制剂产品，可以有效的防治小麦蚜虫等相关害虫，达到降低杀虫剂的使用量和使用次数的目的，是抗药性治理中的理想轮换或替换药剂。

大田应用试验二：田间防治水稻褐飞虱试验

用实施例和对比例制得的制剂与21.8％氟啶虫胺腈悬浮剂、9.7％乙虫腈悬浮剂进行对比实验。以水稻褐飞虱为实验对象，以虫害发生最盛期进行施药，共施药1次，以施药前，施药后3天，7天，21天分别调查褐飞虱数量并计算防治效果。防治效果计算公式同上：

田间药效结果见表5、表6：

表5 氟啶虫胺腈和乙虫腈单剂及组合物对水稻褐飞虱田间防治结果

注：小写字母表示在0.05水平上差异显著,大写字母表示在0.01水平上差异显著。

由表5可以看出，氟啶虫胺腈与乙虫腈复配后能有效地水稻褐飞虱，防治效果均显著优于对照单剂，7天防治达到95％以上，可以有效的防治褐飞虱，延缓抗药性的产生；并且在实验用药范围内对靶标作物没有药害，对靶标天敌安全。在重量比1：20～5：1范围内，复配增效效果更加突出。

表6 实施例、对比例对褐飞虱田间防治效果对比

注：小写字母表示在0.05水平上差异显著,大写字母表示在0.01水平上差异显著。

通过实施例和对比例对褐飞虱田间防治效果对比(表6)，发明人发现在重量比例1：40～30：1范围内，氟啶虫胺腈与乙虫腈复配后的防治效果明显高于氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈或氟虫腈的复配。因此发明人优化后的氟啶虫胺腈与乙虫腈复配比例制成的相关制剂产品，可以有效的防治褐飞虱相关害虫，达到降低杀虫剂的使用量和使用次数的目的，是抗药性治理中的理想轮换或替换药剂。

大田应用试验三：田间防治抗性粉虱试验

分别在广东河源和江门选取两地种植(菜豆)及虫情发生情况相似的试验田；用实施例和对比例制得的制剂与21.8％氟啶虫胺腈悬浮剂、9.7％乙虫腈悬浮剂及常规杀虫剂分别进行室内和田间对比实验。

室内对比试验：分别采集两地足够多试虫带回室内，采用国家农药室内生物测定试验准则(NY-T 1154.14-2008)浸叶法进行测定。将供试药剂设置6个系列浓度梯度，以蒸馏水作为对照，每处理重复5次；接虫后放入温度为27±1℃，光周期为16：8h(L：D)的培养箱中饲养，24h小时后检查试验结果。数据处理采用SAS 20.0软件进行分析计算。结果见表7。

田间对比试验：均以虫害发生最盛期进行施药，共施药1次，以施药前，施药后3天，7天，21天分别调查粉虱数量并计算防治效果。防治效果计算公式同上。结果见表8和9。

表7 广东河源和江门两地粉虱种群对常规药剂与实施例配方敏感性测定结果

注：相对毒力(倍数)＝江门小岗镇(LC₅₀)/河源双江镇(LC₅₀)

通过表7室内数据结果表明，常规药剂对广东河源和江门两地粉虱种群毒力差异明显。广东河源双江镇粉虱种群对常规药剂较为敏感(LC₅₀＝2.13～5.55mg/L)；而相比于河源双江镇，江门小岗镇粉虱种群对常规药剂已产生了较高的抗性(相对毒力倍数＝8.24～13.39倍；LC₅₀＝25.22～53.23mg/L)。另外，江门小岗镇粉虱种群对氟啶虫胺腈单剂、乙虫腈单剂、氟啶虫胺腈与丁烯氟虫腈复配制剂、氟啶虫胺腈与氟虫腈复配制剂也存在一定的抗性(相对毒力倍数大于5倍)。而本发明所述的氟啶虫胺腈与乙虫腈复配后，对两地粉虱种群无明显交互抗性，在重量比1：40～30：1的范围内，都能够显著有效的防治抗性粉虱，是抗药性治理中的理想轮换或替换药剂。

表8 广东河源双江镇：常规单剂与氟啶虫胺腈混剂配方对粉虱田间防治结果

表9 广东江门小岗镇：常规单剂与氟啶虫胺腈混剂配方对粉虱田间防治结果

注：小写字母表示在0.05水平上差异显著,大写字母表示在0.01水平上差异显著。

综合比较室内和田间数据(表7、表8和9)显示，氟啶虫胺腈与乙虫腈复配后不仅对相对敏感的河源双江镇粉虱种群，而且对几种常规药剂产生抗性的江门小岗镇粉虱种群，在同等药剂有效使用量的情况下，都能够显著有效的防治粉虱，对抗性粉虱效果优异。相比于常规药剂和氟啶虫胺腈或乙虫腈单剂，本发明有效药剂使用量更少，但防效更加突出，持效性更长；因此氟啶虫胺腈与乙虫腈复配可作为粉虱抗性管理的重要轮换或替换药剂；并且在实验用药范围内对靶标作物没有药害，对靶标天敌安全。

综上所述本发明由氟啶虫胺腈和乙虫腈混合复配的杀虫剂组合物，具有显著的增效作用，特别是对刺吸式及产生抗性的害虫效果优异，可以有效降低各单剂的施用量，延缓抗性发展的目的，具有明显的应用推广价值。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种杀虫剂组合物，其特征在于，有效成分为氟啶虫胺腈和乙虫腈，所述氟啶虫胺腈与乙虫腈重量比是1：40～30：1。

2.根据权利要求1所述的杀虫剂组合物，其特征在于，所述氟啶虫胺腈与乙虫腈重量比是1：30～20：1。

3.根据权利要求2所述的杀虫剂组合物，其特征在于，所述氟啶虫胺腈与乙虫腈重量比是1：20～5：1。

4.根据权利要求3所述的杀虫剂组合物，其特征在于，所述氟啶虫胺腈与乙虫腈重量比是1：10～2：1。

5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的杀虫剂组合物，其特征在于，所述杀虫剂组合物中还含有农药制剂辅助成分，以制成适合农业上使用的剂型。

6.根据权利要求5所述的杀虫剂组合物，其特征在，所述农药制剂辅助成分为溶剂、乳化剂、分散剂、稳定剂、防冻剂或湿润剂中的一种或几种；所述杀虫剂组合物的剂型是可湿性粉剂、水乳剂、微乳剂、悬浮剂或水分散颗粒剂。

7.权利要求1所述的杀虫剂组合物的应用，其特征在于，制备防治植物虫害的农药制剂中的应用。

8.根据权利要求7所述的杀虫剂组合物的应用，其特征在于，制备防治刺吸式害虫和鳞翅目害虫的农药制剂中的应用。

9.根据权利要求7或8所述的杀虫剂组合物的应用，其特征在于，制备防治小麦蚜虫、褐飞虱、粉虱、蓟马、稻绿蝽、小菜蛾、甜菜夜蛾及二化螟的农药制剂中的应用。

10.根据权利要求7所述的杀虫剂组合物的应用，其特征在于，制备防治对有机磷类杀虫剂、烟碱类杀虫剂、菊酯类杀虫剂由于抗性而达不到防治效果的刺吸式害虫和鳞翅目害虫的农药制剂中的应用。