CN104538183A - 一种电解电容器中高压用电解液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解电容器中高压用电解液及其制备方法，电解液以重量组分计包括：氯乙酸5-10份，聚乙二醇2-4份，乙二醇10-20份，异丙醇2-8份，顺丁烯二酸酐3-7份，壬二酸4-8份，邻苯二甲酸2-5份，邻苯二甲酸氢钾1-3份，马来酸酐1-5份，三乙醇胺2-5份，十水四硼酸钠1-5份，硝基苯酚0.3-0.6份，磷酸氢二胺1-4份。制备方法为将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入惰性气体，将混合液中氧气排除，然后在真空条件下加热反应，得到电解电容器中高压用电解液。本发明提供的电解液具有良好的电学性能以及使用寿命，适用于高压条件使用。

Description

一种电解电容器中高压用电解液及其制备方法
技术领域
本发明属于电解液制备技术领域，具体涉及一种电解电容器中高压用电解液及其制备方法。
背景技术
在电解液中常使用的溶剂有二甲基甲酰胺、γ-丁内酯、乙二醇、丙三醇、水等。二甲基甲酰胺是一种军用电容器的溶剂，它具有很广的工作温度范围。在亚洲，γ-丁内酯作为电解质的溶剂使用也很流行，主要用在低压小型电容器，使用这种溶剂为主溶剂的电容器具有较低的ESR。乙二醇是使用最广泛的溶剂，低压电容器通常用的是乙二醇加部分水为溶剂的体系。电解液中的溶质主要用的是硼酸、硼酸盐、羧酸盐及少量的其他无机盐和去极化消氢剂、缓蚀剂、水解抑制剂等。对于低压电解液中一般人为添加部分水，改善电解液的导电性能；中高压电解液，通常使用的是无水乙二醇体系，即使含水也要求在3％以下。
中高压主电解质发展情况大致如下：
(1)硼酸+乙二醇体系：该体系为铝电解电容器早期使用的电解液。这样的电解液从硼酸产生结晶水、以及乙二醇和硼酸之间由于酯化反应生成大量的缩合水、造成电解液***内部的水分含量升高、其结果在超过100℃的使用温度条件下使用该电解液时，电解液中的水将变成水蒸气而蒸发，随之电解电容的组件内压升高，难免产生所谓的破坏问题，该体系无法应用在高温环境，现已基本被淘汰。
(2)直链羧酸盐+乙二醇体系：采用含有壬二酸、癸二酸、十二烷二酸等直链型饱和二羧酸或其盐作为电解质的电解液，这是目前国内广泛使用的体系，但直链羧酸盐在低温下有结晶析出的现象，影响了电容器的低温性能，并且直链羧酸盐体系的氧化效率较低，这些问题都制约着电容器性能的进一步提高。
(3)支链羧酸盐+乙二醇体系：国外厂商多使用支链羧酸盐作为主电解质。相对比于直链羧酸，支链羧酸中侧链基团的引入，使其在高温条件下抑制酯化的能力加强，从而提高了高温稳定性；而且由于侧链上基团的空间位阻作用以及烷氧基团的极化作用，使其在乙二醇中的溶解度增加，从而改善其低温性能，支链羧酸盐的溶解度和热稳定性均优于直链羧酸盐，能制造出性能更优异的电容器产品。
目前所使用的中高压电解质，使用寿命较短，同时电解质的电学性能一般，因此有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种电解电容器中高压用电解液及其制备方法，提高电解液的电学性能以及稳定性。
本发明是通过以下技术手段实现的：
一种电解电容器中高压用电解液，以重量组分计包括：氯乙酸5-10份，聚乙二醇2-4份，乙二醇10-20份，异丙醇2-8份，顺丁烯二酸酐3-7份，壬二酸4-8份，邻苯二甲酸2-5份，邻苯二甲酸氢钾1-3份，马来酸酐1-5份，三乙醇胺2-5份，十水四硼酸钠1-5份，硝基苯酚0.3-0.6份，磷酸氢二胺1-4份。
所述的电解电容器中高压用电解液，可以优选为以重量组分计包括：氯乙酸6-8份，聚乙二醇2-3份，乙二醇15-18份，异丙醇6-8份，顺丁烯二酸酐4-6份，壬二酸5-7份，邻苯二甲酸2-4份，邻苯二甲酸氢钾2-3份，马来酸酐3-5份，三乙醇胺2-4份，十水四硼酸钠1-3份，硝基苯酚0.4-0.6份，磷酸氢二胺1-3份。
以上所述的电解电容器中高压用电解液，可以进一步优选为以重量组分计包括：氯乙酸7份，聚乙二醇3份，乙二醇17份，异丙醇7份，顺丁烯二酸酐5份，壬二酸6份，邻苯二甲酸3份，邻苯二甲酸氢钾2份，马来酸酐4份，三乙醇胺3份，十水四硼酸钠2份，硝基苯酚0.5份，磷酸氢二胺2份。
以上任一项所述的电解电容器中高压用电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入惰性气体，将混合液中氧气排除，然后在真空度为0.02-0.06MPa的条件下升温至40-50℃，搅拌60-90分钟，自然降至室温，得到电解电容器中高压用电解液。
所述的电解电容器中高压用电解液的制备方法，步骤二中惰性气体可以为氮气或氩气。
所述的电解电容器中高压用电解液的制备方法，步骤二中鼓入惰性气体的时间可以为40-50分钟。
所述的电解电容器中高压用电解液的制备方法，步骤二中搅拌的速度可以为70-80转/分钟。
本发明提供的电解电容器中高压用电解液在火花电压为400V时，电导度达到了3.6ms/cm以上，达到电压达到了428-438V，125℃条件下寿命试验达到了3700h以上，具有良好的电导度以及使用寿命，能够更好的用于高压条件的电解中。
具体实施方式
实施例1
一种电解电容器中高压用电解液，以重量组分计包括：氯乙酸5份，聚乙二醇2份，乙二醇10份，异丙醇2份，顺丁烯二酸酐3份，壬二酸4份，邻苯二甲酸2份，邻苯二甲酸氢钾1份，马来酸酐1份，三乙醇胺2份，十水四硼酸钠1份，硝基苯酚0.3份，磷酸氢二胺1份。
所述的电解电容器中高压用电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入氮气，鼓入气体的时间为40分钟，将混合液中氧气排除，然后在真空度为0.02MPa的条件下升温至40℃，搅拌60分钟，搅拌的速度为70转/分钟，自然降至室温，得到电解电容器中高压用电解液。
实施例2
一种电解电容器中高压用电解液，以重量组分计包括：氯乙酸6份，聚乙二醇2份，乙二醇15份，异丙醇6份，顺丁烯二酸酐4份，壬二酸5份，邻苯二甲酸2份，邻苯二甲酸氢钾2份，马来酸酐3份，三乙醇胺2份，十水四硼酸钠1份，硝基苯酚0.4份，磷酸氢二胺1份。
所述的电解电容器中高压用电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入氩气，鼓入气体的时间为42分钟，将混合液中氧气排除，然后在真空度为0.03MPa的条件下升温至43℃，搅拌65分钟，搅拌的速度为70转/分钟，自然降至室温，得到电解电容器中高压用电解液。
实施例3
一种电解电容器中高压用电解液，以重量组分计包括：氯乙酸7份，聚乙二醇2份，乙二醇16份，异丙醇8份，顺丁烯二酸酐5份，壬二酸5份，邻苯二甲酸4份，邻苯二甲酸氢钾2份，马来酸酐5份，三乙醇胺2份，十水四硼酸钠1份，硝基苯酚0.4份，磷酸氢二胺2份。
所述的电解电容器中高压用电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入氩气，鼓入气体的时间为45分钟，将混合液中氧气排除，然后在真空度为0.03MPa的条件下升温至46℃，搅拌75分钟，搅拌的速度为72转/分钟，自然降至室温，得到电解电容器中高压用电解液。
实施例4
一种电解电容器中高压用电解液，以重量组分计包括：氯乙酸7份，聚乙二醇3份，乙二醇17份，异丙醇7份，顺丁烯二酸酐5份，壬二酸6份，邻苯二甲酸3份，邻苯二甲酸氢钾2份，马来酸酐4份，三乙醇胺3份，十水四硼酸钠2份，硝基苯酚0.5份，磷酸氢二胺2份。
所述的电解电容器中高压用电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入氮气，鼓入气体的时间为48分钟，将混合液中氧气排除，然后在真空度为0.04MPa的条件下升温至48℃，搅拌80分钟，搅拌的速度为75转/分钟，自然降至室温，得到电解电容器中高压用电解液。
实施例5
一种电解电容器中高压用电解液，以重量组分计包括：氯乙酸8份，聚乙二醇3份，乙二醇18份，异丙醇8份，顺丁烯二酸酐6份，壬二酸7份，邻苯二甲酸4份，邻苯二甲酸氢钾3份，马来酸酐5份，三乙醇胺4份，十水四硼酸钠3份，硝基苯酚0.6份，磷酸氢二胺3份。
所述的电解电容器中高压用电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入氮气，鼓入气体的时间为50分钟，将混合液中氧气排除，然后在真空度为0.05MPa的条件下升温至50℃，搅拌85分钟，搅拌的速度为76转/分钟，自然降至室温，得到电解电容器中高压用电解液。
实施例6
一种电解电容器中高压用电解液，以重量组分计包括：氯乙酸10份，聚乙二醇4份，乙二醇20份，异丙醇8份，顺丁烯二酸酐7份，壬二酸8份，邻苯二甲酸5份，邻苯二甲酸氢钾3份，马来酸酐5份，三乙醇胺5份，十水四硼酸钠5份，硝基苯酚0.6份，磷酸氢二胺4份。
所述的电解电容器中高压用电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入氮气，鼓入气体的时间为0分钟，将混合液中氧气排除，然后在真空度为0.06MPa的条件下升温至50℃，搅拌90分钟，搅拌的速度为80转/分钟，自然降至室温，得到电解电容器中高压用电解液。
对以上实施例制备得到的电解电容器中高压用电解液进行性能测试，结果如下：
项目 火花电压/V 电导度M/S40℃ 达到电压/V 125℃寿命试验
实施例1 400 3.6ms/cm 428 3700h
实施例2 400 3.8ms/cm 435 4200h
实施例3 400 4.2ms/cm 435 4300h
实施例4 400 4.5ms/cm 438 4500h
实施例5 400 3.9ms/cm 430 4200h
实施例6 400 3.4ms/cm 430 3950h
从以上试验结果可以看出，本发明提供的电解电容器中高压用电解液在火花电压为400V时，电导度达到了3.6ms/cm以上，达到电压达到了428-438V，125℃条件下寿命试验达到了3700h以上，具有良好的电导度以及使用寿命，能够更好的用于高压条件的电解中。

Claims (7)

1.一种电解电容器中高压用电解液，其特征在于，以重量组分计包括：氯乙酸5-10份，聚乙二醇2-4份，乙二醇10-20份，异丙醇2-8份，顺丁烯二酸酐3-7份，壬二酸4-8份，邻苯二甲酸2-5份，邻苯二甲酸氢钾1-3份，马来酸酐1-5份，三乙醇胺2-5份，十水四硼酸钠1-5份，硝基苯酚0.3-0.6份，磷酸氢二胺1-4份。
2.根据权利要求1所述的电解电容器中高压用电解液，其特征在于，以重量组分计包括：氯乙酸6-8份，聚乙二醇2-3份，乙二醇15-18份，异丙醇6-8份，顺丁烯二酸酐4-6份，壬二酸5-7份，邻苯二甲酸2-4份，邻苯二甲酸氢钾2-3份，马来酸酐3-5份，三乙醇胺2-4份，十水四硼酸钠1-3份，硝基苯酚0.4-0.6份，磷酸氢二胺1-3份。
3.根据权利要求1所述的电解电容器中高压用电解液，其特征在于，以重量组分计包括：氯乙酸7份，聚乙二醇3份，乙二醇17份，异丙醇7份，顺丁烯二酸酐5份，壬二酸6份，邻苯二甲酸3份，邻苯二甲酸氢钾2份，马来酸酐4份，三乙醇胺3份，十水四硼酸钠2份，硝基苯酚0.5份，磷酸氢二胺2份。
4.权利要求1-3任一项所述的电解电容器中高压用电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分进行混合，得到混合液，然后在混合液中鼓入惰性气体，将混合液中氧气排除，然后在真空度为0.02-0.06MPa的条件下升温至40-50℃，搅拌60-90分钟，自然降至室温，得到电解电容器中高压用电解液。
5.根据权利要求4所述的电解电容器中高压用电解液的制备方法，其特征在于，步骤二中惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求4所述的电解电容器中高压用电解液的制备方法，其特征在于，步骤二中鼓入惰性气体的时间为40-50分钟。
7.根据权利要求4所述的电解电容器中高压用电解液的制备方法，其特征在于，步骤二中搅拌的速度为70-80转/分钟。
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