CN104535706A - 一种工业均苯四甲酸的液相色谱分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工业均苯四甲酸的液相色谱分析方法，采用反相色谱中常用的流动相乙腈-磷酸水溶液体系，外标百分比法定量分析工业均苯四甲酸的分析方法。其色谱条件为：色谱柱：RP柱（5μm，4.6×250mm）；流动相：乙腈和磷酸水溶液（pH=1.9）的混合溶液（体积比25:75），等度洗脱；流速：1.0mL/min；检测波长：237nm；柱温：35℃；进样量：20μL。填补了相应领域的技术空白，具有样品处理及分析程序过程简单，色谱峰形好，分析结果准确性高，重现性好等优点，在PMA的质量分析和质量控制等领域具有重要的现实意义。

Description

一种工业均苯四甲酸的液相色谱分析方法
技术领域
本发明涉及分析技术领域，特别是涉及一种工业均苯四甲酸的液相色谱分析方法。
背景技术
均苯四甲酸（Pyromellitic acid，缩写PMA），主要用于合成聚酰亚胺、均苯四酸辛酯等，是生产消光固化剂的主要原料。
均苯四甲酸的分子量大（254.15），熔点高（281-284.5℃），过熔点即脱水成均苯四甲酸二酐，用常规方法对其纯度的分析测试难度大、效果差。目前，大多用气相色谱分析测试均苯四甲酸的纯度及有机杂质，要自制重氮甲烷，然后经乙酯化和甲酯化反应处理，使均苯四甲酸转化为低沸点的酯类才能进样分析，显然过程繁琐，酯化反应的程度会影响测试结果的准确度，误差也较大，而且重氮甲烷剧毒。而滴定法、熔点法、光谱法只能粗略的检测产品的纯度。均苯四甲酸的结构式如下：
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种能够准确定量分析均苯四甲酸纯度的液相色谱分析方法，能够解决现有技术中的缺陷，准确测定均苯四甲酸的纯度。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种均苯四甲酸的液相色谱分析方法，其色谱条件为：
色谱柱：RP柱（5μm，4.6×250mm）；
流动相：乙腈和磷酸水溶液（pH=1.9）的混合溶液（体积比25:75），等度洗脱；
流速：1.0mL/min；
检测波长：237nm；
柱温：35℃；
进样量：20μL。
其步骤如下：
（1）配制流动相：用正磷酸调节超纯水的pH值为1.9，分别将调节好pH值的磷酸水溶液、乙腈经滤膜过滤及超声脱气备用；
（2）配制PMA标准溶液：准确称取PMA标准品2mg，精确到0.1mg，置于50mL的容量瓶内，用流动相稀释至50ml，超声后经滤膜过滤备用；
（3）构建标准曲线：将步骤（2）中制备的PMA标准溶液在所述的色谱条件下进样，在Execl中以浓度为X坐标、以峰面积为Y坐标作图，利用线性回归方程构建标准曲线。标准曲线为Y=kX，其中，Y为面积，X为浓度，k为斜率；
（4）配制PMA样品溶液：准确称取PMA样品2mg，精确到0.1mg，置于50mL的容量瓶内，用流动相稀释至50ml，超声后经滤膜过滤备用；
（5）外标百分比法定量分析：将步骤（4）中制备的PMA样品溶液在所述的色谱条件下进样，按外标百分比法定量分析样品中均苯四甲酸的纯度。所述工业均苯四甲酸的纯度的计算公式为：
其中，W样为样品纯度，Y样为样品峰面积，k为标准曲线斜率，X样为样品浓度。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种采用反相色谱中常用的流动相乙腈-磷酸水溶液体系定量分析工业均苯四甲酸的分析方法，填补了相应领域的技术空白，具有简单、快速、稳定、色谱峰形好，准确性高，重现性好等优点，在PMA的质量分析和质量控制等领域具有重要的现实意义。
附图说明
图1是PMA样品的液相色谱图。
图中：PMA—均苯四甲酸、PACID—邻苯二甲酸、TMACID—偏苯三甲酸、H3BTC—均苯三甲酸。
具体实施例
下面结合附图阐述本发明的实施。
本发明实施例中采用的液相色谱为Prominence LC-20A，配有：LC-20AT送液泵、SPD-20AV检测器、CTO-20AC柱温箱、DGU-20A3脱气单元、Lcsolution Single工作站。
流动相配制：用正磷酸调节超纯水的pH值至1.9成磷酸水溶液，分别将调节好pH值的磷酸水溶液、乙腈经滤膜过滤及超声脱气备用。
配置标准溶液：准确称量PMA标准品2mg，精确到0.1mg，置于50mL的容量瓶中，用上述流动相稀释至刻度，为加速溶解可摇晃或适当加温，或超声混合，试样完全溶解后，密封冷却静置，待容量瓶内液体恢复至刻度线时，准确移取1mL溶液置于50mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声5min混匀，而后使用0.22μm的滤膜过滤。
制备PMA样品溶液：准确称量PMA样品2mg，精确到0.1mg，置于50mL的容量瓶中，用上述流动相稀释至刻度，为加速溶解可摇晃或适当加温，或超声混合，试样完全溶解后，密封冷却静置，待容量瓶内液体恢复至刻度线时，准确移取1mL溶液置于50mL的容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声5min混匀，而后使用0.22μm的滤膜过滤。
色谱条件：
色谱柱：Ultimate Polar-RP（5μm，4.6×250mm）；
流动相：V(乙腈)/V(磷酸水溶液)=25/75，磷酸水溶液pH=1.9；等度洗脱；流速：1mL/min；检测波长：237nm；柱温：35℃；进样量：20μL。
利用线性回归方程构建标准曲线：根据上述色谱条件，取PMA一系列浓度的标准溶液进样，Lcsolution Single工作站给出线性回归方程：Y=66435X+180033，相关系数R2=0.9998。
相对标准偏差、检测限、定量限：
以实施例中的标准曲线为准，对PMA标准样品进行重复6次进样分析其相对标准偏差、检测限、定量限结果如下表所示：
RSD/% 检测限/mg.L-1 定量限/mg.L-1
0.007 0.05 0.14～0.15
注：表中数据由Lcsolution Single工作站给出。
根据上述色谱条件，取PMA样品溶液进样，谱图如附图1所示，Lcsolution Single工作站根据外标百分比法自动积分计算得出样品的纯度为97.47%。

Claims (4)

1.一种工业均苯四甲酸的液相色谱分析方法，其特征在于，采用反相液相色谱外标百分比法定量分析，其液相色谱条件为：
色谱柱：RP柱；
流动相：乙腈和磷酸水溶液的混合溶液，等度洗脱；
流速：1.0mL/min；
检测波长：237nm；
柱温：35℃；
进样量：20μL。
2.根据权利要求1所述的均苯四甲酸的液相色谱分析方法，其特征在于，所述流动相中，所述磷酸水溶液的pH=1.9。
3.根据权利要求1所述的均苯四甲酸的液相色谱分析方法，其特征在于，所述流动相中，所述乙腈、磷酸水溶液的体积比例为25/75。
4.根据权利要求1所述的均苯四甲酸的液相色谱分析方法，其特征在于，所述PR柱的规格为：5μm，4.6×250mm。
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