CN104531114B - 纳米自乳化体系及其制备方法 - Google Patents

纳米自乳化体系及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米自乳化体系，其特征在于所述体系由以下组分构成：(a)含有表面活性剂的纳米颗粒水溶胶；以及(b)含乳化剂的油相，所述油相由乳化剂、聚乙二醇和白油混合而成；其中所述纳米颗粒水溶胶与油相按照重量比100：(30‑60)，优选100：(30‑50)，更优选100：(35‑45)混合。本发明还提供了制备所述的纳米自乳化体系的方法。

Description

纳米自乳化体系及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米自乳化体系及其制备方法。
背景技术
调驱技术作为一项改善水驱开发效果、控水稳油实现油藏稳产的重要技术措施，能经济有效地调整、改善油藏的非均质性，已经为水驱油田持续稳产高产做出了重要贡献。但当大多数油藏进入开发中后期，油藏的非均质性对水驱、化学驱的驱替效果影响日益严重，非均质性问题日益严重，大孔道日益发育，剩余油日渐分散，高温高盐油藏调剖需求增加，常规调驱效果变差，油藏对调驱技术提出了更高的要求。纳米材料的自乳化行为，为深部调驱封堵优势渗流通道提供了可行性。自乳化产生的液滴能够通过贾敏效应堵塞地层，且聚集体高弹性特征为选择性封堵提供了可能。同时，纳米自适应材料的特性能使调驱体系运移封堵可控、调驱剂定位放置及特殊油藏环境应用变为可能。纳米自乳化体系具有高的反应活性，高的凝聚能，且过程可逆，即使破坏，在一定条件下可以重新乳化，纳米自乳化体系的这种再乳化能力为调驱体系长期有效提供了可能。
进一步制备适合工业应用的纳米自乳化体系，仍是目前需要解决的问题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种纳米自乳化体系，其特征在于所述体系由以下组分构成：
(a)含有表面活性剂的纳米颗粒水溶胶；以及
(b)含乳化剂的油相，所述油相由乳化剂、聚乙二醇和白油混合而成；
其中所述纳米颗粒水溶胶与油相按照重量比100：(30-60)，优选100：(30-50)，更优选100：(35-45)混合。
本发明还提供一种制备所述的纳米自乳化体系的方法，包含以下步骤：
(A)制备纳米颗粒水溶胶：在容器中将纳米颗粒、表面活性剂、碳酸钠依次加入去离子水，搅拌均匀；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油，搅拌下加入乳化剂和聚乙二醇，搅拌均匀；
(C)制备纳米自乳化体系：在搅拌下往(B)步骤中的油相中缓慢加入(A)步骤中的纳米颗粒水溶胶，加入完毕后继续搅拌至少30min。
本发明的纳米自乳化体系具有以下优点：体系稳定性好；成本低；可使油水混合体系形成效果较好的乳化体系，适合用作高温高盐油藏的调剖剂。
具体实施方式
本发明提供一种纳米自乳化体系，其特征在于所述体系由以下组分构成：
(a)含有表面活性剂的纳米颗粒水溶胶；以及
(b)含乳化剂的油相，所述油相由乳化剂、聚乙二醇和白油混合而成；
其中所述纳米颗粒水溶胶与油相按照重量比100：(30-60)，优选100：(30-50)，更优选100：(35-45)混合。
本发明的组分(a)中，所述纳米颗粒水溶胶由纳米颗粒、表面活性剂以及碳酸钠组成，其中基于100重量份纳米颗粒水溶胶计，纳米颗粒为10-30重量份，表面活性剂为10-16重量份，碳酸钠为10-15重量份，余量为去离子水。
本发明的组分(a)中，所述纳米颗粒为类水滑石纳米颗粒、二氧化硅纳米颗粒、锂皂石纳米颗粒或者氧化金属纳米颗粒，金属例如钛、锌、铝、镁、铁、镍、铬，优选钛、锌。所述纳米颗粒优选10-50nm，优选20-45nm更优选20-35nm。
在本发明的一个实施方案中，所述的纳米颗粒优选锂皂石纳米颗粒或类水滑石纳米颗粒，更优选锂皂石纳米颗粒。
所述锂皂石纳米颗粒为单分散性良好的盘状颗粒，颗粒厚度约为1nm，直径约25nm。其为2:1型层状硅酸盐，在镁氧八面体片层的两侧各有一个硅氧四面体片与之共用氧原子，晶格中部分Mg2+被Li+置换，使其表面带有永久负电荷，表面负电荷密度约为1.4e/nm2。此外，当锂皂石颗粒分散在水相中，颗粒边缘羟基会发生质子化作用，导致其边缘会带有少量正电荷。锂皂石的平均化学组成为：SiO266.2％；MgO 30.2％；Na2O 2.9％；Li2O0.7％，相应的化学式为[(Si8(Mg5.34Li0.66)O20(OH)4]Na0.66。
锂皂石在水中的分散性较好，在较低浓度时，锂皂石水分散体系呈透明的流体状态，当颗粒浓度大于2wt％，分散体系迅速形成凝胶。这种凝胶结构的形成，主要是由于粘土颗粒的边和面带相反电荷，不同颗粒的面与侧边之间在静电引力的作用下相互吸引，使颗粒间相互联结形成边面缔合结构，并通过范德华作用进一步强化，形成“卡片房子”式三维网络结构。
所述类水滑石纳米颗粒由以下通式表示：[M2+ 1-x M3+ x(OH)2]x+An- x/n·mH2O，
其中，M2+指二价金属阳离子，如Mg2+，Fe2+，Ni2+，Co2+，Zn2+；M3+指三价金属阳离子，如Al3+，Cr3+，Fe3+，Co3+，Ni3+；x是三价金属离子的数目；A是指价数为n的阴离子，如Cl-，OH-，NO3 -，CO3 2-，SO4 2-；m是层间水分子的数目。优选由以下通式表示：[M2+ 1-x M3+ x(OH)2]x+An- x/n·mH2O，其中，M2+指二价金属阳离子Mg2+；M3+指三价金属阳离子Al3+；x是三价金属离子的数目；A是指价数为n的阴离子Cl-，OH-，NO3 -，CO3 2-，SO4 2-；m是层间水分子的数目；其中Mg:Al摩尔比为3:1。
本发明的组分(a)中，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂，例如十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基羧酸钠；优选十二烷基硫酸钠。
本发明的组分(b)中，基于100重量份油相计，所述乳化剂为10-30重量份，聚乙二醇10-30重量份，余量为白油。
本发明的组分(b)中，所述乳化剂为山梨醇脂肪酸酯类乳化剂，例如司盘S-80或S-85。
所述聚乙二醇优选低分子量的聚乙二醇，例如聚乙二醇400、聚乙二醇600。
本发明还提供了制备所述的纳米自乳化体系的方法，包含以下步骤：
(A)制备纳米颗粒水溶胶：在容器中将纳米颗粒、表面活性剂、碳酸钠依次加入去离子水，搅拌均匀；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油，搅拌下，加入乳化剂和聚乙二醇，搅拌均匀；
(C)制备纳米自乳化体系：搅拌下，往(B)步骤中的油相中缓慢加入(A)步骤中的纳米颗粒水溶胶，加入完毕后继续搅拌至少30min。
在本发明的一个实施方案中，步骤(B)中搅拌速度为在100-450rpm，优选100-200rpm。
在本发明的一个实施方案中，步骤(C)中搅拌速度为在500-1000rpm，优选600-800rpm。
在本发明的一个实施方案中，步骤(C)中，纳米颗粒水溶胶加入完毕后继续搅拌30-120min。
在本发明中，若无相反说明，则操作在常温常压条件进行。
在本发明中，除非另外说明，否则所有份数、百分数均基于重量计。
在本发明中，所用物质均为已知物质，可以购得或通过已知的方法合成。
在本发明中，所用装置或设备均为所述领域已知的常规装置或设备，均可购得。
下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例
实施例中所用试剂和药品：
锂皂石纳米颗粒购自英国Rockwood Additives公司
十二烷基磺酸钠购自中国医药(集团)上海化学试剂公司
类水滑石纳米颗粒购自英国Rockwood Additives公司
司盘S-80购自中国医药(集团)上海化学试剂公司
司盘S-85购自中国医药(集团)上海化学试剂公司
白油购自天津市广成化学试剂有限公司
聚乙二醇购自中国医药(集团)上海化学试剂公司
氧化锌购自中国医药(集团)上海化学试剂公司
实施例1
制备纳米自乳化体系：
(A)制备纳米颗粒水溶胶：加入粒径25nm的锂皂石纳米颗粒20kg，十二烷基磺酸钠10kg，碳酸钠10kg，去离子水60kg，200rpm下搅拌直至均匀；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油65Kg，在200rpm搅拌速度下，加入司盘S-80为20Kg和聚乙二醇400为15Kg，搅拌直至均匀；
(C)制备纳米自乳化体系：在1000rpm搅拌速度下，将(B)步骤中制备的45Kg油相加入(A)步骤中的100Kg纳米颗粒水溶胶中，完毕后继续搅拌100min，得到纳米自乳化体系。
实施例2
制备纳米自乳化体系：
(A)制备纳米颗粒水溶胶：加入粒径25nm的锂皂石纳米颗粒30kg，十二烷基磺酸钠16kg，碳酸钠14kg，去离子水40kg，300rpm下搅拌直至均匀；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油55Kg，在450rpm搅拌速度下，加入司盘S-85为25Kg和聚乙二醇400为20Kg，搅拌直至均匀；
(C)制备纳米自乳化体系：在1000rpm搅拌速度下，将(B)步骤中制备的35Kg油相加入(A)步骤中的100Kg纳米颗粒水溶胶中，完毕后继续搅拌100min，得到纳米自乳化体系。
实施例3
制备纳米自乳化体系：
(A)制备纳米颗粒水溶胶：加入粒径25nm的锂皂石纳米颗粒10kg，十二烷基磺酸钠15kg，碳酸钠10kg，去离子水65kg，200rpm下搅拌直至均匀；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油65Kg，在200rpm搅拌速度下，加入司盘S-80为10Kg和聚乙二醇400为25Kg，搅拌直至均匀；
(C)制备纳米自乳化体系：在1000rpm搅拌速度下，将(B)步骤中制备的50Kg油相加入(A)步骤中的100Kg纳米颗粒水溶胶中，完毕后继续搅拌90min，得到纳米自乳化体系。
实施例4
制备纳米自乳化体系：
(A)制备纳米颗粒水溶胶：加入粒径25nm的锂皂石纳米颗粒20kg，十二烷基磺酸钠12kg，碳酸钠14kg，去离子水54kg，200rpm下搅拌直至均匀；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油55Kg，在200rpm搅拌速度下，加入司盘S-80为30Kg和聚乙二醇400为15Kg，搅拌直至均匀；
(C)制备纳米自乳化体系：在800rpm搅拌速度下，将(B)步骤中制备的30Kg油相加入(A)步骤中的100Kg纳米颗粒水溶胶中，完毕后继续搅拌100min，得到纳米自乳化体系。
实施例5
制备纳米自乳化体系：
(A)制备纳米颗粒水溶胶：加入粒径25nm的锂皂石纳米颗粒25kg，十二烷基磺酸钠14kg，碳酸钠11kg，去离子水50kg，200rpm下搅拌直至均匀；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油50Kg，在200rpm搅拌速度下，加入司盘S-85为25Kg和聚乙二醇400为25Kg，搅拌直至均匀；
(C)制备纳米自乳化体系：在1000rpm搅拌速度下，将(B)步骤中制备的30Kg油相加入(A)步骤中的100Kg纳米颗粒水溶胶中，完毕后继续搅拌120min，得到纳米自乳化体系。
实施例6
制备纳米自乳化体系：
(A)制备纳米颗粒水溶胶：加入粒径30nm的类水滑石纳米颗粒24kg，十二烷基磺酸钠14kg，碳酸钠12kg，去离子水50kg，200rpm下搅拌直至均匀；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油50Kg，在200rpm搅拌速度下，加入司盘S-80为25Kg和聚乙二醇600为25Kg，搅拌直至均匀；
(C)制备纳米自乳化体系：在1000rpm搅拌速度下，将(B)步骤中制备的35Kg油相加入(A)步骤中的100Kg纳米颗粒水溶胶中，完毕后继续搅拌120min，得到纳米自乳化体系。
实施例7
制备纳米自乳化体系：
(A)制备纳米颗粒水溶胶：加入粒径30nm的氧化锌颗粒22kg，十二烷基磺酸钠14kg，碳酸钠12kg，去离子水52kg，200rpm下搅拌直至均匀；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油50Kg，在200rpm搅拌速度下，加入司盘S-80为26Kg和聚乙二醇600为24Kg，搅拌直至均匀；
(C)制备纳米自乳化体系：在1000rpm搅拌速度下，将(B)步骤中制备的38Kg油相加入(A)步骤中的100Kg纳米颗粒水溶胶中，完毕后继续搅拌120min，得到纳米自乳化体系。

Claims (16)

1.一种纳米自乳化体系，其特征在于所述体系由以下组分构成：
(a)含有表面活性剂的纳米颗粒水溶胶；以及
(b)含乳化剂的油相，所述油相由乳化剂、聚乙二醇和白油混合而成；
其中所述纳米颗粒水溶胶与油相按照重量比100：(30-60)混合；
其中所述纳米颗粒水溶胶由纳米颗粒、表面活性剂以及碳酸钠组成，其中基于100重量份纳米颗粒水溶胶计，纳米颗粒为10-30重量份，表面活性剂为10-16重量份，碳酸钠为10-15重量份，余量为去离子水；
其中所述纳米颗粒为类水滑石纳米颗粒、二氧化硅纳米颗粒、锂皂石纳米颗粒或者氧化金属纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的纳米自乳化体系，其中所述纳米颗粒水溶胶与油相按照重量比100：(30-50)混合。
3.如权利要求1所述的纳米自乳化体系，其中所述纳米颗粒水溶胶与油相按照重量比100：(35-45)混合。
4.如权利要求1所述的纳米自乳化体系，其特征在于基于100重量份油相计，所述乳化剂为10-30重量份，聚乙二醇10-30重量份，余量为白油。
5.如权利要求1所述的纳米自乳化体系，其特征在于所述纳米颗粒为类水滑石纳米颗粒或锂皂石纳米颗粒。
6.如权利要求1所述的纳米自乳化体系，其特征在于所述氧化金属纳米颗粒中的金属为钛、锌、铝、镁、铁、镍或铬。
7.如权利要求6所述的纳米自乳化体系，其特征在于所述金属为钛或锌。
8.如权利要求1所述的纳米自乳化体系，其特征在于所述表面活性剂为阴离子表面活性剂，其为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、或十二烷基羧酸钠。
9.如权利要求8所述的纳米自乳化体系，其特征在于所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
10.如权利要求1所述的纳米自乳化体系，其特征在于所述乳化剂为山梨醇脂肪酸酯类乳化剂。
11.如权利要求10所述的纳米自乳化体系，其特征在于所述乳化剂为司盘S-80、S-85。
12.一种制备如权利要求1-11任一项所述的纳米自乳化体系的方法，包含以下步骤：
(A)制备纳米颗粒水溶胶：在容器中将纳米颗粒、表面活性剂、碳酸钠依次加入去离子水，搅拌均匀；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油，搅拌下加入乳化剂和聚乙二醇，搅拌均匀；
(C)制备纳米自乳化体系：在搅拌下往(B)步骤中的油相中缓慢加入(A)步骤中的纳米颗粒水溶胶，加入完毕后继续搅拌至少30min；
其中所述纳米颗粒水溶胶由纳米颗粒、表面活性剂以及碳酸钠组成，其中基于100重量份纳米颗粒水溶胶计，纳米颗粒为10-30重量份，表面活性剂为10-16重量份，碳酸钠为10-15重量份，余量为去离子水；
其中所述纳米颗粒为类水滑石纳米颗粒、二氧化硅纳米颗粒、锂皂石纳米颗粒或者氧化金属纳米颗粒；
其中所述纳米颗粒水溶胶与油相按照重量比100：(30-60)混合。
13.如权利要求12所述的纳米自乳化体系的方法，其中步骤(B)中搅拌速度为在100-450rpm；步骤(C)中搅拌速度为在500-1000rpm。
14.如权利要求13所述的纳米自乳化体系的方法，其中步骤(B)中搅拌速度为100-200rpm。
15.如权利要求13所述的纳米自乳化体系的方法，其中步骤(C)中搅拌速度为600-800rpm。
16.如权利要求12所述的纳米自乳化体系的方法，其中步骤(C)中，纳米颗粒水溶胶加入完毕后继续搅拌30-120min。
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