CN104523783B - 白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺 - Google Patents
白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺,其特征在于一次回流向提取罐投入10重量份白芷粗粉,向提取罐加入40‑50重量份的75%—85%乙醇,加热至60℃温浸1—1.5小时后停止加热,浸泡3小时,再次加热温度控制在75‑78℃回流提取1小时;二次回流向提取罐加入40‑50重量份的75%—85%乙醇,常温浸泡1—1.5小时,再次加热温度控制在75‑78℃回流提取1小时,合并二次提取液减压浓缩,白芷浸膏相对密度达到1.10‑1.40时出膏。该工艺生产周期短,生产效率高,生产成本低,提取完全,环保性好,安全系数高。该工艺共计回流提取2次,生产周期1.8天/批,出膏率15‑20%,比渗漉工艺出膏量相对更少,浸膏中有效成分含量更高,该提取物以欧前胡素计有效成分转移率达70%以上。
Description
技术领域
本发明涉及中药有效成分提取工艺,具体涉及一种从白芷药材中提取白芷提取物的一种工艺方法。
背景技术
以白芷提取物欧前胡素为活性成分做为原料,加上辅料或辅助性成分制备的某些固体药剂,对偏头疼、紧张性及神经性头疼的治疗具有很好的效果。目前在白芷药材提取大生产中普遍采用渗漉工艺进行提取,渗漉工艺每一批次的提取周期为4.5天,生产周期较长,生产效率较低,生产成本也较高。而且提取不够完全,提取后的药渣中仍含有有效成分。又由于出膏量较多,有效成分含量低,不便于固体制剂时投料使用。渗漉工艺中所用溶媒不只涉及到水和乙醇,还涉及氯仿、石油醚、丙酮等其他的有机溶剂,不仅会对空气环境、生产环境带来污染,还会对操作人员带来毒害,环保性比较差。目前虽然也有采用回流提取白芷的生产工艺,但是这种工艺不适于大规模生产,该工艺使用95%乙醇溶液的挥发系数比较高,生产操作环境空气中的乙醇浓度就相对较高,因此安全系数较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产周期短,生产效率高,生产成本低,提取完全,环保性好,安全系数高的白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺。
本发明的技术解决方案是:
白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺,其工艺步骤为:
1.净选:将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉;
2.粉碎:将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉;
3.一次回流:向提取罐投入10重量份白芷粗粉,向提取罐加入40-50重量份的75%—85%乙醇,加热至60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时,再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时,将提取液输送至药液储罐;
4.二次回流:向提取罐加入40-50重量份的75%—85%乙醇,常温浸泡1—1.5小时,再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时,将提取液输送至药液储罐合并两次提取液;
5.减压浓缩:将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取;
6.出膏:白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏,提取过程完成。
本发明的技术效果是:该工艺生产周期短,生产效率高,生产成本低,提取完全,环保性好,安全系数高。该工艺共计回流提取2次,生产周期1.8天/批,出膏率15-20%,比渗漉工艺出膏量相对更少,浸膏中有效成分含量更高,该提取物以欧前胡素计有效成分转移率达70%以上。
本工艺的优点是:
1、生产成本低:同批次进厂药材进行比对,回流提取工艺优于渗漉提取工艺,可在大生产中应用。回流工艺在提高生产效率的同时大幅度降低了生产成本。直接成本较渗漉工艺降低了30%。
2、生产周期短:由渗漉工艺的4.5天缩减到1.8天。生产周期缩短60%,大幅提升了生产效率。
3、提取较完全:该提取工艺药材中的目标成分提取较完全,提取后的药渣中几乎检测不出目标成分。而且出膏量少,有效成分含量高,便于固体制剂时投料使用。
4、适于大生产:该工艺工序简单,操作便捷,使用常规提取设备且涉及数量少,涉及到的溶媒种量少,便于大生产的推广和使用。
5、环保程度高:该工艺提取过程中,所用溶媒只涉及到水和乙醇,不涉及氯仿、石油醚、丙酮等其他的有机溶剂。因此对空气环境、生产环境、操作人员不带来污染和毒害,环保程度较高。
6、安全系数高:该工艺使用75%—85%浓度的乙醇溶液,相对于其他回流提取工艺中使用95%的乙醇溶液的挥发系数低,生产操作环境空气中的乙醇浓度就相对较低,因此安全系数高。
具体实施方式
白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺
实施例一,其工艺步骤为:
1.净选:将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉;
2.粉碎:将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉;
3.一次回流:向提取罐投入200kg白芷粗粉,向提取罐加入800kg75%乙醇,加热到60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时,再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时获得体积600L提取液,将提取液输送至药液储罐;
4.二次回流:向提取罐加入1000kg75%乙醇,常温浸泡1小时,再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时获得体积780L提取液,将提取液输送至药液储罐合并两次提取液;
5.减压浓缩:将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取(加热蒸汽压力≦0.1Mpa,真空度0.06-0.08Mpa,浓缩温度40-80℃);
6.出膏:白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏,出膏量30kg,提取过程完成。
实施例二 ,其工艺步骤为:
1.净选:将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉;
2.粉碎:将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉;
3.一次回流:向提取罐投入200kg白芷粗粉,向提取罐加入900kg 80%乙醇,加热到60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时,再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时获得体积650L提取液,将提取液输送至药液储罐;
4.二次回流:向提取罐加入900kg 80%乙醇,常温浸泡1小时,再次加热温度控制在75-78℃开始回流提取1小时获得体积770L提取液(蒸汽压力≦0.1Mpa),将提取液输送至药液储罐合并两次提取液;
5.减压浓缩:将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取(加热蒸汽压力≦0.1Mpa,真空度0.06-0.08Mpa,浓缩温度40-80℃);
出膏:白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏,出膏量35kg,提取过程完成。
实施例三 ,其工艺步骤为:
1.净选:将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉;
2.粉碎:将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉;
3.一次回流:向提取罐投入200kg白芷粗粉,向提取罐加入1000kg 85%乙醇,加热到60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时,再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时获得体积700L提取液,将提取液输送至药液储罐;
4.二次回流:向提取罐加入800kg 85%乙醇,常温浸泡1小时,再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时获得体积760L提取液(蒸汽压力≦0.1Mpa),将提取液输送至药液储罐合并两次提取液;
5.减压浓缩:将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取(加热蒸汽压力≦0.1Mpa,真空度0.06-0.08Mpa,浓缩温度40-80℃);
6.出膏:白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏,出膏量40kg,提取过程完成。
回流提取与渗漉提取对比表格:
由对比表格可见,回流提取工艺比渗漉提取工艺生产周期和所用工时更短,出膏量略低,出膏有效成份更高,完全达到了预期目标。
Claims (5)
1.白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺,其特征在于工艺步骤为:
(1)、净选:将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉;
(2)、粉碎:将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉;
(3)、一次回流:向提取罐投入10重量份白芷粗粉,向提取罐加入40-50重量份的75%—85%乙醇,加热到60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时,再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时,将提取液输送至药液储罐;
(4)、二次回流:向提取罐加入40-50重量份的75%—85%乙醇,常温浸泡1—1.5小时,再次加热温度控制在75-78℃开始回流提取1小时,将提取液输送至药液储罐合并两次提取液;
(5)、减压浓缩:将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取;
(6)、出膏:白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏,提取过程完成。
2.白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺,其特征在于工艺步骤为:
(1)、净选:将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉;
(2)、粉碎:将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉;
(3)、一次回流:向提取罐投入10重量份白芷粗粉,向提取罐加入40重量份的75%乙醇,加热到60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时,再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时,将提取液输送至药液储罐;
(4)、二次回流:向提取罐加入50重量份的75%乙醇,常温浸泡1—1.5小时,再次加热温度控制在75-78℃开始回流提取1小时,将提取液输送至药液储罐合并两次提取液;
(5)、减压浓缩:将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取;
(6)、出膏:白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏,提取过程完成。
3.白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺,其特征在于工艺步骤为:
(1)、净选:将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉;
(2)、粉碎:将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉;
(3)、一次回流:向提取罐投入10重量份白芷粗粉,向提取罐加入45重量份的75%—85%乙醇,加热到60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时,再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时,将提取液输送至药液储罐;
(4)、二次回流:向提取罐加入45重量份的75%—85%乙醇,常温浸泡1—1.5小时,再次加热温度控制在75-78℃开始回流提取1小时,将提取液输送至药液储罐合并两次提取液;
(5)、减压浓缩:将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取;
(6)、出膏:白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏,提取过程完成。
4.白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺,其特征在于工艺步骤为:
(1)、净选:将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉;
(2)、粉碎:将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉;
(3)、一次回流:向提取罐投入10重量份白芷粗粉,向提取罐加入50重量份的85%乙醇,加热到60℃温浸1—1.5小时后停止加热浸泡3小时,再次加热温度控制在75-78℃开始计时回流提取1小时,将提取液输送至药液储罐;
(4)、二次回流:向提取罐加入40重量份的85%乙醇,常温浸泡1—1.5小时,再次加热温度控制在75-78℃开始回流提取1小时,将提取液输送至药液储罐合并两次提取液;
(5)、减压浓缩:将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取;
(6)、出膏:白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏,提取过程完成。
5.如权利要求1或2或3或4所述的白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺, 其特征在于减压浓缩步骤中加热蒸汽压力≦0.1Mpa,真空度0.06-0.08Mpa,浓缩温度40-80℃。
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