CN104513653A - 一种双凝胶油水井封堵剂及其制备方法 - Google Patents
一种双凝胶油水井封堵剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104513653A CN104513653A CN201410847864.7A CN201410847864A CN104513653A CN 104513653 A CN104513653 A CN 104513653A CN 201410847864 A CN201410847864 A CN 201410847864A CN 104513653 A CN104513653 A CN 104513653A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gel
- water
- amps
- parts
- agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
- C09K8/426—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells for plugging
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
- C09K8/46—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing inorganic binders, e.g. Portland cement
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
- C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
- C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
- C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
- C09K8/512—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds containing cross-linking agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/58—Compositions for enhanced recovery methods for obtaining hydrocarbons, i.e. for improving the mobility of the oil, e.g. displacing fluids
- C09K8/588—Compositions for enhanced recovery methods for obtaining hydrocarbons, i.e. for improving the mobility of the oil, e.g. displacing fluids characterised by the use of specific polymers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种双凝胶油水井封堵剂及其制备方法,该双凝胶油水井封堵剂包括如下重量份数的组分:超细水泥44.4-55.0份;AMPS+AM共聚物(AMPS重量含量≥20%)1.0-1.75份;交联剂0.1-0.2份;凝胶增强剂0-0.25份;水42.8-54.5份;所述水为自来水或地层水。利用AMPS+AM共聚物和超细水泥两种凝胶体系的不同成胶时间及成胶后的不同特点,来增强双凝胶体系的强度及封堵效率。
Description
技术领域
本发明涉及油田开采技术领域,特别涉及一种双凝胶油水井封堵剂及其制备方法,以高强度凝胶为基础,配合超细水泥,通过两次胶凝,实现了凝胶封堵、固化封堵一次完成。适用于水井调剖、驱油以及油井封堵高含水层、封堵层间水窜。
背景技术
目前,我国大部分油田进入中高含水期采油,出水日益严重。同时,由于固井、射孔及地层结构因素的影响,部分油水井管外串通,引起层间干扰,水层水通过串槽段大量涌入井筒,致使油井产量急剧下降、含水上升,油井封串、堵水是保持油田稳产高产的有效措施之一。
杨建清等发表在2012年第29卷第2期《油田化学》上的“高温油藏用有机-无机交联体系研制与性能评价”一文中针对高温油藏环境,研究了由有机树脂预聚体-无机硅化物和稳定剂组成的有机-无机交联堵剂体系,获得了比较理想的结果。实验中利用环境扫描电镜观察了体系成胶后的微观结构,并在130℃下进行了室内优化实验,得出了优化后的堵剂配方。最高可耐温达140℃,在130℃下成胶时间2~24h可调,110℃下成胶时间延长至50h以上。堵剂成胶过程中的黏度变化说明堵剂的注入性良好,有机-无机交联堵剂封堵率可达到98.5%以上。
罗跃等发表在1999年第27卷第4期《石油钻探技术》上的“JTD堵剂的研制及应用”一文提出了一种新型的有机—无机复合堵剂(JTD),并对其性能进行了全面的评价。结果表明,JTD堵剂成胶性能好,封堵强度高,耐冲刷性能好,尤其适应于封堵高渗透、大孔道地层,且现场施工简便,施工用量少,成本低。施工成功率100%,有效率大于90%。
何长等发表在2000年第22卷第五期的《石油钻采工艺》的“大孔道的表现特征及调剖对策”一文中确定了以HD-1无机颗粒型+LWSD-1木质素磺酸钙冻胶型复合堵剂调剖体系封堵大孔道,并且详细提出了调剖封堵大孔道选井选层原则及其调剖封堵对策。
虽然这些技术能不同程度地解决水井调剖和驱油与油井封堵高含水层和封堵层间水窜的问题,但都存在着某些不足之处,比如,受温度影响大,形成胶体抗压强度弱等问题。而且这些技术中的无机物都是作为物理填充来使用,只能形成一次凝胶,而且凝胶的强度没有根本性变化,还是弹性的胶体,强度低。普通聚丙烯酰胺与水泥配合使用时凝胶时间短,不能满足现场需求。
本发明克服现有技术的不足,采用双凝胶的方法,选用了AMPS+AM共聚物与超细水泥配合使用,经过两次胶凝,完成由弹性凝胶到刚性凝胶的转变过程。
发明内容
本发明的目的是提供一种双凝胶油水井封堵剂及其制备方法,有效地结合有机凝胶封堵剂与水泥堵剂的优点,摒弃其缺点。利用AMPS+AM共聚物和超细水泥两种凝胶体系的不同成胶时间及成胶后的不同特点,来增强双凝胶体系的强度及封堵效率。双凝胶体系集有机凝胶、无机凝胶于一体,双凝胶堵水剂以高强度凝胶为基础,配合超细水泥,在地层温度作用下一次凝胶形成弹性凝胶,二次凝胶水泥固化形成一定强度的固体,从而有效地克服了聚合物凝胶在高渗层封堵率低的问题。
本发明采用的技术方案为:
一种双凝胶油水井封堵剂,包括如下重量份数的组分:
超细水泥44.4-55.0份;AMPS+AM共聚物(AMPS重量含量≥20%)1.0-1.75份;交联剂0.1-0.2份;凝胶增强剂0-0.25份;水42.8-54.5份;所述水为自来水或地层水。
优选地,所述组分的重量份数之和为100份。
优选地,所述AMPS+AM共聚物中,20%≤AMPS重量含量≤50%。
优选地,所述的交联剂为有机铬交联剂。
优选地,所述的凝胶增强剂为木质素磺酸钠。
本发明还提供了上述双凝胶油水井封堵剂的制备方法,包括如下步骤:先将44.4-55.0份超细水泥加入42.8-54.5份水中进行溶解,完全溶解后再加入0-0.25份凝胶增强剂和1.0-1.75份AMPS+AM共聚物,溶解1.5~2h后加入0.1-0.2份交联剂搅拌均匀即得。
本发明中提到的原料均为市售产品,均可以直接购买得到。
本发明所具有的有益效果:
1)、本发明一次注入两次凝胶,具有更好的封堵强度及封堵效率。
2)、本发明选用了AMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)+AM(丙烯酰胺)共聚物与超细水泥共同作用形成凝胶,在不使用水泥堵剂中常见分散剂、缓凝剂等添加剂的情况下,又使其达到了分散、缓凝的效果。(普通聚丙烯酰胺与水泥配合使用时凝胶时间短,不能满足现场需求。)
3)、本发明一次凝胶后形成的粘弹性胶体,有效预防了水泥堵剂易被水浸的问题,二次凝胶形成的刚性胶体增强了体系的封堵效果,实现凝胶封堵、固化封堵一次完成。
4)、流变性好、封堵率高、固化封堵的强度可调。
5)、无毒、无污染、施工安全、配制简单、操作方便、封堵效果好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不限定本发明的保护范围。
实施例1:
一种双凝胶油水井封堵剂(以下简称堵剂),组分及其重量份数为:
超细水泥: 44.4份;
AMPS+AM共聚物(AMPS重量含量20%):1.0份;
交联剂: 0.1份;
凝胶增强剂: 0.1份;
地层水: 54.4份。
所述的交联剂为:有机铬交联剂;所述的凝胶增强剂为:木质素磺酸钠。
该堵剂的制备方法,包括如下步骤:常温常压下,搅拌罐内放入地层水,加入超细水泥,搅拌均匀后缓慢加入AMPS+AM共聚物(AMPS重量含量20%)与凝胶增强剂,搅拌1.5-2h至完全溶解,再加入交联剂搅拌均匀,至此完成堵剂的配制。
实施例2:
一种双凝胶油水井封堵剂,组分及其重量份数为:
超细水泥 47.4份;
AMPS+AM共聚物(AMPS重量含量20%)1.5份;
交联剂 0.15份;
凝胶增强剂 0.25份;
地层水 50.7份。
所述的交联剂为:有机铬交联剂;所述的凝胶增强剂为:木质素磺酸钠。
制备双凝胶油水井封堵剂的方法与实施例1相同。
实施例3
一种双凝胶油水井封堵剂,组分及其重量份数为:
超细水泥 50.0份;
AMPS+AM共聚物(AMPS重量含量20%):1.75份;
交联剂 0.2份;
凝胶增强剂 0.25份;
地层水 47.8份。
所述的交联剂为:有机铬交联剂;所述的凝胶增强剂为:木质素磺酸钠。
制备双凝胶油水井封堵剂的方法与实施例1相同。
实施例4
一种双凝胶油水井封堵剂,组分及其重量份数为:
超细水泥 55.0份;
AMPS+AM共聚物(AMPS重量含量20%)1.75份;
交联剂 0.2份;
凝胶增强剂 0.25份;
地层水 42.8份。
所述的交联剂为:有机铬交联剂;所述的凝胶增强剂为:木质素磺酸钠。
制备双凝胶油水井封堵剂的方法与实施例1相同。
实施例5:
一种双凝胶油水井封堵剂,组分及其重量份数为:
超细水泥: 44.4份;
AMPS+AM共聚物(AMPS重量含量20%):1.0份;
交联剂: 0.1份;
地层水: 54.5份。
所述的交联剂为:有机铬交联剂;
该堵剂的制备方法,包括如下步骤:常温常压下,搅拌罐内放入地层水,加入超细水泥,搅拌均匀后缓慢加入AMPS+AM共聚物(AMPS重量含量20%),搅拌1.5-2h至完全溶解,再加入交联剂搅拌均匀,至此完成堵剂的配制。
实施例6:
一种双凝胶油水井封堵剂,组分及其重量份数为:
超细水泥 47.4份;
AMPS+AM共聚物(AMPS重量含量20%)1.5份;
交联剂 0.15份;
地层水 50.95份。
所述的交联剂为:有机铬交联剂;
制备双凝胶油水井封堵剂的方法与实施例5相同。
实施例7
一种双凝胶油水井封堵剂,组分及其重量份数为:
超细水泥 50.0份;
AMPS+AM共聚物(AMPS重量含量20%):1.75份;
交联剂 0.2份;
地层水 48.05份。
所述的交联剂为:有机铬交联剂;
制备双凝胶油水井封堵剂的方法与实施例5相同。
实施例8
一种双凝胶油水井封堵剂,组分及其重量份数为:
超细水泥 55.0份;
AMPS+AM共聚物(AMPS重量含量20%)1.75份;
交联剂 0.2份;
地层水 43.05份。
所述的交联剂为:有机铬交联剂;
制备双凝胶油水井封堵剂的方法与实施例5相同。
观察实施例1、2、3、4、5、6、7、8制得的双凝胶油水井封堵剂在50℃条件下,48小时内的状态变化。聚合物溶解后有良好的流动性;5~6h后发生第一次凝胶,流动性变差;24h内体系固化完成。体系的固化时间≤24h,抗压强度>3.3MPa。实验室由微机控制电子压力实验机测量抗压强度,实施例1、2、3、4、5、6、7、8的抗压强度分别为3.352MPa、4.235MPa、4.823MPa、5.537MPa、3.368MPa、4.251MPa、4.843MPa、5.567MPa。
应用实施例1
双凝胶油水井封堵剂注入过程为:
1)、关闭套管阀门,正挤前垫淡水0.6m3+堵剂+后垫淡水0.6m3+压井液,将堵剂推出油管,挤注最高压力不超过设计压力;
2)、反洗井至进出口液性一致;
3)、上提油管;
4)、座井口,加压(不超过设计压力)候凝48h。
将实施例1、2、3、4、5、6、7、8制得的双凝胶油水井封堵剂在40-60℃温度下养护,48h内完成两次凝胶,形成刚性胶体。
Claims (6)
1.一种双凝胶油水井封堵剂,其特征在于:包括如下重量份数的组分:超细水泥44.4-55.0份;AMPS+AM共聚物(AMPS重量含量≥20%)1.0-1.75份;交联剂0.1-0.2份;凝胶增强剂0-0.25份;水42.8-54.5份;所述水为自来水或地层水。
2.根据权利要求1所述一种双凝胶油水井封堵剂,其特征在于:所述组分的重量份数之和为100份。
3.根据权利要求1所述一种双凝胶油水井封堵剂,其特征在于:所述AMPS+AM共聚物中,20%≤AMPS重量含量≤50%。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种双凝胶油水井封堵剂,其特征在于:所述的交联剂为有机铬交联剂。
5.根据权利要求1-3任一项所述一种双凝胶油水井封堵剂,其特征在于:所述的凝胶增强剂为木质素磺酸钠。
6.权利要求1-5任一项所述双凝胶油水井封堵剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:先将44.4-55.0份超细水泥加入42.8-54.5份水中进行溶解,完全溶解后再加入0-0.25份凝胶增强剂和1.0-1.75份AMPS+AM共聚物,溶解1.5~2h后加入0.1-0.2份交联剂搅拌均匀即得。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410847864.7A CN104513653A (zh) | 2014-12-31 | 2014-12-31 | 一种双凝胶油水井封堵剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410847864.7A CN104513653A (zh) | 2014-12-31 | 2014-12-31 | 一种双凝胶油水井封堵剂及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104513653A true CN104513653A (zh) | 2015-04-15 |
Family
ID=52789529
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410847864.7A Pending CN104513653A (zh) | 2014-12-31 | 2014-12-31 | 一种双凝胶油水井封堵剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104513653A (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105086966A (zh) * | 2015-09-11 | 2015-11-25 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 浅井高分子聚合冻胶堵漏剂及其制备方法 |
CN105219365A (zh) * | 2015-09-11 | 2016-01-06 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 中深井交联聚合物凝胶堵漏剂及其制备方法 |
CN106753293A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-05-31 | 中国石油集团川庆钻探工程有限公司工程技术研究院 | 一种胶体水泥堵剂和制备方法及其应用 |
CN110144198A (zh) * | 2019-06-13 | 2019-08-20 | 中国石油集团长城钻探工程有限公司 | 一种油基钻井液用凝胶堵漏剂及其制备方法 |
CN110965962A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-04-07 | 中国石油集团川庆钻探工程有限公司 | 封存气井复产解封方法 |
CN113528105A (zh) * | 2020-04-17 | 2021-10-22 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 一种基于地质聚合物的双调堵剂及制备、应用方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060167133A1 (en) * | 2005-01-24 | 2006-07-27 | Jan Gromsveld | Sealant composition comprising a crosslinkable material and a reduced amount of cement for a permeable zone downhole |
US20060234871A1 (en) * | 2005-01-24 | 2006-10-19 | Halliburton Energy Services, Inc. | Sealant composition comprising a gel system and a reduced amount of cement for a permeable zone downhole |
-
2014
- 2014-12-31 CN CN201410847864.7A patent/CN104513653A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060167133A1 (en) * | 2005-01-24 | 2006-07-27 | Jan Gromsveld | Sealant composition comprising a crosslinkable material and a reduced amount of cement for a permeable zone downhole |
US20060234871A1 (en) * | 2005-01-24 | 2006-10-19 | Halliburton Energy Services, Inc. | Sealant composition comprising a gel system and a reduced amount of cement for a permeable zone downhole |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
万家瑰等: "油田用选择性堵水剂的研究及应用", 《精细石油化工进展》 * |
刘一江等: "《化学调剖堵水技术》", 30 November 1999 * |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105086966A (zh) * | 2015-09-11 | 2015-11-25 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 浅井高分子聚合冻胶堵漏剂及其制备方法 |
CN105219365A (zh) * | 2015-09-11 | 2016-01-06 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 中深井交联聚合物凝胶堵漏剂及其制备方法 |
CN105219365B (zh) * | 2015-09-11 | 2017-11-24 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 中深井交联聚合物凝胶堵漏剂及其制备方法 |
CN106753293A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-05-31 | 中国石油集团川庆钻探工程有限公司工程技术研究院 | 一种胶体水泥堵剂和制备方法及其应用 |
CN110144198A (zh) * | 2019-06-13 | 2019-08-20 | 中国石油集团长城钻探工程有限公司 | 一种油基钻井液用凝胶堵漏剂及其制备方法 |
CN110144198B (zh) * | 2019-06-13 | 2021-12-03 | 中国石油天然气集团有限公司 | 一种油基钻井液用凝胶堵漏剂及其制备方法 |
CN110965962A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-04-07 | 中国石油集团川庆钻探工程有限公司 | 封存气井复产解封方法 |
CN110965962B (zh) * | 2019-11-29 | 2022-05-06 | 中国石油集团川庆钻探工程有限公司 | 封存气井复产解封方法 |
CN113528105A (zh) * | 2020-04-17 | 2021-10-22 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 一种基于地质聚合物的双调堵剂及制备、应用方法 |
CN113528105B (zh) * | 2020-04-17 | 2022-09-09 | 中石化石油工程技术服务有限公司 | 一种基于地质聚合物的双调堵剂及制备、应用方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104513653A (zh) | 一种双凝胶油水井封堵剂及其制备方法 | |
CN105086967B (zh) | 一种防窜堵窜剂以及用其进行调堵封窜的施工方法 | |
CN106317321B (zh) | 用于制备井下交联复合凝胶的组合物以及由其制备的交联复合凝胶 | |
CN103232839B (zh) | 一种适于高温高盐油藏堵水调剖用的堵水剂 | |
CN104099074B (zh) | 一种体积压裂改造裂缝堵水剂及堵水施工方法 | |
CN102816558B (zh) | 一种深部调剖堵水用堵剂及其制备方法 | |
CN105347716B (zh) | 一种分散型无氯油井水泥低温早强剂及包含它的水泥浆 | |
CN104498008A (zh) | 一种油田开采用耐中高温的生物调剖堵水剂 | |
CN104629697B (zh) | 一种耐温冻胶 | |
CN105586024A (zh) | 用于高温高矿化度油藏调剖堵水的调堵剂及调剖堵水方法 | |
CN104087274A (zh) | 多级封堵承压堵漏剂 | |
CN102807849A (zh) | 一种用于高温油藏深部调剖堵水的冻胶型堵剂及其制备方法 | |
CN103773334B (zh) | 堵漏增强剂 | |
CN103525383A (zh) | 适用于煤层气井的成膜钻井液及其制备方法 | |
CN103274650B (zh) | 高压富水岩溶区隧道堵水用注浆材料及其制备方法 | |
CN103911134A (zh) | 复合型调剖堵水剂 | |
CN103694971B (zh) | 一种无固相压井液及其制备方法 | |
WO2018108186A1 (zh) | 一种兼具洗油作用的自生酸诱导增粘调控体系及制备方法 | |
CN102086387B (zh) | 水泥降失水剂及在固井的应用 | |
CN110129013A (zh) | 有机-无机复合凝胶堵漏剂及其制备方法与应用 | |
CN102093880A (zh) | 一种油井控水剂及其制备方法 | |
CN103525393A (zh) | 一种速溶型酸液稠化剂及其制备方法与应用 | |
CN104098737A (zh) | 一种非均相纳米活性驱油剂及其制备方法 | |
CN103980872B (zh) | 一种适用于低温油藏的环境友好型冻胶堵剂及应用 | |
CN106753294B (zh) | 一种堵漏水泥浆 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150415 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |