CN104513644A - 一种透明灌封胶及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明灌封胶，A剂和B剂组成，A剂包括端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷和铂金催化剂；B剂包括：35～40wt％的端乙烯基聚硅氧烷、40～50wt％的支链型乙烯基聚硅氧烷、15～20wt％的含氢聚硅氧烷，以及0～0.5wt％的抑制剂。本发明通过引入特定的含氢聚硅氧烷，配合端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷，获得透明灌封胶，其在保证较低粘度，良好透明度的同时，具备非常好的韧性。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明灌封胶及其用途，所述透明灌封胶可用于电子类灌封。
背景技术
透明灌封胶是一种透明型加成型固化的双组分有机硅灌封产品，其加热固化，具有温度越高固化越快的特点，在固化反应中不产生任何副产物，对于各种材料具有良好的粘接效果。透明灌封胶用于电子配件固定及绝缘、电子配件及PCB基板的防潮、防水、LED显示灯饰电子产品封装。
透明灌封胶要求粘度低，以利于使用过程中方便排泡；透明度高，利于对有透明要求的配件的灌封；另外就是机械性能好，以利于对配件灌封效果的保证。但是现有技术中，粘度较低，透明度较高的灌封胶，其机械性能差，性脆易碎，伸长率不足(一般低于80％)，无法有效对配件进行灌封。
因此，本领域亟待开发一种透明灌封胶，其在保证低粘度，高透明度的同时，拥有良好的机械性能，特别是韧性，有足够的伸长率。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种透明灌封胶，其拥有低粘度，高透明度，和良好的机械性能，有足够的伸长率。
本发明目的之一是通过如下技术方案实现的：
一种透明灌封胶，由A剂和B剂组成，其中，A剂包括端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷和铂金催化剂；所述端乙烯基硅油和支链型乙烯基聚硅氧烷的质量比为(4～7):(3.5～5.5)，铂金催化剂的添加量为端侧乙烯基硅油和支链型乙烯基聚硅氧烷质量之和的0.1～1％；
B剂包括：35～40wt％的端乙烯基聚硅氧烷、40～50wt％的支链型乙烯基聚硅氧烷、15～20wt％的含氢聚硅氧烷，以及0.1～0.5wt％的抑制剂；其中，B剂的各组分含量以端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷和抑制剂的质量之和为100wt％计。
本发明所述含氢聚硅氧烷中，含氢量在0.01～1％，例如0.05％、0.08％、0.12％、0.58％、0.73％、0.92％等。
优选地，所述含氢聚硅氧烷的重均分子量为500～200000，例如850、1052、6500、92000、105200、185000等。
优选地，所述含氢聚硅氧烷的结构式为(R3)3SiO[R3R4SiO1/2]p[(R5)2SiO1/2]qSi(R3)3，其中R3和R5独立地选自-CH3、-CH2CH3或-C6H5中任意1种，R4选自-H、-CH3、或-C6H5中的任意1种，p和q为大于0的整数。
作为优选技术方案，本发明所述含氢聚硅氧烷，按重量份数包括如下组分：
所述含氢聚硅氧烷的制备方法为：
将水和催化剂混合投入反应釜，之后加入四甲基二氢二硅氧烷，搅拌回流，控温28～32℃时，滴加甲基三甲氧基硅烷，继续升温至48～52℃，保温2-2.5h反应完毕；随后向反应釜加入溶剂，水洗后过滤，滤液升温至100℃以上脱除低分子化合物，最后降温获得无色透明液体，即含氢聚硅氧烷。
优选地，含氢聚硅氧烷中的催化剂选自盐酸、浓硫酸或醋酸中的任意1种或至少2种的组合，所述组合例如盐酸和浓硫酸的组合，盐酸和醋酸的组合等，优选盐酸，进一步优选浓度为36％的盐酸。
优选地，所述含氢聚硅氧烷中添加盐酸作为催化剂，其添加量为0.25～0.35重量份；
优选地，所述含氢聚硅氧烷中添加浓硫酸作为催化剂，其添加量为0.12～0.17重量份；
优选地，所述含氢聚硅氧烷中添加醋酸作为催化剂，其添加量为0.15～0.2重量份。
所述溶剂为非极性溶剂，优选甲苯和/或环己烷，优选甲苯，进一步优选浓度≥97％的甲苯；
优选地，所述含氢硅树脂中添加甲苯作为溶剂，其添加量为200～300重量份；
优选地，所述含氢硅树脂中添加环己烷作为溶剂，其添加量为160～230重量份。
优选地，所述甲基三甲氧基硅烷的含量≥99％；所述四甲基二氢二硅氧烷的含量≥99％。
本发明所述支链型乙烯基聚硅氧烷中，乙烯基的含量为0.01～3wt％，例如0.02wt％、0.05wt％、0.08wt％、0.11wt％、0.18wt％、0.24wt％、0.29wt％等，优选0.45wt％。
本发明所述乙烯基的含量为CH2＝CH(CH3)2SiO1/2的分子量占总分子量的质量分数。
优选地，所述支链型乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为1000～300000，例如2500、3200、4500、5800、10000、18000、65000、250000、280000等。
优选地，所述支链型乙烯基聚硅氧烷的结构式为[CH2＝CH(CH3)2SiO1/2]a[(CH3)2SiO]b[CH3SiO3/2]c，其中，a＝c+2，a/b<2％，且a、b、c均为大于0的整数。
典型但非限制性的支链型乙烯基聚硅氧烷有α,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷。
本发明所述端乙烯基聚硅氧烷中，乙烯基的含量为0.5～1.5wt％，例如0.57wt％、0.59wt％、0.81wt％、0.93wt％、1wt％、1.1wt％、1.30wt％等，优选0.45wt％。
优选地，所述端乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为2000～320000，例如2500、3200、4500、5800、10000、18000、65000、250000、280000、300000等。
优选地，所述端乙烯基聚硅氧烷的结构式为CH2＝CH(R0)2SiO[(R1)SiO1/2]nSi(R2)2CH＝CH2，其中，R0、R1和R2独立地选自-CH3、-CH2CH3或-C6H5中的任意1种，n为大于0的整数。
典型但非限制性的端乙烯基聚硅氧烷有α,w-二乙烯基聚二甲基硅氧烷。
本发明所述抑制剂选自炔醇、乙烯基环体、醚类化合物、富马酸酯类化合物或氰类化合物中的任意1种或至少2种的组合。
优选地，所述抑制剂选自二乙烯基四甲基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷、乙炔环己醇、马来酸二烯丙酯、富马酸二烯丙酯中的任意1种或至少2种的组合，所述组合如二乙烯基四甲基二硅氧烷和四乙烯基四甲基环四硅氧烷的组合，富马酸二烯丙酯和马来酸二烯丙酯的组合等。
本发明所述铂金催化剂为铂的配位物或铂的螯合物与有机聚硅氧烷的混合体，典型但非限制性的包括氯铂酸、金属铂、铂-醇改性络合物等。
优选地，所述催化剂中铂的含量为1000～5000ppm。
作为优选技术方案，本发明所述透明灌封胶由A剂和B剂组成，其中，A剂包括端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷和催化剂；所述端乙烯基硅油和支链型乙烯基聚硅氧烷的质量比为1:1，催化剂的添加量为端侧乙烯基硅油和支链型乙烯基聚硅氧烷质量之和的0.1～1％；
B剂包括：37.5wt％的端乙烯基聚硅氧烷、45wt％的支链型乙烯基聚硅氧烷、17.5wt％的含氢聚硅氧烷，以及0～0.5wt％的抑制剂；其中，B剂的各组分含量以端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷和抑制剂的质量之和为100wt％计。
本发明的目的之二是提供一种目的之一所述的透明灌封胶的使用方法，所述方法为将目的之一所述的透明灌封胶的A剂和B剂按质量比1:1混合搅拌均匀，在真空下排完泡后使用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过引入特定的含氢聚硅氧烷，配合端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷，获得透明灌封胶，其在保证较低粘度，良好透明度的同时，具备非常好的韧性，伸长率高达800％。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
一种透明灌封胶，由如下原料按照配比混合配制获得：
原料配比：
A剂包括：
端乙烯基聚硅氧烷 45g
支链型乙烯基聚硅氧烷 55g
铂金催化剂(3000ppm) 0.1g
B剂包括：
其中，所述含氢聚硅氧烷通过如下方法制备获得：
(1)将150重量份的水和0.1重量份的盐酸投入反应釜，加入80重量份的四甲基二氢二硅氧烷，搅拌回流，搅拌速度为250～300转/分；
(2)开冷凝水进行回流，反应液升温至30℃时，滴入700重量份的甲基三甲氧基硅烷，继续升温至50℃。
(3)当温度升至50±2℃时保温反应2～2.5小时；反应完毕，加入300重量份的溶剂，用常温水水洗3～5次后过滤2～3次，将滤液投入2L玻璃瓶内，温度升至100℃后真空脱低分子30min，降温出料，得到含氢聚硅氧烷；
所述透明灌封胶的使用方法为：将A剂、B剂按质量比为1:1混合搅拌均匀，然后在真空下排完泡后使用。
实施例2
一种透明灌封胶，由如下原料按照配比混合配制获得：
原料配比：
A剂包括：
端乙烯基聚硅氧烷 70g
支链型乙烯基聚硅氧烷 35g
铂金催化剂(3000ppm) 0.1g
B剂包括：
其中，所述含氢聚硅氧烷通过如下方法制备获得：
(1)将160重量份的水和0.35重量份的盐酸投入反应釜，加入70重量份的四甲基二氢二硅氧烷，搅拌回流，搅拌速度为250～300转/分；
(2)开冷凝水进行回流，反应液升温至30℃时，滴入750重量份的甲基三甲氧基硅烷，继续升温至50℃。
(3)当温度升至50±2℃时保温反应2～2.5小时；反应完毕，加入200重量份的溶剂，用常温水水洗3～5次后过滤2～3次，将滤液投入2L玻璃瓶内，温度升至100℃后真空脱低分子30min，降温出料，得到含氢聚硅氧烷；
所述透明灌封胶的使用方法为：将A剂、B剂按质量比为1:1混合搅拌均匀，然后在真空下排完泡后使用。
实施例3
一种透明灌封胶，由如下原料按照配比混合配制获得：
原料配比：
A剂包括：
端乙烯基聚硅氧烷 45g
支链型乙烯基聚硅氧烷 50g
铂金催化剂(3000ppm) 0.1g
B剂包括：
其中，所述含氢聚硅氧烷通过如下方法制备获得：
(1)将155重量份的水和0.3重量份的盐酸投入反应釜，加入75重量份的四甲基二氢二硅氧烷，搅拌回流，搅拌速度为250～300转/分；
(2)开冷凝水进行回流，反应液升温至30℃时，滴入730重量份的甲基三甲氧基硅烷，继续升温至50℃。
(3)当温度升至50±2℃时保温反应2～2.5小时；反应完毕，加入250重量份的溶剂，用常温水水洗3～5次后过滤2～3次，将滤液投入2L玻璃瓶内，温度升至100℃后真空脱低分子30min，降温出料，得到含氢聚硅氧烷；
所述透明灌封胶的使用方法为：将A剂、B剂按质量比为1:1混合搅拌均匀，然后在真空下排完泡后使用。
性能测试：
针对实施例1～3，按HG/T2580-94测试拉伸强度和断裂伸长率，按GB/T529-91测试撕裂强度；
测试结果如表1所示：
表1 实施例1～3制备的透明灌封胶的性能测试结果
| 实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 拉伸强度MPa | 1.2 | 0.9 | 1.3 |
| 断裂伸长率，％ | 360 | 210 | 400 |
| 撕裂强度MPa | 0.8 | 0.9 | 0.7 |
由表1可以看出，随着支链型乙烯基聚硅氧烷所占比例的增加，拉伸强度和伸长率会相应提高，撕裂强度基本保持不变。
应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种双组分透明灌封胶，其特征在于，所述透明灌封胶由A剂和B剂组成，其中，A剂包括端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷和铂金催化剂；所述端乙烯基硅油和支链型乙烯基聚硅氧烷的质量比为(4～7):(3.5～5.5)，铂金催化剂的添加量为端侧乙烯基硅油和支链型乙烯基聚硅氧烷质量之和的0.1～1％；
B剂包括：35～40wt％的端乙烯基聚硅氧烷、40～50wt％的支链型乙烯基聚硅氧烷、15～20wt％的含氢聚硅氧烷，以及0.1～0.5wt％的抑制剂；其中，B剂的各组分含量以端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷和抑制剂的质量之和为100wt％计。
2.如权利要求1所述的透明灌封胶，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷中，含氢量在0.01％～1％；
优选地，所述含氢聚硅氧烷的重均分子量为500～200000；
优选地，所述含氢聚硅氧烷的结构式为(R3)3SiO[R3R4SiO1/2]p[(R5)2SiO1/2]qSi(R3)3，其中R3和R5独立地选自-CH3、-CH2CH3或-C6H5中任意1种，R4选自-H、-CH3、或-C6H5中的任意1种，p和q为大于0的整数。
3.如权利要求1所述的透明灌封胶，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷按重量份数包括如下组分：
所述含氢聚硅氧烷的制备方法为：
将水和催化剂混合投入反应釜，之后加入四甲基二氢二硅氧烷，搅拌回流，控温28～32℃时，滴加甲基三甲氧基硅烷，继续升温至48～52℃，保温2-2.5h反应完毕；随后向反应釜加入溶剂，水洗后过滤，滤液升温至100℃以上脱除低分子化合物，最后降温获得无色透明液体，即含氢聚硅氧烷。
4.如权利要求3所述的透热灌封胶，其特征在于，所述催化剂选自盐酸、浓硫酸或醋酸中的任意1种或至少2种的组合，优选盐酸，进一步优选浓度为36％的盐酸；
优选地，所述含氢硅树脂中添加盐酸作为催化剂，其添加量为0.25～0.35重量份；
优选地，所述含氢硅树脂中添加浓硫酸作为催化剂，其添加量为0.12～0.17重量份；
优选地，所述含氢硅树脂中添加醋酸作为催化剂，其添加量为0.15～0.20重量份。
5.如权利要求3或4所述的透明灌封胶，其特征在于，所述溶剂为非极性溶剂，优选甲苯和/或环己烷，优选甲苯，进一步优选浓度≥97％的甲苯；
优选地，所述含氢硅树脂中添加甲苯作为溶剂，其添加量为200～300重量份；
优选地，所述含氢硅树脂中添加环己烷作为溶剂，其添加量为160～230重量份；
优选地，所述甲基三甲氧基硅烷的含量≥99％；所述四甲基二氢二硅氧烷的含量≥99％。
6.如权利要求1～5之一所述的透明灌封胶，其特征在于，所述支链型乙烯基聚硅氧烷中，乙烯基的含量为0.01～3wt％；
优选地，所述支链型乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为1000～300000；
优选地，所述支链型乙烯基聚硅氧烷的结构式为[CH2＝CH(CH3)2SiO1/2]a[(CH3)2SiO]b[CH3SiO3/2]c，其中，a＝c+2，a/b<2％，且a、b、c均为大于0的整数。
7.如权利要求1～6之一所述的透明灌封胶，其特征在于，所述端乙烯基聚硅氧烷中，乙烯基的含量为0.5～1.5wt％；
优选地，所述端乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为2000～320000；
优选地，所述端乙烯基聚硅氧烷的结构式为CH2＝CH(R0)2SiO[(R1)SiO1/2]nSi(R2)2CH＝CH2，其中，R0、R1和R2独立地选自-CH3、-CH2CH3或-C6H5中的任意1种，n为大于0的整数。
8.如权利要求1～7之一所述的透明灌封胶，其特征在于，所述抑制剂选自炔醇、乙烯基环体、醚类化合物、富马酸酯类化合物或氰类化合物中的任意1种或至少2种的组合，优选地，所述抑制剂选自二乙烯基四甲基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷、乙炔环己醇、马来酸二烯丙酯、富马酸二烯丙酯中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述铂金催化剂为铂的配位物或铂的螯合物与有机聚硅氧烷的混合体；
优选地，所述催化剂中铂的含量为1000～5000ppm。
9.如权利要求1～8之一所述的透明灌封胶，其特征在于，所述透明灌封胶由A剂和B剂组成，其中，A剂包括端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷和催化剂；所述端乙烯基硅油和支链型乙烯基聚硅氧烷的质量比为1:1，催化剂的添加量为端侧乙烯基硅油和支链型乙烯基聚硅氧烷质量之和的0.1～1％；
B剂包括：37.5wt％的端乙烯基聚硅氧烷、45wt％的支链型乙烯基聚硅氧烷、17.5wt％的含氢聚硅氧烷，以及0～0.5wt％的抑制剂；其中，B剂的各组分含量以端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷和抑制剂的质量之和为100wt％计。
10.一种如权利要求1～9之一所述的透明灌封胶的使用方法，其特征在于，所述方法为将权利要求1所述的透明灌封胶的A剂和B剂按质量比1:1混合搅拌均匀，在真空下排完泡后使用。
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