CN104505338B - 一种碳化硅晶片外延前预清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳化硅晶片清洗技术领域，特别是一种碳化硅晶片外延前预清洗方法。本发明提供的碳化硅外延预清洗包括：将选择的碳化硅衬底浸入到的H2SO4和H2O2配成的溶液中煮沸后用去离子水冲洗；再次将衬底浸入到的NaOH和Na2O2熔融混合溶液中煮沸，去离子水冲洗后烘干，备用。基于本发明提供的碳化硅衬底经过外延后基面位错密度降低到100/cm2以下，并且方法简单，工艺重复性好，适合工业化生产。

Description

一种碳化硅晶片外延前预清洗方法
【技术领域】
本发明涉及一种材料的净化方法，具体涉及一种碳化硅晶片外延前预清洗技术。
【背景技术】
碳化硅(SiC)是继第一代半导体材料硅、锗和第二带半导体材料砷化镓、磷化铟后发展起来的第三代半导体材料，碳化硅材料的宽禁带是硅和砷化镓的2-3倍，使得半导体器件能在相当高的温度下(500℃以上)工作并具有发射蓝光的能力；高击穿电场比硅和砷化镓均要高出一个数量级，这就决定了SiC作为半导体器件具有高压、大功率的特性及高饱和电子漂移速度和低介电常数，具有作为半导体器件的高频、高速的工作性能；SiC导热率是硅的3.3倍，砷化镓的10倍，这就意味着其导热性能好，可以大大提高电路的集成度，减少冷却散热***，从而大大减少整机的体积。因此可以预见在不久的将来，随着碳化硅材料和器件工艺的不断完善，部分Si应用领域被碳化硅来替代指日可待。由于碳化硅具有宽带隙、高临界击穿场强、高的热导率、高的电子饱和飘逸速率等特点，特别适合大功率、高电压电力电子器件，成为当前电力电子领域的研究热点。研究发现碳化硅同质外延生长是制约碳化硅器件的关键技术，尤其是对缺陷控制。在碳化硅外延材料中存在的缺陷直接影响着碳化硅器件的性能，其中高密度缺陷主要由螺旋位错(TSD)、刃位错(TED)、基面位错(BPD)、堆垛层错(SF)以及小角度晶界等所致。这几种缺陷中基面位错对器件的性能影响最大，基面位错不仅会降低碳化硅双极器件的正向压降，还会为堆垛层错的产生提供成核点，从而使得器件的正向压降发生漂移，严重影响器件的可靠性。因此如何降低基面位错的密度一直是技术人员关注的问题。
外延预清洗的主要意义在于去除碳化硅衬底的表面损伤层以及研磨、抛光等机械加工带来的划伤等，并可以在衬底表面形成腐蚀坑为基面位错转化提供条件。
传统的预清洗仅可以有效的去除表面残留物以及金属污染，如专利(CN101783284)中公开了一种碳化硅衬底、外眼镜片和碳化硅衬底的制造方法，该方法使用第一碱性溶液清洗SiC主表面后使用第二碱性溶液清洗，该方法只能去除碳化硅表面的残留物，对于表面损伤层、划伤并不有效去除，更不能对基面位错提供有利条件。
【发明内容】
本发明提供的碳化硅晶片外延前预清洗方法包括以下步骤：
将碳化硅衬底于H2SO4和H2O2混合溶液中煮沸后用去离子水冲洗后，再于NaOH和Na2O2的熔融溶液中煮沸，去离子水冲洗后烘干，备用；其中H2SO4和H2O2混合溶液中H2SO4和H2O2的体积比为1-3：1。
本发明提供的预清洗方法中，碳化硅衬底为4H型、6H型或3C型。
本发明提供的预清洗方法中，碳化硅衬底的Si面经过化学机械抛光(CMP)处理。
本发明提供的预清洗方法中，碳化硅衬底的Si面粗糙度为0.01-1nm；碳化硅衬底的C面粗糙度为1-5nm。
本发明提供的预清洗方法中，衬底在H2SO4和H2O2混合溶液中煮沸温度为80-120℃；衬底在H2SO4和H2O2混合溶液中的煮沸时间为5-1200s。
本发明提供的预清洗方法中NaOH和Na2O2熔融溶液中NaOH和Na2O2的质量比为1-9:1-5。
本发明提供的预清洗方法中，衬底在NaOH和Na2O2的熔融液中的煮沸温度为400-550℃。
本发明提供的预清洗方法中NaOH和Na2O2熔融液的混合方式为将Na2O2粉末加入到NaOH粉末中后再加热或者将Na2O2粉末加入到NaOH熔融液中。
本发明提供的预清洗方法中衬底在NaOH和Na2O2的熔融混合熔液中的煮沸时间为3-900s。
本发明通过将碳化硅衬底浸入到H2SO4和H2O2配成的溶液中煮沸，冲洗后在浸入到NaOH和Na2O2熔融溶液中煮沸最后烘干一系列步骤对外延片进行预清洗，外延后的基面位错密度降低到100/cm2以下，并且方法简单，工艺重复性好，适合工业化生产。
本发明中使用的H2SO4可采用重量百分比为98％的浓硫酸，H2O2可选用的质量浓度为30％，且其温度不进行具体限制，可选用室温或高温。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
1.本发明提供的碳化硅衬底具有大的基面位错的腐蚀坑，使得在外延工艺中基面位错更容易转化为螺旋位错，达到降低基面位错密度的目的；
2.本发明提供的方法，制作方法简单，工艺重复性好，适合工业化生产；
3.基于本发明提供的碳化硅衬底经过外延后基面位错密度降低到100/cm2以下。
【附图说明】
图1为本发明所提供的一种碳化硅外延预清洗方法的流程示意图。
【具体实施方式】
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
实施例1
一种碳化硅晶片外延前的预清洗方法，如下：
(一)、选择碳化硅衬底，晶型为4H，Si面为化学机械抛光，Si面粗糙度为0.3nm，C面粗糙度为3nm；
(二)、加热H2SO4和H2O2(3:1)配成的溶液到100℃，其中H2SO4的重量百分比为98％，H2O2的重量百分比为30％；
(三)、将碳化硅衬底浸入100℃的H2SO4和H2O2(3:1)混合溶液，保持600s；
(四)、用去离子水冲洗；
(五)、将Na2O2粉末，按NaOH:Na2O2＝4:1的比例加入到NaOH粉末中；
(五)、加热NaOH和Na2O2(4:1)的粉末至500℃达到熔融态；
(六)、将碳化硅衬底浸入500℃的NaOH和Na2O2(4:1)的熔融混合溶液，保持900秒；
(七)、用去离子水冲洗；
(八)、烘干，准备外延。
对比实施例采用公布号为CN101783284A中公布的方法，碳化硅衬底主表面使用第一碱性溶液清洗后使用第二碱性溶液清洗，第一碱性溶液为氨水和过氧化氢混合物的溶液，水、氨和过氧化氢按比例：5:1:5的比例混合，清洗时间900s。第二碱性溶液与第一碱性溶液相同，处理时间相同。
以下数据为本发明实施例预处理后的碳化硅衬底经过外延后与传统方法处理的衬底经外延后的位错密度结果对比。
表1对比数据
本发明 对比实施例
基面位错密度(BPD) 93cm-2 2345m-2
TSD(螺旋位错) 4468cm-2 2265cm-2
TED(刃位移) 1368cm-2 1543cm-2
实施例2
一种碳化硅晶片外延前的预清洗方法，该生长方法如下：
(一)、选择碳化硅衬底，晶型为4H，Si面为化学机械抛光，Si面粗糙度为0.5nm，C面粗糙度为2nm；
(二)、加热H2SO4和H2O2(2:1)配成的溶液到120℃，其中H2SO4的重量百分比为98％，H2O2的重量百分比为30％；
(三)、将碳化硅衬底浸入100℃的H2SO4和H2O2(2:1)混合溶液，保持400s；
(四)、用去离子水冲洗；
(五)、将Na2O2粉末，按NaOH:Na2O2＝3:1的比例加入到NaOH粉末中；
(五)、加热NaOH和Na2O2(3:1)的粉末至500℃达到熔融态；
(六)、将碳化硅衬底浸入500℃的NaOH和Na2O2(3:1)的熔融混合溶液，保持700秒；
(七)、用去离子水冲洗；
(八)、烘干，准备外延。
实施例3
一种碳化硅晶片外延前的预清洗方法，该生长方法如下：
(一)、选择碳化硅衬底，晶型为4H，Si面为化学机械抛光，Si面粗糙度为1nm，C面粗糙度为1nm；
(二)、加热H2SO4和H2O2(1:1)配成的溶液到100℃，其中H2SO4的重量百分比为98％，H2O2的重量百分比为30％；
(三)、将碳化硅衬底浸入80℃的H2SO4和H2O2(1:1)混合溶液，保持1000s；
(四)、用去离子水冲洗；
(五)、将Na2O2粉末，按NaOH:Na2O2＝9:5的比例加入到NaOH粉末中；
(五)、加热NaOH和Na2O2(4:1)的粉末至400℃达到熔融态；
(六)、将碳化硅衬底浸入400℃的NaOH和Na2O2(9:5)的熔融混合溶液，保持500秒；
(七)、用去离子水冲洗；
(八)、烘干，准备外延。
实施例4
一种碳化硅晶片外延前的预清洗方法，该生长方法如下：
(一)、选择碳化硅衬底，晶型为4H，Si面为化学机械抛光，Si面粗糙度为0.2nm，C面粗糙度为5nm；
(二)、加热H2SO4和H2O2(2:1)配成的溶液到100℃，其中H2SO4的重量百分比为98％，H2O2的重量百分比为30％；
(三)、将碳化硅衬底浸入100℃的H2SO4和H2O2(2:1)混合溶液，保持600s；
(四)、用去离子水冲洗；
(五)、将Na2O2粉末，按NaOH:Na2O2＝9:1的比例加入到NaOH粉末中；
(五)、加热NaOH和Na2O2(9:1)的粉末至500℃达到熔融态；
(六)、将碳化硅衬底浸入500℃的NaOH和Na2O2(9:1)的熔融混合溶液，保持900秒；
(七)、用去离子水冲洗；
(八)、烘干，准备外延。
实施例5
一种碳化硅晶片外延前的预清洗方法，该生长方法如下：
(一)、选择碳化硅衬底，晶型为4H，Si面为化学机械抛光，Si面粗糙度为0.3nm，C面粗糙度为3nm；
(二)、加热H2SO4和H2O2(3:1)配成的溶液到100℃，其中H2SO4的重量百分比为98％，H2O2的重量百分比为30％；
(三)、将碳化硅衬底浸入100℃的H2SO4和H2O2(3:1)混合溶液，保持600s；
(四)、用去离子水冲洗；
(五)、将Na2O2粉末，按NaOH:Na2O2＝1:5的比例加入到NaOH粉末中；
(五)、加热NaOH和Na2O2(1:5)的粉末至500℃达到熔融态；
(六)、将碳化硅衬底浸入500℃的NaOH和Na2O2(1:5)的熔融混合溶液，保持900秒；
(七)、用去离子水冲洗；
(八)、烘干，准备外延。
实施例1-5实施例预处理后的碳化硅衬底经过外延后基面位错密度均降低到100/cm2以下。

Claims (5)

1.一种碳化硅晶片外延前的预清洗方法，所述方法包括：将碳化硅衬底于H2SO4和H2O2混合溶液中煮沸后用去离子水冲洗后，再于NaOH和Na2O2的熔融溶液中煮沸，去离子水冲洗后烘干，备用；
所述H2SO4和H2O2混合溶液中H2SO4和H2O2的体积比为1-3:1；
所述碳化硅衬底为6H型或3C型；
所述衬底在H2SO4和H2O2混合溶液中煮沸温度为80-120℃；
所述NaOH和Na2O2熔融溶液中NaOH和Na2O2的质量比为1-9:1-5；
所述衬底在NaOH和Na2O2的熔融液中的煮沸温度为400-550℃；
所述NaOH和Na2O2熔融液的混合方式为将Na2O2粉末加入到NaOH粉末中后再加热或者将Na2O2粉末加入到NaOH熔融液中。
2.如权利要求1所述的预清洗方法，其特征在于：所述碳化硅衬底的Si面经过化学机械抛光(CMP)处理；所述碳化硅衬底的Si面粗糙度为0.01-1nm。
3.如权利要求1或2任一所述的预清洗方法，其特征在于：所述碳化硅衬底的C面粗糙度为1-5nm。
4.如权利要求1所述的预清洗方法，其特征在于：所述衬底在H2SO4和H2O2混合溶液中的煮沸时间为5-1200s。
5.如权利要求1所述的预清洗方法，其特征在于：所述衬底在NaOH和Na2O2的熔融混合熔液中的煮沸时间为3-900s。
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