CN104502343B - 一种特殊专用检测试纸的制备方法 - Google Patents

一种特殊专用检测试纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了本发明提供了一种特殊专用检测试纸的制备方法，其采用蜂窝状结构设计方式设计的试纸吸附材料，通过在检测试纸配方终液中添加微量的对称性纳米磁粉，使检测试纸的检测配方在检测终液中能均匀分布，然后将检测试纸配方终液固化到检测试纸吸附材料上制得检测试纸基体，利用高分子粘合剂将检测试纸基体粘合在试纸基片上制得特殊专用的检测试纸。本发明提升显色基体吸附测试配方终液的能力，进而提高试纸测试的灵敏性，能最大限度的扩大单位体积内检测面与待测物接触的有效面积，提升检测的均一性，加快反应速度。

Description

一种特殊专用检测试纸的制备方法
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，涉及一种检测试纸的制备方法，更特别地是，制备过程中，试纸吸附材料采用蜂窝状结构，采用微量纳米技术精确给量实现最低下限的精准定量测量。
背景技术
利用试纸检测待测项目，是一种便捷的现场即时分析方法，因其携带方便、测试快速、操作简便、价格便宜，得到了广泛的应用。它的应用极大的方便了医疗卫生等领域的检验检测工作。目前市面上的检测试纸涉及领域广，种类繁多，主要应用于医疗卫生、食品安全、质量监督等检验检测领域。各种检测试纸的制作方法随检测项目的不同，千差万别，其差异性主要体现在检测试纸的检测配方、制备方法以及应用领域等方面。其主要的制备方法有层析法、胶体金法、金标法、传感法、纳米金法等。以下文献均涉及试纸制备方法的多方面研究。
华中农业大学动物医学院王喜亮等.胶体金试纸条半定量检测鸡蛋中磺胺嘧啶残留.中国兽医学报，2008,28(8)957-961；中国地质大学武汉盛绍基.试纸法快速测定金和银.CN01114366.5；林婷婷等.层析体系对磁性试纸条检测准确性的影响.江苏农业科学，2012,40(11)298-302；刘辉荣.基于纳米磁性微球的免疫层析定量检测技术研究.中国学位数据库；西安交通大学徐峰等.一种增强试纸检测信号的方法.CN201310162468.6；东南大学李红英等.一种检测信号催化放大的免疫层析试纸检测方法. CN201210427872.7；天津大学邹强等.一种用于增强生物医学信息微信号的纳米试纸的制备方法，CN201210383396.3；南京医科大学第二附属医院张寄南等.一种高敏感性中性粒细胞明胶酶相关载脂蛋白NGAL的纳米材料检测试纸条及其制备方法.CN201210489700.2；上海交通大学杨浩等.纳米磁性粒子层析试纸检测方法.CN200810207770.8；合肥工业大学陈伟等.一种信号增强型免疫层析金标试纸条及其制备方法. CN201110331811.6；清华大学深圳研究生院.纳米超顺磁标记的艾滋病快速检测试纸.中国成果数据库；兰州大学李红玉等.一种胶体金半定量法的快速免疫诊断试纸条. CN200610200333.4；上海交通大学柴春彦等.快速检测呋喃唑酮的免疫纳米金试纸条的制备方法.CN1793926A。这些论文及专利文献从多个领域公开了应用于不同检测领域的各种检测试纸的制备方法，以上检测试纸的各种制备方法重点均放在检测配方的制备上，而在研究制备试纸基体的技术上没有创新突破，常规的试纸基体一般采用平面设计，这种设计的缺陷在于：制备的过程中，会限制试纸检测配方与试纸基体的复合，降低试纸基体吸附试纸检测配方的能力；在检测的过程中，会限制试纸检测面与待测物的待测接触面面积，在有效空间内不能最大限度的扩张试纸检测面与待测物的待测接触面的有效接触面，降低了试纸检测时的均一性，从而制约检测效果及效率。
发明内容
为了克服一般试纸在制备的过程中，会限制试纸检测配方与试纸基体的复合，降低试纸基体吸附试纸检测配方的能力；在检测的过程中，会限制试纸检测面与待测物的待测接触面面积，在有效空间内不能最大限度的扩张试纸检测面与待测物的待测接触面的有效接触，降低试纸检测时的均一性，从而制约检测效果及效率等方面的问题。本发明提供了一种特殊专用检测试纸的制备方法，其采用蜂窝状结构设计方式设计的试纸吸附材料，通过微量纳米技术精确给量将检测试纸配方终液固化到检测试纸吸附材料上制得检测试纸基体，利用高分子粘合剂将检测试纸基体粘合在试纸基片上制得一种特殊专用的检测试纸。
为解决上述问题，本发明是采用了下述技术方案。
一种特殊专用检测试纸的制备方法，其步骤如下：
（1）在试剂吸附材料的显色面加工规则排列的蜂窝状孔；
（2）通过微量纳米技术精确给量将检测试纸配方终液固化到检测试纸吸附材料上制得检测试纸基体；
（3）利用高分子粘合剂将检测试纸基体粘合在试纸基片上。
进一步，所述微量纳米技术精确给量是通过在检测试纸配方终液中添加微量的对称性纳米磁粉，使检测试纸的检测配方在检测终液中能均匀分布，然后将检测试纸配方终液固化到检测试纸吸附材料上。
进一步优选，所述对称性纳米磁粉的添加量为检测试纸配方终液质量的0.005-0.05%。
进一步优选，所述对称性纳米磁粉的直径大小大约20-30纳米。
进一步优选，所述蜂窝状孔的深度是检测试纸基体厚度的1/3-2/3。
进一步优选，蜂窝状孔为正六棱柱形或圆柱形，蜂窝状孔的深度为0.5-0.8mm，边长或直径为0.6-1.2mm，两两蜂窝状孔之间的间隔层厚度为0.4-0.5mm。
进一步，所述试剂吸附材料的材质是滤纸，厚度为1-1.5mm。
所述检测试纸配方终液可以选择现有技术的检测试纸配方终液，如CN101545867B中公开的铜离子检测配方的终液，其按重量百分比由二乙基二硫代氨基甲酸钠0.07～1.4%，酒石酸钾钠5.7～11.4%，可溶性淀粉0.036～0.71%和蒸馏水86.49～94.194%组成。还例如，CN 102419326 B中公开的六价铬离子检测配方的终液，其按重量百分比由水杨基荧光酮0.08～0.33%，无水乙醇43.87～44.05%，二乙三胺五乙酸0.06～0.22%，以及蒸镏水55.58～55.81%组成。
因单颗对称性纳米磁粉的直径大小大约20-30纳米，纳米磁粉的磁畴为单磁畴，它的磁性要比原材料磁性高1000倍。在检测试纸配方终液中微量添加这种对称性纳米磁粉，利用纳米磁粉的单磁畴磁性作用于检测试纸配方终液，对称性纳米磁性材料就会通过物理、化学或生物的相互作用对检测试纸配方终液中的各类分子进行有序组装，形成有序的二维或三维分子体系，使检测试纸的检测配方在检测终液中能均匀分布，达到通过纳米磁畴的磁性作用均一化检测配方液的目的。这种经对称性纳米磁粉均匀化的检测配方液能因磁性材料的分子重组特性在把检测配方液固化到试纸吸附材料上时实现均一化目标。
通过在试剂吸附材料表面制作规则排列的蜂窝状孔的立体异位排列效果扩大单位体积内显色试纸吸附材料显色面的有效检测面，一方面，可在制备的过程中增强显色基体与试纸检测配方液的复合性，提升显色基体吸附测试配方终液的能力，进而提高试纸测试的灵敏性。另一方面，其在检测的过程中，能最大限度的扩大单位体积内检测面与待测物接触的有效面积，提升检测的均一性，加快反应速度。此外，还能有效增强显色基体的稳定性。
本发明的有益效果：提升显色基体吸附测试配方终液的能力，进而提高试纸测试的灵敏性，能最大限度的扩大单位体积内检测面与待测物接触的有效面积，提升检测的均一性，加快反应速度。通过在检测试纸配方终液中添加微量的对称性纳米磁粉，使检测试纸的检测配方在检测终液中能均匀分布，减小了试纸局部差异，提高检测稳定性，便于检测时识别检测结果。
说明书附图
图1是本发明所述检测试纸的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
把试剂吸附材料设计成显色面规则排列的蜂窝状孔2，蜂窝状孔2呈正六棱柱形，蜂窝状孔2的深度为0.5mm，边长为1mm，，两两蜂窝状孔2之间的间隔层厚度为0.5mm,试剂吸附材料厚度(指试剂吸附材料底面至蜂窝状孔表面的厚度，下同)为1mm，制作与蜂窝状孔结构对应的模具，在滤纸成型过程中，把纸浆倒在模具上成型、干燥得到一面成蜂窝状孔结构的滤纸作为试剂吸附材料；按重量百分比，水杨基荧光酮0.09%，无水乙醇44.04%，二乙三胺五乙酸0.07%，以及蒸镏水55.80%配制检测试纸配方终液，称取0.08g分析纯的水杨基荧光酮，放入50ml分析纯的无水乙醇中，滴加入2滴硫酸，至完全溶解，制得A液；称取0.06g分析纯的二乙三胺五乙酸（DTPA），放入50ml蒸镏水中，加热搅拌至完全溶解，制得B液；将A液、B液混溶，配制成六价铬离子检测配方终液。向六价铬离子检测配方终液中加入0.05g直径大小约20纳米的对称性纳米磁粉，搅拌3-5分钟，然后将试剂吸附材料浸入含有对称性纳米磁粉的六价铬离子检测配方终液中3分钟，使六价铬离子检测配方终液吸附在试剂吸附材料上，然后取出，在室温下干燥，这样六价铬离子检测配方终液就固化在了试剂吸附材料上，得到了检测试纸基体，然后将检测试纸基体剪切成与试纸基片1一样的宽度，其长度比试纸基片1的长度短，然后采用高分子粘合剂将剪切好的检测试纸基体粘贴在试纸基片1上，因为检测试纸基体长度比比试纸基片1的长度短，制备的检测试纸留有手持拿捏部位，便于使用。试纸基片1采用PET塑料片材。
实施例2
把试剂吸附材料设计成显色面规则排列的蜂窝状孔2，蜂窝状孔2的深度为0.4mm，直径大小为1mm，蜂窝状孔2呈圆柱形，试剂吸附材料厚度(指试剂吸附材料底面至蜂窝状孔表面的厚度，下同)为1.2mm，制作与蜂窝状孔结构对应的模具，在滤纸成型过程中，把纸浆倒在模具上成型、干燥得到一面成蜂窝状孔结构的滤纸作为试剂吸附材料；称取0.25g分析纯的水杨基荧光酮，放入50ml分析纯的无水乙醇中，滴加入10滴硫酸，至完全溶解，制得A液；称取0.18g分析纯的二乙三胺五乙酸（DTPA），放入50ml蒸镏水中，加热搅拌至完全溶解，制得B液；将A液、B液混溶，配制成六价铬离子检测配方终液。向六价铬离子检测配方终液中加入0.005g直径大小约30纳米的对称性纳米磁粉，搅拌4分钟，然后将试剂吸附材料浸入含有对称性纳米磁粉的六价铬离子检测配方终液中3分钟，使六价铬离子检测配方终液吸附在试剂吸附材料上，然后取出，45℃真空干燥，这样六价铬离子检测配方终液就固化在了试剂吸附材料上，得到了检测试纸基体，然后将检测试纸基体剪切成与试纸基片1一样的宽度，其长度比试纸基片1的长度短，然后采用高分子粘合剂将剪切好的检测试纸基体粘贴在试纸基片1上，因为检测试纸基体长度比比试纸基片1的长度短，制备的检测试纸留有手持拿捏部位，便于使用。试纸基片1采用PVC塑料片材。
实施例3
把试剂吸附材料设计成显色面规则排列的蜂窝状孔2，蜂窝状孔2呈正六棱柱形，蜂窝状孔2的深度为0.8mm，边长为1.2mm，两两蜂窝状孔2之间的间隔层厚度为0.4mm,试剂吸附材料厚度(指试剂吸附材料底面至蜂窝状孔表面的厚度，下同)为1.2mm，制作与蜂窝状孔结构对应的模具，在滤纸成型过程中，把纸浆倒在模具上成型、干燥得到一面成蜂窝状孔结构的滤纸作为试剂吸附材料；将二乙基二硫代氨基甲酸钠1.4克溶入20毫升蒸馏水中，均匀混合制得溶液一，将酒石酸钾钠11.4克溶入20毫升蒸馏水，均匀混合制得溶液二，将可溶性淀粉0.71克加热溶入20毫升蒸馏水中，均匀混合制得溶液三，将上述三种溶液混合后,定容至100毫升，配制成铜离子检测配方终液。向六价铬离子检测配方终液中加入0.02g直径大小约25纳米的对称性纳米磁粉，搅拌3-5分钟，然后将试剂吸附材料浸入含有对称性纳米磁粉的六价铬离子检测配方终液中3分钟，使六价铬离子检测配方终液吸附在试剂吸附材料上，然后取出，在室温下干燥，这样六价铬离子检测配方终液就固化在了试剂吸附材料上，得到了检测试纸基体，然后将检测试纸基体剪切成与试纸基片1一样的宽度，其长度比试纸基片1的长度短。
实施例4
把试剂吸附材料设计成显色面规则排列的蜂窝状孔2，蜂窝状孔2呈正六棱柱形，蜂窝状孔2的深度为0.6mm，变成为0.6mm，两两蜂窝状孔2之间的间隔层厚度为0.5mm,试剂吸附材料厚度(指试剂吸附材料底面至蜂窝状孔表面的厚度，下同)为1.5mm，制作与蜂窝状孔结构对应的模具，在滤纸成型过程中，把纸浆倒在模具上成型、干燥得到一面成蜂窝状孔结构的滤纸作为试剂吸附材料；将二乙基二硫代氨基甲酸钠1.4克溶入20毫升蒸馏水中，均匀混合制得溶液一，将酒石酸钾钠11.4克溶入20毫升蒸馏水，均匀混合制得溶液二，将可溶性淀粉0.71克加热溶入20毫升蒸馏水中，均匀混合制得溶液三，将上述三种溶液混合后,定容至100毫升，配制成铜离子检测配方终液。向六价铬离子检测配方终液中加入0.01g直径大小约25纳米的对称性纳米磁粉，搅拌3-5分钟，然后将试剂吸附材料浸入含有对称性纳米磁粉的六价铬离子检测配方终液中3分钟，使六价铬离子检测配方终液吸附在试剂吸附材料上，然后取出，在室温下干燥，这样六价铬离子检测配方终液就固化在了试剂吸附材料上，得到了检测试纸基体，然后将检测试纸基体剪切成与试纸基片1一样的宽度，其长度比试纸基片1的长度短。
采用CN 102419326 B中公开的方法制备六价铬离子检测试纸对比样，使用六价铬离子检测试纸对比样的六价铬离子废水样品进行检测，检测10次，平均检测结果为267ppm，标准差为43ppm；采用实施例1所制备的六价铬离子检测试纸对同一样品进行检测，与对比样相比显色更为均匀，检测10次的平均检测结果为259ppm，标准差为11ppm；采用实施例2所制备的六价铬离子检测试纸对同一样品进行检测，检测10次的平均检测结果为263ppm，标准差为13ppm。
采用CN101545867B中公开的方法制备铜离子检测试纸对比样，使用铜离子检测试纸对比样的铜离子废水样品进行检测，检测10次，平均检测结果为152ppm，标准差为24ppm；采用实施例3所制备的铜离子检测试纸对同一样品进行检测，与对比样相比显色稍快更为均匀，检测10次的平均检测结果为155pm，标准差为8ppm；采用实施例4所制备的铜离子检测试纸对同一样品进行检测，检测10次的平均检测结果为151ppm，标准差为7ppm。
综上所述，本发明所制备的检测试纸反应速度更快，检测均一性好、稳定性高，减小了试纸局部差异，便于检测时准确识别检测结果。
本发明实施例中介绍地蜂窝状孔2采用注浆成型的方式直接得到带蜂窝状孔2的试剂吸附材料，也可以采用其他材料成型或者机械加工的方式在试剂吸附材料上加工蜂窝状孔2。
蜂窝状孔2也可由其他可增大接触面积的结构形状代替，如网格。根据本发明精神所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种特殊专用检测试纸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在试剂吸附材料的显色面加工规则排列的蜂窝状孔，所述蜂窝状孔呈正六棱柱形；
(2)通过微量纳米技术精确给量将检测试纸配方终液固化到检测试纸吸附材料上制得检测试纸基体；
(3)利用高分子粘合剂将检测试纸基体粘合在试纸基片上；
所述蜂窝状孔的加工方法是制作与蜂窝状孔结构对应的模具，在滤纸成型过程中，把纸浆倒在模具上成型、干燥得到一面成蜂窝状孔结构的滤纸作为试剂吸附材料；
所述微量纳米技术精确给量是通过在检测试纸配方终液中添加微量的对称性纳米磁粉，使检测试纸的检测配方在检测终液中能均匀分布，然后将检测试纸配方终液固化到检测试纸吸附材料上，所述对称性纳米磁粉的添加量为检测试纸配方终液质量的0.005-0.05％，所述对称性纳米磁粉的直径大小为25纳米或30纳米。
2.根据权利要求1所述的特殊专用检测试纸的制备方法，其特征在于所述蜂窝状孔的深度是检测试纸基体厚度的1/3-2/3。
3.根据权利要求1所述的特殊专用检测试纸的制备方法，其特征在于蜂窝状孔的深度为0.5-0.8mm，边长或直径为0.6-1.2mm，两两蜂窝状孔之间的间隔层厚度为0.4-0.5mm,试剂吸附材料厚度为1-1.5mm。
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