CN104495764B - 一种碲化镉量子点及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种碲化镉量子点的制备方法，包括以下步骤：A)将次硫酸氢钠甲醛、碲单质和水在碱性条件下混合，进行反应，得到碲前体；B)在无氧环境中，将镉源、巯基乙酸与所述步骤A)得到的碲前体混合，进行反应，得到碲化镉量子点。本发明提供的碲化镉量子点的制备方法以次硫酸氢钠甲醛为还原剂，反应条件更加温和，更容易控制，并且，次硫酸氢钠甲醛便宜易得，成本较低，且得到的碲化镉量子点荧光量子产率较高，实验结果表明，按照本发明提供的制备方法得到的碲化镉量子点的荧光量子产率能够达到65～70％。本发明还提供了一种碲化镉量子点。

Description

一种碲化镉量子点及其制备方法

技术领域

本发明属于无机材料领域，尤其涉及一种碲化镉量子点及其制备方法。

背景技术

量子点，又可称为纳米晶，是一种由II-VI族或III-V族元素组成的纳米颗粒。量子点的粒径一般介于1～10nm之间，由于电子和空穴被量子限域，连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构，受激后可以发射荧光。基于量子效应，量子点在太阳能电池，发光器件，光学生物标记等领域具有广泛的应用前景。科学家已经发明许多不同的方法来制造量子点，并预期这种纳米材料在二十一世纪的纳米电子学(nanoelectronics)上有极大的应用潜力。

碲化镉量子点因其独特的光学和电子学性质应用于诸多领域，如生物传感、生物成像和发光器件等。为了改善量子点的发光性质，发展了各种各样的合成方法，包括有机方法、水相方法等，对于在有机相中合成高质量的量子点，广泛采用的高温热注射方法通常需要在很高的温度下进行前驱体的快速注入，也需要在高温下实现量子点的生长，并且成核的速度及产物的质量受前驱物注入速度和搅拌强度的影响较大，且制备的量非常有限。这些因素都限制了高温热注射法在量子点规模化制备中的推广。

相比于有机方法，水相方法无需前驱体溶液的快速注入，合成的量子点更加友好，操作简单，对设备要求低，因而适合大规模的商业化生产。且具有更加广阔的应用前景。

现有的水相合成方法中，负二价碲离子的获得方法主要是用硼氢化钠还原碲粉、二氧化碲或亚碲酸钠等碲源得到碲氢化钠，但是，该反应太快、太剧烈，反应不易控制。

发明内容

本发明提供了一种碲化镉量子点及其制备方法，本发明提供的碲化镉量子点的制备方法在保持了较高的荧光量子产率的前提下，反应比较温和，容易控制。

本发明提供一种碲化镉量子点的制备方法，包括以下步骤：

A)将次硫酸氢钠甲醛、碲单质和水在碱性条件下混合，进行反应，得到碲前体；

B)在无氧环境中，将镉源、巯基乙酸与所述步骤A)得到的碲前体混合，进行反应，得到碲化镉量子点。

优选的，所述次硫酸氢钠甲醛与碲单质的摩尔比为(10～20)：1。

优选的，所述步骤A)中反应在回流条件下进行；

所述步骤A)中反应的温度为90～110℃；

所述步骤A)中反应的时间为20～60min。

优选的，所述步骤B)具体包括以下步骤：

将镉源、巯基乙酸和碱性介质混合，得到镉前体；

在无氧环境中，将所述镉前体与所述碲前体混合，进行反应，得到碲化镉量子点。

优选的，所述镉前体的pH值为11～12。

优选的，所述镉源和所述巯基乙酸的摩尔比为1：(0.5～5)。

优选的，所述碲单质和镉源的摩尔比为0.5：(0.25～3)。

优选的，所述镉源包括氯化镉、硝酸镉、硫酸镉和高氯酸镉中的一种或几种；

所述碱性介质包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。

优选的，所述步骤B)中反应在回流条件下进行；

所述步骤B)中反应的温度为90～110℃；

所述步骤B)中反应的时间为5～750min。

本发明提供一种碲化镉量子点，根据上述技术方案所述的制备方法制成，所述碲化镉量子点的粒径为0.5～10nm；

所述碲化镉量子点的荧光发射波长为532～670nm。

本发明提供一种碲化镉量子点的制备方法，包括以下步骤：A)将次硫酸氢钠甲醛、碲单质和水在碱性条件下混合，进行反应，得到碲前体；B)在无氧环境中，将镉源、巯基乙酸与所述步骤A)得到的碲前体混合，进行反应，得到碲化镉量子点。本发明提供的碲化镉量子点的制备方法以次硫酸氢钠甲醛为还原剂，反应条件更加温和，更容易控制，并且，次硫酸氢钠甲醛便宜易得，成本较低，且得到的碲化镉量子点荧光量子产率较高，实验结果表明，按照本发明提供的制备方法得到的碲化镉量子点的荧光量子产率能够达到65～70％。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1～8得到的碲化镉量子点的荧光光谱图；

图2为本发明实施例1和实施例9～11得到的碲化镉量子点的荧光量子产率；

图3为本发明实施例1和实施例12～15得到的碲化镉量子点的荧光量子产率；

图4为本发明实施例1和实施例16～24得到的碲化镉量子点的吸收光谱图；

图5为本发明实施例17、22和24得到的碲化镉量子点的荧光光谱图。

具体实施方式

本发明提供了一种碲化镉量子点的制备方法，包括以下步骤：

A)将次硫酸氢钠甲醛、碲单质和水在碱性条件下混合，进行反应，得到碲前体；

B)在无氧环境中，将镉源、巯基乙酸与所述步骤A)得到的碲前体混合，进行反应，得到碲化镉量子点。

本发明提供的碲化镉量子点的制备方法反应温和，成本低，并且得到的碲化镉量子点的荧光量子产率较高。

本发明将次硫酸氢钠甲醛、碲单质和水在碱性条件下混合，进行反应，得到碲前体。本发明优选将所述碲单质、氢氧化钠和次硫酸氢钠甲醛加入水中，进行反应，得到碲化钠，更优选在剧烈搅拌着的水中加入所述碲单质、氢氧化钠和次硫酸氢钠甲醛，进行反应，得到碲化钠。在本发明中，所述碲单质优选为碲粉，所述次硫酸氢钠甲醛俗称雕白粉，价格低廉且容易得到，用于碲化钠量子点的制备过程中使反应温和，容易控制。在本发明实施例中，所述次硫酸氢钠甲醛与碲单质的摩尔比优选为(10～20)：1，更优选为(12～18)：1，最优选为16:1；本发明对所述氢氧化钠和水的用量没有特殊的限制，能够使上述反应的pH值在10～12之间即可。

在本发明得到碲前体的过程中，所述反应的时间优选为20～60min，更优选为25～55min，最优选为30～50min；所述反应的温度优选为90～110℃，更优选为95～105℃，最优选为100℃。本发明优选在回流条件下进行所述反应，本发明优选采用连接有冷凝装置的三口烧瓶进行上述回流反应，在所述回流反应开始前，本发明优选将所用的实验装置通氮气20min，以去除装置内的氧气。

得到碲前体后，在无氧的条件下，本发明将镉源、巯基乙酸与所述步骤A)得到的碲前体混合，进行反应，得到碲化镉量子点。本发明优选将镉源、巯基乙酸和碱性介质混合，得到镉前体；在无氧环境中，将所述镉前体与所述碲前体混合，进行反应，得到碲化镉量子点。在本发明中，所述镉源优选包括氯化镉、硝酸镉、硫酸镉和高氯酸镉中的一种或几种，更优选为氯化镉和/或硝酸镉；所述碱性介质优选包括氢氧化钠和/或氢氧化钾，更优选为氢氧化钠；所述镉源与巯基乙酸的摩尔比优选为1：(0.5～5)，更优选为1：(1～4.5)，最优选为1：(1.5～4)；所述碲单质和所述镉源的摩尔比优选为0.5：(0.25～3)，更优选为0.5：(0.5～2.5)。本发明对所述碱性介质的用量没有特殊的限制，能够将所述镉前体的pH调节至11～12即可，优选将所述镉前体的pH值调节至11.6。本发明优选在玻璃漏斗中进行所述制备镉前体的反应，以便与上述技术方案中使用的三口烧瓶相连接。

得到所述镉前体后，本发明优选将所述镉前体与水混合，得到镉前体溶液，加水至所述镉前体溶液的总体积为2mL即可。

得到镉前体后，在无氧环境中，本发明将述镉前体与所述碲前体混合，进行反应，得到碲化镉量子点。在本发明中，所述反应的时间优选为5～750min，更优选为10～740min，最优选为20～730min；所述反应的温度优选为90～110℃，更优选为95～105℃，最优选为100℃。本发明优选在回流条件下进行所述反应，具体的，本发明优选将上述制备镉前体反应的玻璃漏斗连接至所述碲前体所用的三口烧瓶上，待镉前体制备完成后，将所述装置通氮气5min，除去装置内的氧气，然后将所述玻璃漏斗中的镉前体快速加入到三口烧瓶中的碲前体中，在100℃下进行回流反应，得到碲化镉量子点。

本发明还提供了一种碲化镉量子点，根据上述技术方案所述的制备方法制成，在本发明中，所述碲化镉量子点的粒径为0.5～10nm，优选为1～9nm，更优选为2～8nm；所述碲化镉量子点的荧光发射波长为532～670nm，优选为550～650nm。

本发明按照式1所示的公式计算得到的碲化镉量子点的荧光量子产率，式1中，QY_QD和QY_RG6分别是待测样品和标准染料罗丹明G6的量子产率；m_QD和m_RG6分别是待测样品和标准染料罗丹明G6的测量斜率；η代表折射率，乙醇的η＝1.361，水的η＝1.333。计算结果表明，本发明得到的碲化镉量子点的荧光量子产率在65～70％之间。

${\mathrm{QY}}_{\mathrm{QD}}={\mathrm{QY}}_{\mathrm{RG}6}\frac{m_{\mathrm{QD}}}{m_{\mathrm{RG}6}}\·{\left(\frac{{\mathrm{\η}}_{\mathrm{water}}}{{\mathrm{\η}}_{\mathrm{ethanol}}}\right)}^2$ 式1。

本发明提供一种碲化镉量子点的制备方法，包括以下步骤：A)将次硫酸氢钠甲醛、碲单质和水在碱性条件下混合，进行反应，得到碲前体；B)在无氧环境中，将镉源、巯基乙酸与所述步骤A)得到的碲前体混合，进行反应，得到碲化镉量子点。本发明提供的碲化镉量子点的制备方法以次硫酸氢钠甲醛为还原剂，反应条件更加温和，更容易控制，并且，次硫酸氢钠甲醛便宜易得，成本较低，且得到的碲化镉量子点荧光量子产率较高，实验结果表明，按照本发明提供的制备方法得到的碲化镉量子点的荧光量子产率能够达到65～70％。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种碲化镉量子点及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。

在以下实施例中，荧光光谱检测的激发波长λ_ex＝394nm。

实施例1

将三口烧瓶用氮气除氧20分钟，然后向三口烧瓶中加入3mL水，进行搅拌，然后依次往剧烈搅拌着的水中加入0.0013g碲粉、0.02g氢氧化钠和0.025g次硫酸氢钠甲醛，然后将三口烧瓶连接冷凝装置，在100℃条件下回流40分钟，得到碲前体溶液。

将200μL浓度为100mmol/L的氯化镉和30μL浓度为1mol/L的巯基乙酸加入到与三口烧瓶及冷凝装置连接的玻璃漏斗中，用氢氧化钠调节溶液pH至11.6，然后后加水至溶液总体积为2mL，得到镉前体溶液。

将装置通氮气除氧5min，然后将玻璃漏斗中的镉前体溶液在氮气环境中快速加入到三口烧瓶中的碲前体溶液中，在100℃条件下回流冷凝30分钟后自然冷却到室温，得到碲化镉量子点。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了荧光光谱检测，结果如图1所示，图1为本发明实施例1～8得到的碲化镉量子点的荧光光谱图。

本发明按照上述技术方案计算了本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率(PLQY)，结果如图2所示，图2为本发明实施例1和实施例9～11得到的碲化镉量子点的荧光量子产率。图2中，2为本发明实施例1得到的碲化镉量子点的荧光量子产率。由图2可知，本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率为66％。

实施例2

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例采用16μL浓度为1mol/L的巯基乙酸代替实施例1中使用的30μL浓度为1mol/L的巯基乙酸。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了荧光光谱检测，结果如图1所示，图1为本发明实施例1～8得到的碲化镉量子点的荧光光谱图。

实施例3

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例采用20μL浓度为1mol/L的巯基乙酸代替实施例1中使用的30μL浓度为1mol/L的巯基乙酸。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了荧光光谱检测，结果如图1所示，图1为本发明实施例1～8得到的碲化镉量子点的荧光光谱图。

实施例4

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例采用40μL浓度为1mol/L的巯基乙酸代替实施例1中使用的30μL浓度为1mol/L的巯基乙酸。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了荧光光谱检测，结果如图1所示，图1为本发明实施例1～8得到的碲化镉量子点的荧光光谱图。

实施例5

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例采用50μL浓度为1mol/L的巯基乙酸代替实施例1中使用的30μL浓度为1mol/L的巯基乙酸。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了荧光光谱检测，结果如图1所示，图1为本发明实施例1～8得到的碲化镉量子点的荧光光谱图。

实施例6

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例采用60μL浓度为1mol/L的巯基乙酸代替实施例1中使用的30μL浓度为1mol/L的巯基乙酸。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了荧光光谱检测，结果如图1所示，图1为本发明实施例1～8得到的碲化镉量子点的荧光光谱图。

实施例7

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例采用80μL浓度为1mol/L的巯基乙酸代替实施例1中使用的30μL浓度为1mol/L的巯基乙酸。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了荧光光谱检测，结果如图1所示，图1为本发明实施例1～8得到的碲化镉量子点的荧光光谱图。

实施例8

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例采用100μL浓度为1mol/L的巯基乙酸代替实施例1中使用的30μL浓度为1mol/L的巯基乙酸。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了荧光光谱检测，结果如图1所示，图1为本发明实施例1～8得到的碲化镉量子点的荧光光谱图。图1中，曲线1为本发明实施例2得到的碲化镉量子点的荧光光谱曲线；曲线2为本发明实施例3得到的碲化镉量子点的荧光光谱曲线；曲线3为本发明实施例1得到的碲化镉量子点的荧光光谱曲线；曲线4为本发明实施例4得到的碲化镉量子点的荧光光谱曲线；曲线5为本发明实施例5得到的碲化镉量子点的荧光光谱曲线；曲线6为本发明实施例6得到的碲化镉量子点的荧光光谱曲线；曲线7为本发明实施例7得到的碲化镉量子点的荧光光谱曲线；曲线8为本发明实施例8得到的碲化镉量子点的荧光光谱曲线。由图1可以看出，稳定剂巯基乙酸(TGA)的量对合成TGA保护的碲化镉量子点的荧光性质具有重要影响，稳定剂TGA的量增大，合成量子点的荧光波长变长。

实施例9

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例采用50μL浓度为100mmol/L的氯化镉代替实施例1中的200μL浓度为100mmol/L的氯化镉。

本发明按照上述技术方案计算了本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率(PLQY)，结果如图2所示，图2为本发明实施例1和实施例9～11得到的碲化镉量子点的荧光量子产率。图2中，1为本发明实施例9得到的碲化镉量子点的荧光量子产率。由图2可知，本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率为11％。

实施例10

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例采用400μL浓度为100mmol/L的氯化镉代替实施例1中的200μL浓度为100mmol/L的氯化镉。

本发明按照上述技术方案计算了本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率(PLQY)，结果如图2所示，图2为本发明实施例1和实施例9～11得到的碲化镉量子点的荧光量子产率。图2中，3为本发明实施例10得到的碲化镉量子点的荧光量子产率。由图2可知，本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率为20％。

实施例11

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例采用600μL浓度为100mmol/L的氯化镉代替实施例1中的200μL浓度为100mmol/L的氯化镉。

本发明按照上述技术方案计算了本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率(PLQY)，结果如图2所示，图2为本发明实施例1和实施例9～11得到的碲化镉量子点的荧光量子产率。图2中，4为本发明实施例9得到的碲化镉量子点的荧光量子产率。由图2可知，本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率为12％。

实施例12

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例在制备碲前体溶液时回流的时间采用20min来代替实施例1中使用的40min。

本发明按照上述技术方案计算了本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率(PLQY)，结果如图3所示，图3为本发明实施例1和实施例12～15得到的碲化镉量子点的荧光量子产率。图3中，横坐标20所对应的值为本发明实施例12得到的碲化镉量子点的荧光量子产率，由图3可知，本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率为20％。

实施例13

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例在制备碲前体溶液时回流的时间采用30min来代替实施例1中使用的40min。

本发明按照上述技术方案计算了本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率(PLQY)，结果如图3所示，图3为本发明实施例1和实施例12～15得到的碲化镉量子点的荧光量子产率。图3中，横坐标30所对应的值为本发明实施例13得到的碲化镉量子点的荧光量子产率，横坐标40所对应的值为本发明实施例1得到的碲化镉量子点的荧光量子产率，由图3可知，本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率为46％。

实施例14

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例在制备碲前体溶液时回流的时间采用50min来代替实施例1中使用的40min。

本发明按照上述技术方案计算了本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率(PLQY)，结果如图3所示，图3为本发明实施例1和实施例12～15得到的碲化镉量子点的荧光量子产率。图3中，横坐标50所对应的值为本发明实施例14得到的碲化镉量子点的荧光量子产率，由图3可知，本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率为28％。

实施例15

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例在制备碲前体溶液时回流的时间采用60min来代替实施例1中使用的40min。

本发明按照上述技术方案计算了本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率(PLQY)，结果如图3所示，图3为本发明实施例1和实施例12～15得到的碲化镉量子点的荧光量子产率。图3中，横坐标60所对应的值为本发明实施例15得到的碲化镉量子点的荧光量子产率，由图3可知，本实施例得到的碲化镉量子点的荧光量子产率为26％。

实施例16

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例在制备碲化镉量子点时回流的时间采用5min来代替实施例1中使用的30min。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了吸收光谱检测，结果如图4所示，图4为本发明实施例1和实施例16～24得到的碲化镉量子点的吸收光谱图。

实施例17

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例在制备碲化镉量子点时回流的时间采用15min来代替实施例1中使用的30min。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了吸收光谱检测，结果如图4所示，图4为本发明实施例1和实施例16～24得到的碲化镉量子点的吸收光谱图。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了荧光光谱检测，结果如图5所示，图5为本发明实施例17、22和24得到的碲化镉量子点的荧光光谱图。图5中，曲线1为本发明实施例17得到的碲化镉量子点的荧光光谱曲线。由图5可知，本实施例得到的碲化镉量子点的荧光发射波长为532nm。

实施例18

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例在制备碲化镉量子点时回流的时间采用40min来代替实施例1中使用的30min。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了吸收光谱检测，结果如图4所示，图4为本发明实施例1和实施例16～24得到的碲化镉量子点的吸收光谱图。

实施例19

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例在制备碲化镉量子点时回流的时间采用50min来代替实施例1中使用的30min。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了吸收光谱检测，结果如图4所示，图4为本发明实施例1和实施例16～24得到的碲化镉量子点的吸收光谱图。

实施例20

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例在制备碲化镉量子点时回流的时间采用60min来代替实施例1中使用的30min。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了吸收光谱检测，结果如图4所示，图4为本发明实施例1和实施例16～24得到的碲化镉量子点的吸收光谱图。

实施例21

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例在制备碲化镉量子点时回流的时间采用80min来代替实施例1中使用的30min。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了吸收光谱检测，结果如图4所示，图4为本发明实施例1和实施例16～24得到的碲化镉量子点的吸收光谱图。

实施例22

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例在制备碲化镉量子点时回流的时间采用120min来代替实施例1中使用的30min。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了吸收光谱检测，结果如图4所示，图4为本发明实施例1和实施例16～24得到的碲化镉量子点的吸收光谱图。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了荧光光谱检测，结果如图5所示，图5为本发明实施例17、22和24得到的碲化镉量子点的荧光光谱图。图5中，曲线2为本发明实施例22得到的碲化镉量子点的荧光光谱曲线。由图5可知，本实施例得到的碲化镉量子点的荧光发射波长为610nm。

实施例23

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例在制备碲化镉量子点时回流的时间采用350min来代替实施例1中使用的30min。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了吸收光谱检测，结果如图4所示，图4为本发明实施例1和实施例16～24得到的碲化镉量子点的吸收光谱图。

实施例24

按照实施例1中的技术方案制备得到碲化镉量子点，不同的是，本实施例在制备碲化镉量子点时回流的时间采用750min来代替实施例1中使用的30min。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了吸收光谱检测，结果如图4所示，图4为本发明实施例1和实施例16～24得到的碲化镉量子点的吸收光谱图。图4中，共有10条曲线，从左至右依次为本发明实施例16、17、1、18、19、20、21、22、23和24得到的碲化镉量子点的吸收光谱曲线。

本发明将本实施例得到的碲化镉量子点进行了荧光光谱检测，结果如图5所示，图5为本发明实施例17、22和24得到的碲化镉量子点的荧光光谱图。图5中，曲线3为本发明实施例24得到的碲化镉量子点的荧光光谱曲线。由图5可知，本实施例得到的碲化镉量子点的荧光发射波长为670nm。

由以上实施例可以看出，本发明提供的碲化镉量子点的制备方法不仅反应温和，而且成本较低，并且得到的碲化镉量子点荧光量子产率也较高。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种碲化镉量子点的制备方法，包括以下步骤：

A)将次硫酸氢钠甲醛、碲单质和水在碱性条件下混合，进行反应，得到碲前体；

B)在无氧环境中，将镉源、巯基乙酸与所述步骤A)得到的碲前体混合，进行反应，得到碲化镉量子点；

所述次硫酸氢钠甲醛与碲单质的摩尔比为(10～20)：1，所述镉源和所述巯基乙酸的摩尔比为1：(0.5～5)，所述碲单质和镉源的摩尔比为0.5：(0.25～3)；

所述步骤B)中反应在回流条件下进行，所述反应的温度为90～110℃，所述反应的时间为5～750min。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中反应在回流条件下进行；

所述步骤A)中反应的温度为90～110℃；

所述步骤A)中反应的时间为20～60min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)具体包括以下步骤：

将镉源、巯基乙酸和碱性介质混合，得到镉前体；

在无氧环境中，将所述镉前体与所述碲前体混合，进行反应，得到碲化镉量子点。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述镉前体的pH值为11～12。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述镉源包括氯化镉、硝酸镉、硫酸镉和高氯酸镉中的一种或几种；

所述碱性介质包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。