CN104492328A - 一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法 - Google Patents
一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104492328A CN104492328A CN201410799813.1A CN201410799813A CN104492328A CN 104492328 A CN104492328 A CN 104492328A CN 201410799813 A CN201410799813 A CN 201410799813A CN 104492328 A CN104492328 A CN 104492328A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- amplitude
- optim
- mixing
- mixer
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 39
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 19
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 12
- 229920001610 polycaprolactone Polymers 0.000 claims description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 10
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 6
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 claims description 6
- 239000004632 polycaprolactone Substances 0.000 claims description 6
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 6
- 238000010408 sweeping Methods 0.000 claims description 6
- 229920002121 Hydroxyl-terminated polybutadiene Polymers 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- LNDKRVOOYMEYTC-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-dien-1-ol Chemical compound OC=CC=C LNDKRVOOYMEYTC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 4
- JSOGDEOQBIUNTR-UHFFFAOYSA-N 2-(azidomethyl)oxirane Chemical compound [N-]=[N+]=NCC1CO1 JSOGDEOQBIUNTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XTLSQVIWSWYTQY-UHFFFAOYSA-N 3,3-difluorooxiran-2-amine Chemical compound FC1(C(O1)N)F XTLSQVIWSWYTQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims description 3
- 239000012190 activator Substances 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 3
- JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N glycolonitrile Natural products N#CC#N JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 3
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 3
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 11
- 239000002360 explosive Substances 0.000 abstract description 7
- 230000009471 action Effects 0.000 abstract description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 abstract 1
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 12
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 11
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 5
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 4
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 3
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 2
- 229920005479 Lucite® Polymers 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000003146 anticoagulant agent Substances 0.000 description 1
- 229940127219 anticoagulant drug Drugs 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000002500 effect on skin Effects 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 238000010237 hybrid technique Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 1
- 230000010358 mechanical oscillation Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000011208 reinforced composite material Substances 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明提供了一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法,包括以下步骤:将待混物料按比例和顺序加入混合容器(1);对混合容器(1)和待混物料体系进行加热,温度为30~100℃,保温1~5min后开始混合;在0~200Hz范围内确定混合频率foptim,在0~±10mm范围内确定混合振幅Aoptim;根据foptim和Aoptim进行稳态混合和非稳态混合,其中稳态混合时间为(30~240s)/100g;非稳态混合时间为(150~540s)/100g;混合结束后,待混合容器(1)温度降至40℃后,将混合容器(1)整体取下出料。本发明提供的混合方法具有混合无死角、无混合元件对物料的机械作用、无化学分散剂引入等优点,适用于高固含量粘合剂体系的混合,特别适用于火***等危险领域高固含量粘合剂体系的混合。
Description
技术领域
本发明涉及化工混合领域,主要涉及异相体系物理混合领域,尤其涉及一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法。
背景技术
超细粉体粒径通常在1nm~100um之间,因具有不同于原固体材料的表面效应和体积效应,而表现出表面张力增大、熔点变低、磁性增强、光吸收性变好、活性增大、导热性能增强等特性。由于超细粉体在物理和化学性能上的优越性,其正在渗入整个工业部门和高技术领域,被誉为现代高技术的原点。超细粉体作为一种复合材料的重要组成部分,越来越被化工、建材、火***等领域广泛应用。
超细粉体广泛应用的重要途径是通过将一种或多种超细粉体单颗粒的分散在粘合剂体系中,形成具有优越性能的复合材料。但是,由于超细粉体高表面能、大比表面积、摩擦静电等效应导致颗粒之间极易团聚,且粘合剂体系一般都为粘度较高的聚合物,更加增加了超细粉体在粘合剂体系中均匀分散的难度。
目前,粘合剂基体中的超细粉体分散方法主要有机械分散法和化学分散法,机械分散主要借助磨砂机、双螺杆、捏合机、辊碾机等提供的外界剪切力、摩擦力或撞击力等机械能,使粒子在介质中充分分散;化学分散方法是通过对颗粒表面进行化学修饰、表面包覆或加入抗凝剂等改变超细粉体的表面性质,从而改变颗粒与介质、颗粒与颗粒之间的相互作用,增强颗粒之间的排斥力,起到抑制絮凝团聚的作用。
目前超细粉体在粘合剂体系内分散的机械法和化学法主要存在如下缺陷:(1)随着粘合剂体系中固体含量的不断增高,机械设备的桨叶或捏合元件无法将剪切或撞击作用输送到混合容器的任何角落;(2)化学分散方法需要改变超细粉体本身的化学属性或需要引入化学助剂,导致了被分散物料的化学污染;(3)对于火***等易燃易爆材料,固含量的增高大大增加了机械分散方式因对固体粉料挤压、摩擦刺激而产生的燃爆危险性。
为了强化复合材料的功能,高质量分数的超细固体粉末需要在粘合剂体系中单颗粒分散。高固含量粘合剂体系分散的高效性、安全性、纯净性要求对现有传统混合方法进行突破,以适应工艺要求。
发明内容
针对以上背景中所述技术的不足,本发明的目的在于提供一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法,通过共振在混合***整体区域内形成混合场,满足粘合剂体系内高固含量超细粉体的高效分散,同时采用无金属元器件硬挤压与碰撞的混合容器,实现易燃易爆材料混合的本质安全化。
为了达到上述目的,本发明提供了一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、加料:将粒径为1nm~100um的待混超细粉体加入混合容器,加入待混粘合剂,超细粉体与粘合剂的质量比为(0.6~11.5):1,加料完成后将容器盖盖在混合容器上并将混合容器通过连接支座固定于激振器上;
B、加热与保温:对混合容器和待混物料体系进行加热,温度为30~100℃,保温1~5min后开始混合,整个混合过程均处于加热保温状态;
C、确定工艺参数:混合容器振动的频率和振幅的变化范围分别为0~200Hz和0~10mm;
D、确定混合频率foptim及混合振幅Aoptim;
E、稳态混合:在步骤D所述确定的混合频率foptim和混合振幅Aoptim工况下进行混合,混合时间为(30~240s)/100g;
F、非稳态混合:保持步骤E中混合频率foptim不变,振幅进行周期性扫描继续对待混物料进行混合,若Aoptim<0.5mm,则不进行振幅扫描;若0.5mm≤Aoptim<1mm,则振幅在0.5mm~Aoptim范围内周期性扫描,扫描振幅变化幅度为Aoptim/4,每个振幅点停留时间为5~20s;若1mm≤Aoptim<3mm,则振幅在0.5mm~Aoptim范围内周期性扫描,扫描振幅变化幅度为0.5mm,每个振幅点停留时间为5~20s;若Aoptim≥3mm,则振幅在(Aoptim~2.5mm)~Aoptim范围内周期性扫描,扫描振幅变化幅度为0.5mm,每个振幅点停留时间为5~20s;频率在foptim条件下振幅周期性扫描持续时间为(30~240s)/100g;
然后混合容器振幅保持Aoptim不变,通过频率周期性扫描继续对待混物料进行混合,频率扫描范围为20~200Hz,扫描变化幅度为20Hz,每个频率点停留时间为5~20s,混合时间为(120~300s)/100g;
非稳态混合的两个阶段所需时间总共为(150~540s)/100g;
G、出料:调节激振器振幅和频率均为0,关停加热器,若步骤B中加热温度小于等于40℃,则直接将混合容器取下进行出料;若步骤B中加热温度大于40℃,则待混合容器温度降低到40℃后将混合容器整体取下进行出料。
所述混合容器为轴对称容器,高径比为1:(0.5~1),装填系数为0.1~0.6。
所述粘合剂为端羟基聚丁二烯(HTPB)、月桂醇异丁烯酸酯(LMA)、聚己内酯(PCP)、聚己酸内酯(PCL)、端羟基聚醚(HTPE)、聚叠氮缩水甘油醚(GAP)、聚氰基二氟氨基环氧乙烷(PCDE)、PEG(聚乙二醇)。
优选地,步骤C中所述混合容器频率扫描范围为30~150Hz,振幅扫描范围为0.5~5mm。
所述激振器的类型为惯性激振器或电磁激振器或电动激振器或电液激振器。
所述步骤B中加热温度,其波动范围为±1℃;加热和保温最低温度高于粘合剂体系的熔融温度;加热和保温最高温度较粘合剂沸腾温度、超细粉体熔融温度和超细粉体分解温度三个温度中的最低温度低5~10℃。
本发明的基本原理是:激振器提供低频、小振幅的机械振动,与激振器相连接的混合容器通过吸收振动能量而使整个混合***达到共振,使整个待混物料场在均一剪切作用下进行流化和缠结从而实现物质的充分交换。特别是在非稳态混合阶段,由于混合频率的变化,待混物料内部微观部分达到自身共振频率,在整个待混物料场内形成众多混合微单元,将团聚的超细粉体打散,更加有利于超细粉体在粘合剂体系内的分散。
与现有技术相比,本发明的优点是:(1)以共振形成的微混合单元形成整场混合,有效避免了桨叶等混合方式存在死角的缺陷;(2)混合过程不需引入分散化学助剂,有利于保持待混物料的纯净性;(3)采用非接触混合方式,不需要金属桨叶或螺杆元件对待混物料的挤压、摩擦和撞击,适合于超细粉体为火***等易燃易爆材料的安全混合;(4)通过待混物料整场内的微单元的共振流化,大大缩小了混合单元的尺寸,更加有利于超细粉体团絮的破裂。
附图说明
图1为一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法所用装置示意图。图中:1、混合容器,2、容器盖,3、连接支座,4、激振器,5、加热器。
图2为实施例1中所得混合样品放大200倍的SEM形貌表征图。
图3为实施例1中所得混合样品放大1000倍的SEM形貌表征图。
具体实施方式
下面结合发明书附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。
如图1所示,本发明的共振混合方法是基于共振混合装置来完成的,该混合装置包括混合容器1、容器盖2、连接支座3、激振器4、加热器5;其中激振器4固定安装在水平地面或支座上,然后将连接支座3居中安装在激振器4正上方,然后将加热器5安装在混合容器1上,然后将混合容器1安装在连接支座3上,然后安装容器盖2。拆解顺序与安装顺序相反。
在工作时,混合容器1的频率和振幅由激振器4提供,激振器4的频率和振幅通过其控制程序来调节。在整个混合过程中始终保持容器盖2盖紧,加料和出料时,将混合容器1整体取下,然后打开容器盖2进行加料和出料。
本发明针对超细粉体在粘合剂体系中分散容易积聚成团的问题,结合共振频率随物料属性、质量、刚度、状态的不同而不同,将混合主体过程分为稳态混合和非稳态混合两个阶段。
一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、加料:将粒径为1nm~100um的待混超细粉体加入混合容器1,然后加入待混粘合剂,超细粉体与粘合剂的质量比为(0.6~11.5):1,加料完成后将容器盖2盖在混合容器1上并将混合容器1通过连接支座3固定于激振器4上;
B、加热与保温:对混合容器1和待混物料体系进行加热,温度为30~100℃,保温1~5min后开始混合,整个混合过程均处于加热保温状态;
C、确定工艺参数:混合容器1振动的频率和振幅的变化范围分别为0~200Hz和0~±10mm;
D、确定混合频率foptim及混合振幅Aoptim;
确定foptim及Aoptim的方法是:调节激振器4的频率,使混合容器1的振动频率保持在5Hz;调节激振器4的功率使混合容器1的振幅从0mm到±10mm依次增大,增幅为±0.5mm;混合容器1振幅增大至±10mm时,再将振幅逐渐减小到0mm,减小幅度为±0.5mm;然后调节激振器4频率使混合容器1振动频率增大到10Hz,然后调节激振器4功率使混合容器1振幅从0到±10mm依次增大,增幅为±0.5mm;混合容器1振幅增大至±10mm时,将振幅逐渐减小到±0mm,减小幅度为±0.5mm;以此类推,混合容器1频率变化增幅为5Hz,最大频率为200Hz。在以上工况变化过程中,依据混合状态的剧烈程度选确定合适的频率foptim和振幅Aoptim。
E、稳态混合:在步骤D所述确定的混合频率foptim和混合振幅Aoptim工况下进行混合,混合时间为(30~240s)/100g;
F、非稳态混合:保持步骤E中混合频率foptim不变,振幅进行周期性扫描继续对待混物料进行混合,若Aoptim<0.5mm,则不进行振幅扫描;若0.5mm≤Aoptim<1mm,则振幅在0.5mm~Aoptim范围内周期性扫描,扫描振幅变化幅度为Aoptim/4,每个振幅点停留时间为5~20s;若1mm≤Aoptim<3mm,则振幅在0.5mm~Aoptim范围内周期性扫描,扫描振幅变化幅度为0.5mm,每个振幅点停留时间为5~20s;若Aoptim≥3mm,则振幅在(Aoptim~2.5mm)~Aoptim范围内周期性扫描,扫描振幅变化幅度为0.5mm,每个振幅点停留时间为5~20s;频率在foptim条件下振幅周期性扫描持续时间为(30~240s)/100g;
然后保持混合容器1振幅保持Aoptim不变,通过频率周期性扫描继续对待混物料进行混合,频率扫描范围为20~200Hz,扫描变化幅度为20Hz,每个频率点停留时间为5~20s,混合时间为(120~300s)/100g;
非稳态混合的两个阶段所需时间总共为(150~540s)/100g;
G、出料:调节激振器4振幅和频率均为0,关停加热器5,若步骤B中加热温度小于等于40℃,则直接将混合容器1取下进行出料;若步骤B中加热温度大于40℃,则待混合容器1温度降低到40℃后将混合容器1整体取下进行出料。
所述混合容器1为轴对称容器,高径比为1:(0.5~1),装填系数为0.1~0.6。
所述粘合剂为端羟基聚丁二烯(HTPB)、月桂醇异丁烯酸酯(LMA)、聚己内酯(PCP)、聚己酸内酯(PCL)、端羟基聚醚(HTPE)、聚叠氮缩水甘油醚(GAP)、聚氰基二氟氨基环氧乙烷(PCDE)、PEG(聚乙二醇)。
优选地,步骤C中混合容器1频率扫描范围为30~150Hz,振幅扫描范围为0.5~5mm。
所述激振器4的类型为惯性激振器或电磁激振器或电动激振器或电液激振器。
所述步骤B中加热温度,其波动范围为±1℃;加热和保温最低温度高于粘合剂体系的熔融温度;加热和保温最高温度较粘合剂沸腾温度、超细粉体熔融温度和超细粉体分解温度三个温度中的最低温度低5~10℃。
与现有技术相比,本发明的方法采用一种与传统混合工艺完全不同的混合机理,不但通过对混合***施加一定频率的振动来实现混合***整体的共振;同时,通过频率扫描,实现混合***内部不同状态物料体系的局部共振。待混物料在振动流化的作用下,在整个混合场内实现剧烈翻滚和缠结,实现较小刺激作用下的无死角高效混合。
下面结合实施例对本发明做进一步的说明,需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例,凡在本申请技术方案基础上做的同等变换均落入本发明的保护范围。
实施例1
本实施例在一套电磁激振器4上进行,该电磁激振器4的频率范围为5~3000Hz,最大振幅为±5mm,混合容器1为轻质树脂材料圆筒,内径为92mm,高为105mm,有机玻璃材质连接支座3与激振器4连接,将混合容器1固定在连接支座3上并与激振器4同轴。采用特氟龙低压加热线缠绕在混合容器1外表面进行加热。具体的共振混合方法通过以下步骤完成:
称取30g颗粒直径为29um的铝粉加入混合容器1,然后称取60g微粉碳酸钙加入混合容器1,然后称取20g HTPB(端羟基聚丁二烯,粘合剂)加入混合容器1。加料完成后,将混合容器1通过连接支座3固定在激振器4上,并盖上容器盖2。开启加热器5,加热温度为65℃,保温2min后开始混合。
将激振器4频率调节至30Hz,调节激振器4的功率使混合容器1的振幅在1~3mm范围内扫描,然后增大频率至35Hz,调节激振器4的功率使混合容器1的振幅在1~3mm范围内扫描。依次类推,直至频率增大至100Hz。最终确定混合频率为65Hz,振幅为2.5mm。
频率保持在65Hz,振幅在2.5mm情况下对待混物料进行60s稳态混合;稳态混合结束后,保持振动频率在65Hz不变,振幅在0.5~2.5mm范围内扫描,即0.5mm→1.0mm→1.5mm→2.0mm→2.5mm→2.0mm→1.5mm→1.0mm→0.5mm,每个扫描点停留5s,共扫描两个周期,共用时90s;然后保持振幅在2.5mm,频率在20~200Hz范围内扫描,增幅是20Hz,即20Hz→40Hz→60Hz→80Hz→100Hz→120Hz→140Hz→160Hz→180Hz→200Hz→180Hz→160Hz→140Hz→120Hz→100Hz→80Hz→60Hz→40Hz→20Hz,扫描一个周期,共用时95s。
至此,混合过程结束,整个混合过程耗时245s,待混合完成后,静置10min,使混合容器1温度降低至40℃,将混合容器1整体取下,打开容器盖2进行出料。出料后取样通过电镜扫描观察其形貌分布。
图2为放大倍数为200倍的电镜扫描形貌图,图中呈白点的球形颗粒为铝粉,密实的黑色颗粒为碳酸钙,球形铝粉均匀的镶嵌在碳酸钙和HTPB粘合剂组成的基体中;图3为放大倍数为1000倍的电镜扫描形貌图,图中呈白点的球形颗粒为铝粉,灰黑色颗粒为碳酸钙,个别不规则颗粒为杂质,可以看出,混合后的铝粉和碳酸钙颗粒处于相互分散状态,铝粉和碳酸钙没有团聚现象,特别是铝粉颗粒,几乎呈单颗粒分布在混合体系中。
Claims (6)
1.一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、加料:将粒径为1nm~100um的待混超细粉体加入混合容器(1),然后加入待混粘合剂,超细粉体与粘合剂的质量比为(0.6~11.5):1,加料完成后将容器盖(2)盖在混合容器(1)上并将混合容器(1)通过连接支座(3)固定于激振器(4)上;
B、加热与保温:对混合容器(1)和待混物料体系进行加热,温度为30~100℃,保温1~5min后开始混合,整个混合过程均处于加热保温状态;
C、确定工艺参数:混合容器(1)振动的频率和振幅的变化范围分别为0~200Hz和0~±10mm;
D、确定混合频率foptim及混合振幅Aoptim;
E、稳态混合:在步骤D所述确定的混合频率foptim和混合振幅Aoptim工况下进行混合,混合时间为(30~240s)/100g;
F、非稳态混合:保持步骤E中混合频率foptim不变,振幅进行周期性扫描继续对待混物料进行混合,若Aoptim<0.5mm,则不进行振幅扫描;若0.5mm≤Aoptim<1mm,则振幅在0.5mm~Aoptim范围内周期性扫描,扫描振幅变化幅度为Aoptim/4,每个振幅点停留时间为5~20s;若1mm≤Aoptim<3mm,则振幅在0.5mm~Aoptim范围内周期性扫描,扫描振幅变化幅度为0.5mm,每个振幅点停留时间为5~20s;若Aoptim≥3mm,则振幅在(Aoptim~2.5mm)~Aoptim范围内周期性扫描,扫描振幅变化幅度为0.5mm,每个振幅点停留时间为5~20s;频率在foptim条件下振幅周期性扫描持续时间为(30~240s)/100g;
然后混合容器(1)振幅保持Aoptim不变,通过频率周期性扫描继续对待混物料进行混合,频率扫描范围为20~200Hz,扫描变化幅度为20Hz,每个频率点停留时间为5~20s,混合时间为(120~300s)/100g;
非稳态混合的两个阶段所需时间总共为(150~540s)/100g;
G、出料:调节激振器(4)振幅和频率均为0,关停加热器(5),若步骤B中加热温度小于等于40℃,则直接将混合容器(1)取下进行出料;若步骤B中加热温度大于40℃,则待混合容器(1)温度降低到40℃后将混合容器(1)整体取下进行出料。
2.根据权利要求1所述的一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法,其特征在于,混合容器(1)为轴对称容器,高径比为1:(0.5~1),装填系数为0.1~0.6。
3.根据权利要求1所述的一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法,其特征在于,所述粘合剂为端羟基聚丁二烯(HTPB)、月桂醇异丁烯酸酯(LMA)、聚己内酯(PCP)、聚己酸内酯(PCL)、端羟基聚醚(HTPE)、聚叠氮缩水甘油醚(GAP)、聚氰基二氟氨基环氧乙烷(PCDE)、PEG(聚乙二醇)。
4.根据权利要求1所述的一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法,其特征在于,步骤C中混合容器(1)频率扫描范围为30~150Hz,振幅扫描范围为0.5~5mm。
5.根据权利要求1所述的一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法,其特征在于,所述激振器(4)的类型为惯性激振器或电磁激振器或电动激振器或电液激振器。
6.根据权利要求1所述的一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法,其特征在于,所述步骤B中加热温度,其波动范围为±1℃;加热和保温最低温度高于粘合剂体系的熔融温度;加热和保温最高温度较粘合剂沸腾温度、超细粉体熔融温度和超细粉体分解温度三个温度中的最低温度低5~10℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410799813.1A CN104492328B (zh) | 2014-12-19 | 2014-12-19 | 一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410799813.1A CN104492328B (zh) | 2014-12-19 | 2014-12-19 | 一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104492328A true CN104492328A (zh) | 2015-04-08 |
CN104492328B CN104492328B (zh) | 2016-05-25 |
Family
ID=52933831
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410799813.1A Expired - Fee Related CN104492328B (zh) | 2014-12-19 | 2014-12-19 | 一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104492328B (zh) |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106345355A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-25 | 中国检验认证集团宁波有限公司 | 控温型可变振幅水平振荡器 |
CN106582402A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-04-26 | 西安近代化学研究所 | 三自由度共振混合装置 |
CN107051296A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-08-18 | 西安近代化学研究所 | 一种电磁激励共振混合装置及其控制方法 |
CN107335378A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-11-10 | 金柯楠 | 一种农业用有机肥料混料装置 |
CN107497347A (zh) * | 2017-08-23 | 2017-12-22 | 西安交通大学 | 一种共振混合装置 |
CN107855064A (zh) * | 2017-11-06 | 2018-03-30 | 东北大学 | 一种利用间歇共振的单轨滑筒三球体搅拌器及其使用方法 |
CN108043305A (zh) * | 2018-01-03 | 2018-05-18 | 湖北航鹏化学动力科技有限责任公司 | 一种固体推进剂药浆的无浆混合制备方法及*** |
CN108675909A (zh) * | 2018-08-02 | 2018-10-19 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种利用共振混合技术制备混合***的方法 |
CN109240148A (zh) * | 2017-07-11 | 2019-01-18 | 湖北航鹏化学动力科技有限责任公司 | 一种共振式混合机的控制*** |
CN109224989A (zh) * | 2017-07-11 | 2019-01-18 | 湖北航鹏化学动力科技有限责任公司 | 一种锂电池用正极材料的混合制备方法 |
CN110689640A (zh) * | 2019-09-20 | 2020-01-14 | 华中科技大学 | 一种复合推进剂混合扭矩的风险判定方法 |
CN111085134A (zh) * | 2018-10-24 | 2020-05-01 | 南京理工大学 | 一种火***声共振混合装置 |
CN114045424A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-02-15 | 西北工业大学 | 一种用于增材制造的混合粉末及其制备方法 |
CN114591120A (zh) * | 2022-03-04 | 2022-06-07 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种适用于浇注pbx的声共振原位装药方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007095036A2 (en) * | 2006-02-10 | 2007-08-23 | Dow Global Technologies Inc. | Retractable pin mixing sample forming device and method |
JP2008061823A (ja) * | 2006-09-07 | 2008-03-21 | Iseki & Co Ltd | 食材混合装置 |
CN101279214B (zh) * | 2008-04-15 | 2010-09-08 | 中南大学 | 一种适于互不相溶液体的零搅拌混合装置 |
-
2014
- 2014-12-19 CN CN201410799813.1A patent/CN104492328B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007095036A2 (en) * | 2006-02-10 | 2007-08-23 | Dow Global Technologies Inc. | Retractable pin mixing sample forming device and method |
JP2008061823A (ja) * | 2006-09-07 | 2008-03-21 | Iseki & Co Ltd | 食材混合装置 |
CN101279214B (zh) * | 2008-04-15 | 2010-09-08 | 中南大学 | 一种适于互不相溶液体的零搅拌混合装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
胡岚等: "含铝***中铝粉活性的光谱法测试研究", 《含能材料》, vol. 20, no. 1, 31 December 2012 (2012-12-31), pages 94 - 98 * |
Cited By (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106345355A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-25 | 中国检验认证集团宁波有限公司 | 控温型可变振幅水平振荡器 |
CN106345355B (zh) * | 2016-08-30 | 2023-03-14 | 中国检验认证集团宁波有限公司 | 控温型可变振幅水平振荡器 |
CN106582402A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-04-26 | 西安近代化学研究所 | 三自由度共振混合装置 |
CN107051296A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-08-18 | 西安近代化学研究所 | 一种电磁激励共振混合装置及其控制方法 |
CN106582402B (zh) * | 2017-01-23 | 2019-04-19 | 西安近代化学研究所 | 三自由度共振混合装置 |
CN107051296B (zh) * | 2017-01-23 | 2019-07-23 | 西安近代化学研究所 | 一种电磁激励共振混合装置及其控制方法 |
CN109240148B (zh) * | 2017-07-11 | 2020-06-23 | 湖北航鹏化学动力科技有限责任公司 | 一种共振式混合机的控制*** |
CN109240148A (zh) * | 2017-07-11 | 2019-01-18 | 湖北航鹏化学动力科技有限责任公司 | 一种共振式混合机的控制*** |
CN109224989A (zh) * | 2017-07-11 | 2019-01-18 | 湖北航鹏化学动力科技有限责任公司 | 一种锂电池用正极材料的混合制备方法 |
CN107335378A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-11-10 | 金柯楠 | 一种农业用有机肥料混料装置 |
CN107497347B (zh) * | 2017-08-23 | 2019-12-03 | 西安交通大学 | 一种共振混合装置 |
CN107497347A (zh) * | 2017-08-23 | 2017-12-22 | 西安交通大学 | 一种共振混合装置 |
CN107855064A (zh) * | 2017-11-06 | 2018-03-30 | 东北大学 | 一种利用间歇共振的单轨滑筒三球体搅拌器及其使用方法 |
CN107855064B (zh) * | 2017-11-06 | 2020-06-12 | 东北大学 | 一种利用间歇共振的单轨滑筒三球体搅拌器及其使用方法 |
CN108043305A (zh) * | 2018-01-03 | 2018-05-18 | 湖北航鹏化学动力科技有限责任公司 | 一种固体推进剂药浆的无浆混合制备方法及*** |
CN108675909A (zh) * | 2018-08-02 | 2018-10-19 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种利用共振混合技术制备混合***的方法 |
CN111085134A (zh) * | 2018-10-24 | 2020-05-01 | 南京理工大学 | 一种火***声共振混合装置 |
CN110689640A (zh) * | 2019-09-20 | 2020-01-14 | 华中科技大学 | 一种复合推进剂混合扭矩的风险判定方法 |
CN114045424A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-02-15 | 西北工业大学 | 一种用于增材制造的混合粉末及其制备方法 |
CN114591120A (zh) * | 2022-03-04 | 2022-06-07 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种适用于浇注pbx的声共振原位装药方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104492328B (zh) | 2016-05-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104492328B (zh) | 一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法 | |
CN101676421A (zh) | 镁基复合材料的制备方法 | |
CN103394314A (zh) | 一种聚氨酯包裹精油的微胶囊的制备方法 | |
CN101818278A (zh) | 一种用金属熔体充气法制备多孔泡沫金属的设备及其方法 | |
CN107316988A (zh) | 一种用于锂氟化碳电池的复合正极材料及其制备方法 | |
CN203955296U (zh) | 一种超微粉碎振动磨机 | |
CN103752213A (zh) | 适用于干粉增湿造粒的装置 | |
CN104451230A (zh) | 一种采用超声波的熔体发泡法生产泡沫铝改进工艺 | |
CN208602721U (zh) | 一种水泥助磨剂灌装计量装置 | |
CN100388967C (zh) | 颗粒分散方法及其设备 | |
CN110482893A (zh) | 一种抗裂抹面砂浆及其制备方法 | |
CN107057649A (zh) | 一种调温建筑相变储能材料的制备方法 | |
CN205891729U (zh) | 砂浆储料罐用震动下料装置 | |
CN101786932A (zh) | 水包油型粉状乳化***及其制备方法和用途 | |
Toraman et al. | Preparation of submicron calcite particles by combined wet stirred media milling and ultrasonic treatment | |
CN107267020A (zh) | 一种电容器外壳用涂料及制备方法 | |
CN206064306U (zh) | 一种卧式乳化沥青储存罐 | |
CN101429011B (zh) | 一种低温固化陶瓷粉末及其制备方法 | |
CN108355561A (zh) | 一种用于陶瓷粉体的超声波混料机 | |
CN204973748U (zh) | 一种用于湿法制粒机的双搅拌混料装置 | |
CN108579567A (zh) | 一种涂料粉碎搅拌装置 | |
CN203620745U (zh) | 一种超细搅拌磨*** | |
CN107188593B (zh) | 一种精确调控氧化铝晶须长径比的分散方法 | |
CN203355643U (zh) | 一种加热搅拌装置 | |
CN110846223A (zh) | 一种肉类多肽的酶解装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160525 |