CN104490828A - 一种***组合物冻干片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种***组合物冻干片及其制备方法,涉及医药及医药生产技术领域,包含***、淀粉、蔗糖,用淀粉和蔗糖做辅料,对普通玉米淀粉进行加热工艺处理,可以提高淀粉在片剂中的粘合、崩解作用,提高片剂的成型性,***组合物冻干片仅需淀粉和蔗糖两种辅料。***组合物冻干片采用两降两升的冻干工艺,两次降温、两次升温能够使片成型性更好,它提高了片剂的溶出度,从而提高了片剂的生物利用度;该片剂克服了普通***片的缺点,减少了***片中辅料种类和用量,该片溶出度大,生物利用度高,保证了临床用药的疗效和安全。
Description
技术领域
本发明涉及医药及医药生产技术领域,具体涉及一种***组合物冻干片及其制备方法。
背景技术
***片,适应症为肾上腺皮质激素类药。主要适用于过敏性与自身免疫性炎症性疾病,如***病,严重的支气管哮喘,皮炎等过敏性疾病,溃疡性结肠炎,急性白血病,恶性淋巴瘤等。本药还用于某些肾上腺皮质疾病的诊断——***抑制试验。
结构式:
分子量:392.47
普通的***片中含辅料种类和数量较多,一般要用到填充剂、润滑剂、崩解剂、黏合剂、矫味剂等等,根据中国药典(2010版)第二部***片质量标准,***片的溶出度在45分钟时达到75%以上为合格,且越来越多的研究表明辅料本身的毒副作用、辅料与主药的配伍禁忌、辅料中的杂质等等都会对药品的安全性产生影响。
因此,提供一种能克服上述缺点,选择合适的辅料和工艺,减少***片中辅料种类和用量,提高***片的溶出度和生物利用度,保证临床用药的安全性均有积极意义。
传统的冻干片剂可以提高溶出度和生物利用度,但仍需使用甘露醇、明胶等辅料。而甘露醇具有一定的生物活性,明胶资源有限且易变质。
淀粉是口服固体制剂的基本辅料,它由葡萄糖分子聚合而成,在片剂中常用作黏合剂、稀释剂及崩解剂,它价廉易得,对人体安全,但是单独使用淀粉做为辅料用冻干工艺生产***冻干片未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷,进一步提出一种***组合物冻干片及其制备方法,该制剂辅料少,稳定性好,生物利用度高。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种***组合物冻干片,用淀粉和蔗糖做辅料,用冻干工艺生产,该片剂克服了上述普通***片的缺点,减少了***片中辅料种类和用量,该片溶出度大,生物利用度高,保证了临床用药的疗效和安全。
一种***组合物冻干片,由如下原料制备而成:
一种***组合物冻干片的制备方法,包括步骤如下:
A、称取组份量的淀粉,加入一定量的纯化水搅拌,用pH调节剂将溶液的pH值控制在5-7.5之间,然后加热至72℃,保温20分钟,制成5~15%(W/V)的玉米淀粉溶液;
B、量取纯化水45ml,煮沸,加85g蔗糖,搅拌,溶解后,继续加热至100℃,用精制棉滤过,滤器用适量的热蒸馏水洗净,洗液与滤液合并,放冷,加适量的蒸馏水,使全量成100mL,搅匀,即得B溶液;
C、将步骤A得到的溶液与步骤B得到的溶液混合,充分搅拌30分钟,降至常温得到玉米-蔗糖溶液;
D、称取***0.75克,加入1L玉米-蔗糖溶液中,搅拌25~35分钟;
E、药液测定***含量后,将药液分装于盛药皿中,每个盛药皿装1.0ml;
F、将装有药液的盛药皿放入真空冷冻干燥箱,降温至零下45℃,保持2小时,抽真空,然后逐渐升温至0℃,保持2小时,再降温至零下45℃,保持2小时,再逐渐升温至0℃,保持2~4小时,再逐渐升温至28~32℃干燥4~6小时,整个过程真空度保持在10帕;最后将装药的盛药皿盖盖紧,并装入铝箔袋进行密封得到***组合物冻干片。
所述淀粉选用玉米淀粉,优选10%(W/V)的玉米淀粉溶液。
本发明的有益效果为:
本发明的一种***组合物冻干片的制备方法,对普通玉米淀粉进行加热工艺处理,可以提高淀粉在片剂中的粘合、崩解作用,提高片剂的成型性,***组合物冻干片中蔗糖用量为8.5%(W/V),它是此片剂的硬度增强剂,并起到矫味作用。***组合物冻干片仅需淀粉和蔗糖两种辅料。***组合物冻干片采用两降两升的冻干工艺,两次降温、两次升温能够使片成型性更好,它提高了片剂的溶出度,从而提高了片剂的生物利用度。
附图说明
图1为实验中呋塞米的溶出度对比曲线图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明,但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例,并非全部。基于实施方式中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例,都属于本专利的保护范围。
实施例1
A、称取100g的玉米淀粉,加入900ml的纯化水搅拌,用pH调节剂将溶液的pH值控制在5-7.5,然后加热至72℃,保持120分钟,制成9%(W/V)的玉米淀粉溶液。
B、量取纯化水45ml,煮沸,加85g蔗糖,搅拌,溶解后,继续加热至100℃,用精制棉滤过,滤器用适量的热蒸馏水洗净,洗液与滤液合并,放冷,加适量的蒸馏水,使全量成100mL,搅匀,即得B溶液。
C、将步骤A得到的溶液与步骤B得到的溶液混合,充分搅拌30分钟,后将溶液降至常温得到玉米-蔗糖溶液。
D、称取***0.75g,加入1L玉米-蔗糖溶液中,搅拌30分钟。
E、药液测定***含量后,将药液分装于盛药皿中,每个盛药皿装1.0ml。
F、将装有药液的盛药皿放入真空冷冻干燥箱,降温至零下45℃,保持2小时,抽真空,然后逐渐升温至0℃,保持2小时,再降温至零下45℃,保持2小时,再逐渐升温至0℃,保持2~4小时,再逐渐升温至28~32℃干燥4~6小时,整个过程真空度保持在10帕。最后将装药的盛药皿盖盖紧,并装入铝箔袋进行密封得到***组合物冻干片。
实施例2
A、称取130g的玉米淀粉,加入900ml的纯化水搅拌,用pH调节剂将溶液的pH值控制在5-7.5,然后加热至72℃,保持120分钟,制成13%(W/V)的玉米淀粉溶液。
B、量取纯化水45ml,煮沸,加85g蔗糖,搅拌,溶解后,继续加热至100℃,用精制棉滤过,滤器用适量的热蒸馏水洗净,洗液与滤液合并,放冷,加适量的蒸馏水,使全量成100mL,搅匀,即得B溶液。
C、将步骤A得到的溶液与步骤B得到的溶液混合,充分搅拌30分钟,后将溶液降至常温得到玉米-蔗糖溶液。
D、称取***0.75克(按1000片算),加入1L玉米-蔗糖溶液,搅拌30分钟。
E、药液测定***含量后,将药液分装于盛药皿中,每个盛药皿装1.0ml。
F、将装有药液的盛药皿放入真空冷冻干燥箱,降温至零下45℃,保持2小时,抽真空,然后逐渐升温至0℃,保持2小时,再降温至零下45℃,保持2小时,再逐渐升温至0℃,保持2~4小时,再逐渐升温至28~32℃干燥4~6小时,整个过程真空度保持在10帕。最后将装药的盛药皿盖盖紧,并装入铝箔袋进行密封得到***组合物冻干片。
实验资料
将上述实施例制得的***组合物冻干片进行如下质量研究试验:
1、硬度、脆碎度对比试验
分别取上述实施例制备的***组合物冻干片与***普通片(市售)按《中国药典》2010年版二部附录X G检查法检测脆碎度和硬度,进行了对比研究,结果见下表:
样品 | 硬度/N | 脆碎度 |
施例1 | 61 | <1% |
施例2 | 68 | <1% |
普通片 | 73 | <1% |
实验数据表明,***组合物冻干片与普通片(市售)在脆碎度和硬度上无显著差异,符合《中国药典》2010年版对片剂的要求。
2、溶出度对比试验
取***片(市售)和***组合物冻干片各6片(1号至3号为实施例1片,4号至6号为实施例2片),分别按中国药典(2010版)第二部溶出度测定法附录X C第一法,以盐酸溶液(9→1000)1000mL为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,分别经15min、25min、35min、45min、75min时,取溶液滤过,取续滤液,照中国药典(2010版)第二部附录VD高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(28︰72)为流动相,检测波长为240nm,取溶液20ul注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取***对照品约10mg,置100mL量瓶中,加甲醇5,振摇使溶解,用溶出介质稀释制成每1ml中约含0.75ug的溶液,作为对照溶液。同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。计算每片的溶出量,结果如下:
一、***片(市售)
二、***冻干片(1号至3号为实施例1片,4号至6号为实施例2片)
分别用溶出度平均值对时间作溶出度曲线,如图1。
四、结果判断
根据中国药典(2010版)第二部***片质量标准判断,***片(市售)的溶出度在45分钟时达到75%以上为合格,实测为76.4%,而***冻干片在25分钟时溶出度达到78.2%。由此可知,***冻干片溶出度达到75%的时间比***片(市售)的减少了约44.4%(20分钟)时间。所以,***冻干片血药浓度达峰值时间比***片(市售)短,生物利用度更高,疗效更好。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例,并不用来限制本发明,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种***组合物冻干片,其特征在于,由如下原料制备而成:
2.一种权利要求1所述的***组合物冻干片的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:
A、称取组份量的淀粉,加入一定量的纯化水搅拌,用pH调节剂将溶液的pH值控制在5-7.5之间,然后加热至72℃,保温20分钟,制成5~15%(W/V)的玉米淀粉溶液;
B、量取纯化水45ml,煮沸,加85g蔗糖,搅拌,溶解后,继续加热至100℃,用精制棉滤过,滤器用适量的热蒸馏水洗净,洗液与滤液合并,放冷,加适量的蒸馏水,使全量成100mL,搅匀,即得B溶液;
C、将步骤A得到的溶液与步骤B得到的溶液混合,充分搅拌30分钟,降至常温得到玉米-蔗糖溶液;
D、称取***0.75克,加入1L玉米-蔗糖溶液中,搅拌25~35分钟;
E、药液测定***含量后,将药液分装于盛药皿中,每个盛药皿装1.0ml;
F、将装有药液的盛药皿放入真空冷冻干燥箱,降温至零下45℃,保持2小时,抽真空,然后逐渐升温至0℃,保持2小时,再降温至零下45℃,保持2小时,再逐渐升温至0℃,保持2~4小时,再逐渐升温至28~32℃干燥4~6小时,整个过程真空度保持在10帕;最后将装药的盛药皿盖盖紧,并装入铝箔袋进行密封得到***组合物冻干片。
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